摘 要：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)土壤重金屬鉻、銅、鉛形態(tài)進(jìn)行分析。對(duì)ICP-OES的分析譜線、RF功率、霧化氣流量、觀察高度和觀察方式等儀器條件進(jìn)行優(yōu)化，確定了測(cè)定土壤重金屬形態(tài)分析的儀器最優(yōu)條件和技術(shù)流程。使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07443、GBW07444、GBW07445進(jìn)行準(zhǔn)確度測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，測(cè)定腐殖酸結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)的最佳工作條件為：分析譜線分別是Cr 205.560 nm、Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm、Pb 283.305 nm，RF功率分別是1.1 W、0.9 W、0.9 W、1.0 W，霧化器流速分別是0.70 L· min-1、0.85 L· min-1、0.9 L·min-1、0.85 L·min-1，觀察高度分別是9 mm、11 mm、14 mm、12 mm，觀察方式為軸向。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；功率；霧化氣；觀察高度；觀察方式

Optimized instrumental determination for heavy metal speciation analysis in soil

ZHAO Jianye

（Beijing Institute of Mineral Resources and Geology， Beijing 101500， China）

Abstract： The forms of heavy metals chromium， copper and lead in soil are analyzed by inductively coupled plasma emission spectrometer. The instrument conditions of ICP-OES are optimized including spectrum line， RF power， atomization gas flow rate， observation height and observation mode. The accuracy is tested by using national standard substances GBW07443， GBW07444 and GBW07445. The results of the experiment show that， the optimum working conditions for the determination of humic acid-bound state， ferromanganese oxide-bound state， strongly organic-bound state and residue state are as follows： the analytical lines are Cr 205.560 nm， Cr 267.716 nm， Cu 327.395 nm， Pb 220.363 nm and Pb 283.305 nm respectively; the RF power is 1.1 W， 0.9 W， 0.9 W and 1.0 W; the flow rate of the atomizer is 0.70 L·min-1， 0.85 L·min-1， 0.9 L·min-1 and 0.85 L·min-1 respectively; the observation height is 9 mm， 11 mm， 14 mm and 12 mm respectively; and the observation mode is axial.

Keywords： inductively coupled plasma emission spectrometer; power; atomization gas; observation altitude; observation mode

隨著工業(yè)化的發(fā)展，我國(guó)的生態(tài)環(huán)境受到了嚴(yán)重破壞，土壤中重金屬的污染問(wèn)題日趨嚴(yán)重（胡昱欣等，2021）。據(jù)2014年《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)》，全國(guó)土壤總超標(biāo)率16.1%，以無(wú)機(jī)型污染為主、有機(jī)型污染次之。其中鎘、汞、砷、銅、鉛、鉻、鋅、鎳 8 種無(wú)機(jī)污染物點(diǎn)位超標(biāo)率分別為7.0%、1.6%、2.7%、2.1%、1.5%、1.1%、0.9%、4.8%。土壤重金屬污染范圍廣、隱蔽性強(qiáng)、持續(xù)性長(zhǎng)、生物降解難，且通過(guò)食物鏈富集影響人體健康。其生物毒性不僅與總量有關(guān)，更大程度上是由其形態(tài)分布所決定。較為經(jīng)典的Tessier 5法將重金屬賦存形態(tài)分為可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、有機(jī)態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)等5種（朱曉玲等，2018；韓春梅等，2005；趙建業(yè)等，2022；曹曉雅等，2021）。DD 2005-03《生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品分析技術(shù)要求》中將重金屬形態(tài)分為水溶態(tài)、離子態(tài)、碳酸鹽態(tài)、腐殖酸態(tài)、鐵錳態(tài)、有機(jī)態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)等7種，該方法是模擬各種可能、自然以及人為環(huán)境條件變化，合理地使用一系列的選擇性試劑，按由弱到強(qiáng)原則，連續(xù)地溶解不同的吸收痕量元素礦物相，把元素的單一總量分析變?yōu)樵馗餍螒B(tài)的分量分析。因此，研究重金屬賦存形態(tài)及其遷移轉(zhuǎn)化機(jī)理，對(duì)土壤物理、化學(xué)、生物修復(fù)有重要意義（李燕等，2018；晉王強(qiáng)等，2010；楊禮恒等，2019；曹勤英等，2017）。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）靈敏度高，選擇性好，進(jìn)樣量小并且可以實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)分析，被廣泛應(yīng)用于土壤中多元素的檢測(cè)。由于不同樣品基質(zhì)不同，采用的提取劑不同，對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果造成的干擾程度不同。本文結(jié)合土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分，篩選3個(gè)典型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為研究對(duì)象并進(jìn)行測(cè)定，從測(cè)試角度探討了儀器參數(shù)設(shè)置需考慮的因素。結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜，優(yōu)化和確定了儀器的最佳工作條件，使土壤重金屬鉻、鉛、銅形態(tài)分析的測(cè)定取得了較好的效果。該方法靈敏度高，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，可為土壤重金屬形態(tài)分析其他元素的測(cè)定提供參考依據(jù)。

1? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 儀器與工作條件

Agilent 5100 ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀；TDL-5-A離心機(jī)、KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器。

常規(guī)工作條件：RF功率1.20 kW，霧化氣流量0.7 L·min-1，讀取時(shí)間5 s，等離子體氣流量12.0 L·min-1，穩(wěn)定時(shí)間15 s，輔助氣流量1.0 L·min-1，觀察高度8 mm，泵速12 rpm，提升延時(shí)25 s，沖洗時(shí)間30 s，觀察方式軸向，重復(fù)次數(shù)3次。

1.2? 試劑

提取溶液：去離子水；1 mol·L-1氯化鎂溶液（pH=7.0±0.2）；1 mol·L-1醋酸鈉溶液（pH=5.0±2）；0.1 mol·L-1焦磷酸鈉溶液（pH=7.0±0.2）；0.25 mol·L-1鹽酸羥胺-鹽酸混合液；30%雙氧水（pH=2.0±0.2）。鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸，均為分析純。

1.3? 前處理測(cè)定步驟

新采集土壤樣品送到實(shí)驗(yàn)室后經(jīng)處理、加工制成100 mm，備用。

取2.5 g（100 mm）土樣用相同比例的混酸消解條件進(jìn)行全量消解，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

按照DD 2005-03《生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品分析技術(shù)要求》中土壤樣品形態(tài)分析法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07443、GBW07444、GBW07445進(jìn)行前處理提取，用 ICP-OES對(duì)Cr、Cu、Pb元素的腐殖酸結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)分別進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定條件見(jiàn)表1。

2? 結(jié)果與討論

針對(duì)目標(biāo)元素的分析特點(diǎn)，結(jié)合樣品的特異性，使用ICP-OES測(cè)定土壤重金屬形態(tài)中Cr、Cu、Pb元素，分別對(duì)分析譜線、功率、霧化氣流速、觀察高度、觀察方式進(jìn)行優(yōu)化（沈英姬，2016；魏笑晗等，2022），以獲得準(zhǔn)確測(cè)定土壤樣品中形態(tài)分析的最佳測(cè)定方法。

2.1? 分析譜線的選擇

ICP-OES分析譜線的選擇遵循譜線發(fā)射強(qiáng)度高、干擾少、穩(wěn)定性好、靈敏度高、檢出限低以及背景濃度低等原則，選取元素Cr、Cu、Pb的前5條分析譜線作優(yōu)化對(duì)比，元素Cr的分析譜線分別為Cr 267.716 nm、Cr 205.560 nm、Cr 206.158 nm、Cr 206.550 nm和Cr 283.563 nm，元素Cu的分析譜線Cu 327.395 nm、Cu 324.754 nm、Cu 213.598 nm、Cu 224.700 nm和Cu 223.009 nm，元素Pb的分析譜線分別為Pb 220.363 nm、Pb 182.143 nm、Pb 217.000 nm、Pb 283.305 nm和Pb 261.417 nm。同時(shí)選用國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07443、GBW07444、GBW07445做準(zhǔn)確度比對(duì)試驗(yàn)。

考慮譜線的靈敏度、干擾程度、穩(wěn)定性以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度等因素，確定測(cè)定腐殖酸結(jié)合態(tài)時(shí)選用Cr 205.560 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm為最佳分析譜線。測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)時(shí)選用Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 283.305 nm，測(cè)定強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)與殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)，選用Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm為最佳分析譜線（趙小學(xué)等，2022；袁潤(rùn)蕾等，2019）。分析數(shù)據(jù)與結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2? 功率的優(yōu)化

