張粟，龐然，姜麗宏，李達(dá)，李成宇，張洪杰

中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所 稀土資源利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)春 130022

0 引 言

磷光熱圖（phosphor thermography）技術(shù)是一種具有較多優(yōu)點(diǎn)的熱流測(cè)量技術(shù)：測(cè)量時(shí)不需布線，不改變被測(cè)物外形，不干擾流場(chǎng)特性，不僅能對(duì)復(fù)雜外形模型進(jìn)行非接觸熱環(huán)境測(cè)量，還能通過(guò)一次試驗(yàn)獲得模型全場(chǎng)熱環(huán)境數(shù)據(jù)[1-4]。溫敏熒光材料是磷光熱圖技術(shù)的核心材料，該技術(shù)利用溫敏熒光材料的本征熒光性質(zhì)（如強(qiáng)度與溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系）來(lái)測(cè)量溫度。本文研究的稀土溫敏熒光材料的本征熒光為線狀窄帶熒光，其性質(zhì)僅與溫度有關(guān)。與紅外測(cè)溫技術(shù)相比，磷光熱圖技術(shù)不易受被測(cè)物輻射率的影響。國(guó)內(nèi)外研究者在磷光熱圖測(cè)溫理論及實(shí)驗(yàn)研究方面取得了一定進(jìn)展。磷光熱圖技術(shù)應(yīng)用實(shí)驗(yàn)在20 世紀(jì)90 年代即見(jiàn)諸報(bào)道。Buck[5]在Langley 31–Inch Mach 10 風(fēng)洞中利用雙色磷光熱圖技術(shù)實(shí)現(xiàn)了定量大面積熱流測(cè)量。Thompson 等[6]利用大面積實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)開展了X–33 飛行器迎風(fēng)面邊界層轉(zhuǎn)捩實(shí)驗(yàn)，完成了其熱防護(hù)系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)也開展了大量的磷光熱圖技術(shù)研究工作，在實(shí)驗(yàn)及材料合成方面取得了較大進(jìn)展。在實(shí)驗(yàn)方面，以中國(guó)航天空氣動(dòng)力技術(shù)研究院、中國(guó)空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心等單位為代表，在設(shè)備搭建、技術(shù)驗(yàn)證、數(shù)據(jù)校準(zhǔn)、圖像處理等方面都取得了突破[3,7-9]。在材料合成方面，太原理工大學(xué)、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)和哈爾濱工業(yè)大學(xué)等開展了稀土熒光材料合成的研究，利用稀土Yb、Ho、Er 等離子的上轉(zhuǎn)換熒光性質(zhì)獲得了良好的溫敏熒光材料[10-13]。中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所較早開展了溫敏熒光材料的研究工作，合成了多種在不同溫度區(qū)間有溫度靈敏性的熒光材料[14-17]。中國(guó)空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心超高速空氣動(dòng)力研究所利用長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所研制的熒光測(cè)溫材料，在0.6 m 激波風(fēng)洞中完成了某型號(hào)測(cè)熱試驗(yàn)，得到不同狀態(tài)下模型表面的大面積熱流分布特征，是國(guó)內(nèi)首次將磷光熱圖技術(shù)作為主要測(cè)試手段成功應(yīng)用于型號(hào)試驗(yàn)。同時(shí)，本文研究團(tuán)隊(duì)還與中國(guó)航天空氣動(dòng)力技術(shù)研究院合作，在FD-07 常規(guī)高超聲速風(fēng)洞建立了磷光熱圖技術(shù)，并成功獲得了平板三角翼模型表面熱流分布[8]。

目前，溫敏熒光材料的溫度響應(yīng)范圍較低，測(cè)溫上限一般低于300 ℃。隨著磷光熱圖技術(shù)的不斷進(jìn)步以及測(cè)溫領(lǐng)域和測(cè)溫環(huán)境的持續(xù)拓展，對(duì)溫敏熒光材料的測(cè)溫上限提出了越來(lái)越高的要求。

國(guó)外開展高溫溫敏熒光材料研究較早，已針對(duì)稀土Eu 離子激活的Y2O3、YVO4材料，Dy 或Cr 離子激活的Y3Al5O12材料及Mn 激活的Mg3F2GeO4材料等開展了相關(guān)光譜研究[18-22]。其中，Dy 離子激活的Y3Al5O12（YAG）具有較明顯的優(yōu)勢(shì)：材料穩(wěn)定、響應(yīng)靈敏、測(cè)溫上限高[23-27]。利用稀土Dy 離子的熒光壽命進(jìn)行測(cè)溫，理論測(cè)溫上限可達(dá)1 700 ℃，但對(duì)儀器設(shè)備、數(shù)據(jù)處理等要求較高，目前尚無(wú)利用稀土Dy 離子激活Y3Al5O12獲得溫度分布圖像的實(shí)驗(yàn)報(bào)道[28]。2019 年，美國(guó)桑迪亞國(guó)家實(shí)驗(yàn)室Flores-Brito 等[29]利用Dy 離子激活的釔鋁石榴石熒光材料（YAG:Dy）進(jìn)行溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)，采用氣象沉積法將YAG:Dy 沉積于銅基材上，測(cè)量了500 和460 nm 的熒光強(qiáng)度在室溫至700 ℃范圍內(nèi)的比值。

國(guó)內(nèi)主要聚焦于新材料合成和光譜性質(zhì)研究領(lǐng)域，缺少利用熒光強(qiáng)度比法進(jìn)行高溫測(cè)試的實(shí)驗(yàn)研究。在前期研究的基礎(chǔ)上，長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)對(duì)稀土Dy3+離子熒光光譜開展了深入研究，合成了一種在較高溫度范圍內(nèi)（50～1 000 ℃）具有溫敏特性的納米熒光材料YAG:Dy；通過(guò)簡(jiǎn)便的噴槍涂敷材料的方式，制備了具有測(cè)溫功能的熒光涂層，開展了溫度標(biāo)定和模擬測(cè)溫實(shí)驗(yàn)，獲得了良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1 利用稀土Dy 離子熒光強(qiáng)度比進(jìn)行溫度測(cè)量的技術(shù)原理

1.1 Dy3+離子光譜

稀土元素具有4f 電子層，由于受到電子互斥、自旋軌道耦合、晶體場(chǎng)作用等的影響，簡(jiǎn)并的4f 能級(jí)發(fā)生劈裂，形成了眾多的光譜能級(jí)，使得稀土離子具有豐富的熒光性質(zhì)。稀土Dy3+離子是一種重要的熒光離子，其4f 電子層有9 個(gè)電子，圖1 為Dy3+離子的能級(jí)圖，圖中標(biāo)出了Dy3+離子的基態(tài)光譜項(xiàng)6H15/2,13/2,11/2，9/2,7/2,5/2和6F11/2,9/2,7/2,5/2,3/2，還標(biāo)出了3 個(gè)激發(fā)態(tài)光譜項(xiàng)4F9/2、4I15/2和4G11/2。更高處還存在眾多能級(jí)，它們排列較密，且本文不涉及這部分能級(jí)的躍遷，因而未一一指出。

圖1 稀土Dy3+ 離子的能級(jí)圖Fig. 1 The energy levels of Dy3+

從圖1 可以看出，Dy3+離子的發(fā)射躍遷主要為從4F9/2到6H15/2,13/2,11/2的躍遷發(fā)射（如藍(lán)色箭頭線所示）。其中，4F9/2為最低激發(fā)態(tài)，6H15/2、6H13/2、6H11/2為基態(tài)。在4F9/2能級(jí)的上方有4I15/2能級(jí)。在室溫下，受激發(fā)的電子會(huì)弛豫到最低能級(jí)4F9/2，然后再向下輻射躍遷到基態(tài)，形成Dy3+離子的特征發(fā)射。當(dāng)溫度升高時(shí)，在晶格振動(dòng)、多聲子輔助等作用的影響下，激發(fā)態(tài)的電子有可能從較高的4I15/2能級(jí)開始向下輻射躍遷至基態(tài)，從而在高溫光譜中觀察到4I15/2→6H15/2的躍遷譜線，如圖1 中的紅色箭頭線所示。