保持分析譜線Cr 205.560 nm、Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm、Pb 283.305 nm，儀器默認(rèn)霧化氣流量0.8 L·min-1，觀察高度8 mm，進(jìn)樣泵速10 rpm，觀察方式等條件不變，調(diào)節(jié)RF功率為0.7～1.4 W時(shí)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，光譜發(fā)射強(qiáng)度及信背比隨功率變化如圖1所示（劉攀等，2022）。由圖1可看出，測(cè)定腐殖酸結(jié)合態(tài)時(shí)，Cr、Pb功率為1.2 W時(shí)信背比最高，Cu隨著功率的加強(qiáng)信背比越來(lái)越低。由于標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜發(fā)射強(qiáng)度隨著功率的增加而增強(qiáng)，所以，高功率可以獲得更大的光譜發(fā)射強(qiáng)度。但是，功率過(guò)大也會(huì)導(dǎo)致背景光譜強(qiáng)度增加，從而使信背比降低，檢出限增大，射頻功率過(guò)低則會(huì)影響原子的蒸發(fā)。考慮待測(cè)樣品為多元素測(cè)定，所以采用1.2 W為最佳條件。測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)和強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)時(shí)，功率為0.9 W時(shí)條件最佳。測(cè)定殘?jiān)鼤r(shí)，功率為1.0 W時(shí)條件最佳。

2.3? 霧化氣流量的優(yōu)化

保持分析譜線Cr 205.560 nm、Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm、Pb 283.305 nm，優(yōu)化功率分別為1.2 W、1.2 W、0.9 W、1.0 W，常規(guī)觀察高度8 mm，進(jìn)樣泵速10 rpm，觀察方式等條件不變，調(diào)節(jié)霧化器流速為0.65～1.0 L·min-1時(shí)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。光譜發(fā)射強(qiáng)度及信背比隨霧化器流速變化如圖2所示。由圖2可看出，測(cè)定腐殖酸結(jié)合態(tài)時(shí)，Cr、Pb在0.7 L·min-1時(shí)信背比最高；測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)時(shí)，Cr、Pb在0.90 L·min-1時(shí)信背比最高；測(cè)定強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)時(shí)，Cr、Cu在0.85 L·min-1時(shí)信背比最高；測(cè)定殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)，Cr、Pb在0.90 L·min-1時(shí)信背比最高。光譜發(fā)射強(qiáng)度會(huì)隨霧化器流速的增大，先增強(qiáng)后降低，這是因?yàn)殡S霧化氣流量增加，單位時(shí)間進(jìn)入等離子體的分析物質(zhì)增多，從而使譜線發(fā)射強(qiáng)度增大，但霧化氣流量增大到一定程度后，繼續(xù)增大流量，使進(jìn)入等離子體的離子來(lái)不及激發(fā)而沖出，分析物被稀釋，同時(shí)過(guò)大的霧化氣流量也會(huì)使等離子體溫度降低，縮短元素的停留時(shí)間，最終導(dǎo)致光譜發(fā)射強(qiáng)度降低，信背比變差。所以在測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)霧化器流速分別選擇0.7 L·min-1、0.90 L·min-1、0.85 L·min-1、0.90 L·min-1為最佳條件。

2.4? 觀察高度的優(yōu)化

保持分析譜線Cr 205.560 nm、Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm、Pb 283.305 nm，優(yōu)化功率分別為1.2 W、1.2 W、0.9 W、1.0 W。霧化器流速分別為0.7 L·min-1、0.90 L·min-1、0.85L·min-1、0.90 L·min-1，進(jìn)樣泵速10 rpm，觀察方式等條件不變，調(diào)節(jié)觀察高度6～17 mm時(shí)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。光譜發(fā)射強(qiáng)度及信背比隨觀察高度變化如圖3所示。由圖3可看出，測(cè)定腐殖酸結(jié)合態(tài)時(shí)，Cr、Pb在9 mm時(shí)信背比最高；測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)時(shí)，Cr、Pb在11 mm時(shí)信背比最高；測(cè)定強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)時(shí)，Cr、Cu、Pb在14 mm時(shí)信背比最高；測(cè)定殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)，Cr、Pb在12 mm時(shí)信背比最高。光譜發(fā)射強(qiáng)度隨觀察高度的增大而增強(qiáng)后降低，合適的觀察高度可以提高信噪比，降低檢出限，所以在測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)觀察高度分別選擇9 mm、11 mm、14 mm、12 mm為最佳條件。