1.2 Dy3+離子激活YAG 熒光材料的合成

基質(zhì)的作用對(duì)獲得較高的稀土離子熒光效率十分重要。以釔鋁石榴石（Y3Al5O12，YAG）為代表的石榴石結(jié)構(gòu)的復(fù)合氧化物材料是一類重要的稀土離子激活基質(zhì)材料。稀土Ce3+、Nd3+、Er3+等激活的YAG 在LED 照明、激光晶體等領(lǐng)域得到了廣泛而重要的應(yīng)用。

本文采用溶膠–凝膠法制備稀土Dy3+離子激活YAG 熒光材料（YAG:Dy） 。首先在燒杯中將Dy（NO3）3、Y（NO3）3、A1（NO3）3·9H2O 和檸檬酸按照摩爾比0.03∶3∶5∶1 混合，再加入一定量的去離子水。將攪拌均勻的溶液置于加熱套中，在90 ℃下加熱蒸發(fā)水分，直至溶液變成透明的凝膠。把凝膠置于加熱器上，在200 ℃下加熱，數(shù)分鐘后即發(fā)生燃燒反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到蓬松的YAG:Dy 前驅(qū)體粉末。收集前驅(qū)體粉末，裝入剛玉坩堝中，置于高溫箱式電阻爐中，在1 300 ℃下反應(yīng)5 h 并自然冷卻，研磨后即得到Y(jié)AG:Dy 溫敏熒光粉。將YAG:Dy 溫敏熒光粉與耐高溫樹脂、溶劑、填料和助劑按照適當(dāng)比例配置為涂料，使用噴槍噴涂于剛玉陶瓷片上，固化后即可得到具有示溫功能的熒光涂層。

圖2 為噴涂了YAG:Dy 溫敏熒光粉的陶瓷片照片（陶瓷片尺寸：34 mm×25 mm×0.6 mm），左為在自然光下的照片，右為在365 nm 紫外燈下的照片。在自然光下，涂層為白色，光滑平整；在紫外光下，涂層發(fā)出淡黃色熒光。

圖2 噴涂YAG:Dy 材料的陶瓷片在自然光和365 nm 紫外燈下的照片F(xiàn)ig. 2 The photos of ceramic sheet sprayed with YAG:Dy under natural light and 365 nm UV lamp

在室溫下，使用英國(guó)愛(ài)丁堡公司的FLS980 型穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀測(cè)量了YAG:Dy 熒光涂層的發(fā)射和激發(fā)光譜。圖3 為YAG:Dy 熒光涂層的發(fā)射光譜（激發(fā)波長(zhǎng)λex=365 nm），從圖中可以觀察到4 組尖峰發(fā)射，其中位于約480 nm 處的發(fā)射來(lái)自于4F9/2→6H15/2的躍遷，580 nm處的發(fā)射來(lái)自于4F9/2→6H13/2的躍遷，675 nm處的發(fā)射來(lái)自于4F9/2→6H11/2的躍遷。位于580 nm 處的發(fā)射強(qiáng)度最大，其余相對(duì)較弱。由于580 nm 的發(fā)射位于黃光區(qū)，因而在紫外燈下的YAG:Dy 熒光涂層呈現(xiàn)黃色（圖2）。在圖3 中的455 nm 處有非常微弱的發(fā)射峰，該發(fā)射峰可歸屬于4I15/2→6H15/2的躍遷發(fā)射。在室溫下，該躍遷發(fā)生的概率很低，因此發(fā)射強(qiáng)度很低；當(dāng)提高溫度時(shí)，該發(fā)射峰將會(huì)顯著提高。

圖3 室溫下YAG:Dy 的發(fā)射光譜（室溫）Fig. 3 The emission spectrum of YAG:Dy(room temperature)

圖4 為YAG:Dy 熒光涂層的激發(fā)光譜（發(fā)射波長(zhǎng)λem=483 nm）。光譜中位于約325、350、365 和385 nm 處的激發(fā)峰分別對(duì)應(yīng)Dy3+離子基態(tài)6H15/2到激發(fā)態(tài)6P3/2、6P5/2、6P7/2和4I13/2的躍遷吸收。最強(qiáng)峰為位于350 nm 處的激發(fā)峰，但由于光源獲取難度較大，本文選擇365 nm 的LED 光源或355 nm 的Nd 倍頻紫外激光光源作為激發(fā)光源。

圖4 室溫下YAG:Dy 的激發(fā)光譜（室溫）Fig. 4 The excitation spectrum of YAG:Dy(room temperature)

1.3 YAG:Dy 在不同溫度下的發(fā)射光譜

圖5 為YAG:Dy 在不同溫度下的發(fā)射光譜，溫度范圍為200～1 000 ℃，激發(fā)波長(zhǎng)為365 nm（測(cè)量?jī)x器為海洋光學(xué)QE65000 型科研級(jí)光纖光譜儀）。圖5 顯示，約位于455 nm 處的4I15/2→6H15/2電子躍遷輻射熒光強(qiáng)度隨著溫度升高不斷增大，而約位于480 nm 處的4F9/2→6H15/2電子躍遷輻射熒光強(qiáng)度隨著溫度升高不斷減小。

圖5 YAG:Dy 在不同溫度下的發(fā)射光譜Fig. 5 The emission spectrum of YAG:Dy at different temperatures

根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道，這2 組發(fā)射峰的熒光強(qiáng)度比與溫度之間存在連續(xù)單調(diào)的變化規(guī)律，且熒光強(qiáng)度比與溫度具有確定的對(duì)應(yīng)關(guān)系。因此，可以在已知的確定溫度下，選擇這2 個(gè)波段的熒光分別成像并得到其熒光強(qiáng)度的比值，建立溫度和比值的對(duì)應(yīng)關(guān)系，從而形成示溫工作曲線。當(dāng)進(jìn)行未知溫度測(cè)量時(shí)，以CCD 相機(jī)搭配濾波片拍攝2 個(gè)波段的圖像，得到熒光強(qiáng)度的比值；將圖像上各像素點(diǎn)的數(shù)值逐一與工作曲線進(jìn)行比對(duì)，即可得到各像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度，從而畫出各像素點(diǎn)數(shù)值為溫度值的偽彩色圖像，實(shí)現(xiàn)溫度測(cè)量。

2 建立工作曲線

2.1 溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)

利用稀土離子熒光強(qiáng)度比的技術(shù)原理進(jìn)行溫度測(cè)量，需開展溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)，獲得熒光強(qiáng)度比與溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，建立示溫工作曲線。圖6 和7 分別為溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)裝置照片和系統(tǒng)示意圖。該系統(tǒng)以高溫管式爐作為加熱源。在管式爐內(nèi)塞入耐火硅磚，硅磚一端開槽，嵌入一片噴涂納米熒光材料YAG:Dy的剛玉陶瓷片；硅磚的芯部開孔，插入一根S 型熱電偶，熱電偶前端緊貼陶瓷片。由于管式爐加熱區(qū)較長(zhǎng)而陶瓷片很薄，可以近似認(rèn)為陶瓷片表面各處的溫度相同。

圖6 溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)裝置Fig. 6 The temperature calibration experimental device

圖7 溫度標(biāo)定系統(tǒng)示意圖Fig. 7 Schematic diagram of temperature calibration system

在管式爐前端放置激發(fā)光源、CCD 相機(jī)和紅外熱像儀等溫度測(cè)試儀器，如圖8 所示。激發(fā)光源為355 nm 紫外脈沖激光器MOPA355–500 mW（或365 nm LED 燈）。CCD 相機(jī)前端搭配濾波片用于采集455 和485 nm 波段的圖像。相機(jī)、濾波片主要參數(shù)分別見(jiàn)表1 和2。使用2 臺(tái)紅外熱像儀測(cè)量溫度，與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測(cè)量值對(duì)比印證。其中，紅外熱像儀1 距離陶瓷片稍遠(yuǎn)。