2.5? 觀察方式的選擇

保持其他儀器條件不變，對(duì)比了軸向和徑向2種觀察方式下的峰形、強(qiáng)度、檢出限、準(zhǔn)確度，對(duì)比結(jié)果如表3。觀察1.00 mg·L-1 Cr、Cu、Pb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在2種觀察方式下的峰形和強(qiáng)度，結(jié)果表明峰形在2種觀察方式下都沒(méi)有太大干擾，軸向觀察下標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白的強(qiáng)度顯著大于徑向，這說(shuō)明軸向觀察靈敏度更高。連續(xù)測(cè)定空白溶液9次，以其標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為儀器檢出限，軸向觀察下的檢出限要小于徑向。選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度測(cè)定，軸向觀察的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于徑向，且部分徑向觀察數(shù)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大于10%，可見(jiàn)，軸向觀察的準(zhǔn)確度優(yōu)于徑向。綜合考慮，本文選擇觀察方式為軸向。

2.6? 不同介質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較

在儀器最優(yōu)工作條件下，使用不同介質(zhì)配制Cr、Cu、Pb混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，分別對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的腐殖酸結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)中Cr、Cu、Pb含量進(jìn)行測(cè)定。由于腐殖酸結(jié)合態(tài)與殘?jiān)鼞B(tài)需要對(duì)浸提的溶液樣品進(jìn)行消解處理后測(cè)定，所以不考慮溶液基質(zhì)干擾問(wèn)題，采用硝酸介質(zhì)配制工作曲線即可。鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)上機(jī)測(cè)試使用的溶液為樣品浸提后直接測(cè)定，因考慮溶液基質(zhì)干擾問(wèn)題，分別使用與待測(cè)樣品相同介質(zhì)的鹽酸羥胺介質(zhì)、醋銨-硝酸介質(zhì)配制工作曲線，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，不同介質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性不造成影響，故為提高工作效率，測(cè)定腐殖酸結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)，全部使用5%硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。見(jiàn)表4。

2.7? 方法檢出限

本研究以5% HNO3為空白測(cè)定9次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差與斜率的比值即為方法檢出限。測(cè)得腐殖酸結(jié)合態(tài)中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.003、0.002、0.014 mg·L-1，鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.006、0.004、0.009 mg·L-1，強(qiáng)有機(jī)結(jié)合中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.006、0.008、0.014 mg·L-1，殘?jiān)鼞B(tài)中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.005、0.003、0.007 mg·L-1。

3? 結(jié)論

1）采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07443、GBW07444、GBW07445中鉻、銅、鉛形態(tài)測(cè)定的儀器條件進(jìn)行優(yōu)化比對(duì)。

2）測(cè)定腐殖酸結(jié)合態(tài)時(shí)，分析譜線選用Cr 205.560 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm；測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)時(shí)，分析譜線選用Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 283.305 nm；測(cè)定強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)，分析譜線選用Cr 267.716 nm、Cu 327.395 nm、Pb 220.363 nm。設(shè)置RF功率分別為1.1 W、0.9 W、0.9 W、1.0 W，霧化器流速分別為0.70 L·min-1、0.85 L·min-1、0.9 L·min-1、0.85 L·min-1，觀察高度分別為9 mm、11 mm、14 mm、12 mm，觀察方式為軸向。測(cè)得腐殖酸結(jié)合態(tài)中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.003、0.002、0.014 mg·L-1，鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.006、0.004、0.009 mg·L-1，強(qiáng)有機(jī)結(jié)合中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.006、0.008、0.014 mg·L-1，殘?jiān)鼞B(tài)中Cr、Cu、Pb的儀器檢出限分別為0.005、0.003、0.007 mg·L-1。

3）使用5%硝酸介質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.30%～4.88%。

4）由于土壤重金屬形態(tài)的測(cè)定步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，各形態(tài)金屬含量范圍相差較大，使樣品中含量較低元素的靈敏度受到影響。該方法不僅靈敏度高，且有較高的準(zhǔn)確度，但暫不適用其他元素的測(cè)定，后續(xù)還需對(duì)土壤重金屬形態(tài)分析中其他元素的測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化。

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收稿日期：2022-08-09；修回日期：2022-09-23

基金項(xiàng)目：北京市礦山地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行維護(hù)（2022年）——土壤及水樣測(cè)試技術(shù)測(cè)試和分析服務(wù)采購(gòu)項(xiàng)目資助

作者簡(jiǎn)介：趙建業(yè)（1985- ），女，本科，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。E-mail：378491880@qq.com

引用格式：趙建業(yè)，2023.土壤重金屬鉻、鉛、銅不同形態(tài)分析方法儀器測(cè)定條件的優(yōu)化［J］.城市地質(zhì)，18（1）：75-82