圖8 溫度測(cè)試儀器圖Fig. 8 Photo of temperature test instruments

表1 相機(jī)型號(hào)及主要參數(shù)Table 1 Camera model and main parameters

表2 帶通濾波片主要參數(shù)Table 2 The parameters of bandpass filter

圖9 為不同溫度下噴涂YAG:Dy 材料的陶瓷片在高溫管式爐中的照片。當(dāng)打開激發(fā)光源時(shí)，能看到陶瓷片表面發(fā)出較亮熒光。當(dāng)溫度低于550 ℃時(shí)，高溫爐內(nèi)無(wú)明顯變化；隨著溫度升高，熱輻射加劇，管式爐內(nèi)慢慢發(fā)紅發(fā)亮；當(dāng)達(dá)到950 ℃時(shí)，熱輻射發(fā)光的亮度已經(jīng)開始掩蓋YAG:Dy 的熒光。

圖9 不同溫度下噴涂YAG:Dy 材料的陶瓷片的照片F(xiàn)ig. 9 Photos of ceramic sheet sprayed with YAG:Dy material at different temperatures

2.2 獲得工作曲線

將高溫管式爐調(diào)至所需溫度。每間隔約50 ℃，使用CCD 相機(jī)拍攝2 個(gè)波段（455 和485 nm 波段）的圖像，然后將圖像中每個(gè)像素點(diǎn)的灰度值相除。以650 ℃的圖像為例進(jìn)行說(shuō)明（圖10 為在650 ℃時(shí)拍攝的2 個(gè)波段的圖像和相除后的圖片；由于僅陶瓷片表面涂敷了YAG:Dy 材料，因此只有陶瓷片表面像素點(diǎn)的灰度值相除有意義）：選取圖10（c）中陶瓷片表面多個(gè)像素點(diǎn)的灰度值（紅框區(qū)域內(nèi)），求其平均值，即可得到650 ℃時(shí)YAG:Dy 材料2 個(gè)波段熒光強(qiáng)度的比值。其他各個(gè)溫度的圖像按照相同方法處理，可以獲得不同溫度下YAG:Dy 材料2 個(gè)波段熒光強(qiáng)度的比值，如圖11 所示。

圖10 650 ℃時(shí)的發(fā)光圖像處理Fig. 10 Image processing of emission at 650 ℃

圖11 兩個(gè)波段發(fā)光強(qiáng)度比值與溫度的關(guān)系Fig. 11 The relationship between the ratio of two bands and temperature

圖11 即為熒光強(qiáng)度比測(cè)溫法的工作曲線，可使用指數(shù)方程對(duì)曲線進(jìn)行擬合：

式中，y 為溫度，x 為熒光強(qiáng)度比，A1、A2、A2、t1、t2、t3、y0為擬合參數(shù)。表3 為擬合結(jié)果。在測(cè)量溫度時(shí)，可以拍照獲得熒光強(qiáng)度比，基于式（1）即可得到該熒光強(qiáng)度比所對(duì)應(yīng)的溫度值。實(shí)際測(cè)量時(shí)，可使用軟件將2 個(gè)波段的圖像中每個(gè)像素點(diǎn)的熒光強(qiáng)度進(jìn)行比值處理，再將比值代入式（1）進(jìn)行計(jì)算，從而得到每個(gè)像素點(diǎn)的溫度值。從圖11 和表3 的結(jié)果可以看出，該材料的熒光強(qiáng)度比在50～1 000 ℃范圍內(nèi)具有良好的數(shù)值擬合規(guī)律，可以判定該材料可用于50～1 000 ℃范圍內(nèi)的溫度指示與測(cè)量。

表3 擬合參數(shù)表Table 3 Fitting parameters

3 稀土熒光強(qiáng)度比測(cè)溫與紅外熱像儀測(cè)溫結(jié)果的比較

3.1 稀土離子熒光強(qiáng)度比測(cè)溫實(shí)驗(yàn)

將噴涂納米熒光材料YAG:Dy 的陶瓷片置于電爐上（圖12），使用圖8 所示的測(cè)試儀器，基于熒光強(qiáng)度比法測(cè)量陶瓷片表面溫度分布。以CCD 相機(jī)拍攝2 個(gè)波段的圖像，將圖像數(shù)值相除后，根據(jù)擬合公式（1）計(jì)算出每個(gè)像素對(duì)應(yīng)的溫度值，利用溫度值畫出偽彩色圖像，如圖13 所示。圖13（a）為全視場(chǎng)圖像（僅陶瓷片表面噴涂YAG:Dy 材料，因此圖13 中僅陶瓷片表面的溫度值有意義），圖13（b）為陶瓷片處的放大圖像。

圖12 陶瓷片在電爐上的照片F(xiàn)ig. 12 Photo of ceramic sheet sprayed with YAG:Dy on electric furnace

圖13 使用熒光強(qiáng)度比法獲得的陶瓷片表面溫度分布Fig. 13 Surface temperature distribution of ceramic sheet obtained by fluorescence intensity ratio method

從圖13（b）可以看到，電爐上的陶瓷片表面各處溫度并不相同。從整體來(lái)看，陶瓷片右上方的溫度相對(duì)較高，靠近電爐加熱盤邊沿的陶瓷片下方的溫度則相對(duì)較低。這是由于加熱盤表面并不平整，陶瓷片與加熱絲各段的距離不相同（如圖12 所示），陶瓷片左邊與加熱絲的距離稍遠(yuǎn)，因此溫度稍低。仔細(xì)觀察，還能隱約看出陶瓷片的高溫區(qū)域?qū)?yīng)其下方的3 段加熱絲。

3.2 紅外熱像儀的測(cè)量結(jié)果

在使用熒光強(qiáng)度比法測(cè)量溫度分布的同時(shí)，還使用2 臺(tái)紅外熱像儀測(cè)量了陶瓷片表面的溫度分布，測(cè)量結(jié)果如圖14 所示。

圖14 紅外熱像儀測(cè)得的陶瓷片表面溫度分布Fig. 14 Surface temperature distribution of ceramic sheet measured by Infrared thermal imager

圖14（a）為使用紅外熱像儀1 拍攝的圖像和測(cè)得的陶瓷片表面溫度分布（680～850 ℃）。表面溫度分布分為3 個(gè)條狀區(qū)域，明顯對(duì)應(yīng)加熱盤的3 根加熱絲。分析認(rèn)為，紅外熱像儀1 拍攝的溫度分布并不可信：紅外熱像儀1 的探測(cè)波段為0.85～1.1 μm（見(jiàn)表1），已接近可見(jiàn)光區(qū)，而陶瓷片厚度較薄（0.6 mm），因此推測(cè)加熱絲在高溫下發(fā)出的一部分明亮紅光有可能穿透陶瓷片，被紅外熱像儀拍攝到，呈現(xiàn)出圖14（a）所示的溫度分布。

圖14（b）為使用紅外熱像儀2 拍攝的圖像和測(cè)得的陶瓷片表面溫度分布（510～610 ℃），明顯不同于紅外熱像儀1 測(cè)得的結(jié)果。紅外熱像儀2 的像素?cái)?shù)為382 像素 × 288 像素，低于紅外熱像儀1，且距離陶瓷片較遠(yuǎn)，因此單位長(zhǎng)度上成像的像素?cái)?shù)較少，導(dǎo)致圖14（b）溫度分布圖中的細(xì)節(jié)較少。

盡管如此，還是能看出紅外熱像儀2 的測(cè)量結(jié)果與通過(guò)熒光強(qiáng)度比法獲得的溫度分布類似，圖14（b）顯示陶瓷片表面也是靠近下部溫度較低，靠近右側(cè)溫度較高，但溫度值有所不同：圖14（b）顯示陶瓷片表面溫度范圍為510～610 ℃，而圖13 顯示陶瓷片表面溫度范圍為560～690 ℃，紅外熱像儀2 測(cè)得的溫度值比通過(guò)熒光強(qiáng)度比法獲得的溫度值低50～80 ℃。事實(shí)上，在進(jìn)行溫度標(biāo)定時(shí)就已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，紅外熱像儀顯示的溫度比熱電偶顯示的溫度低40 ℃左右。在建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)，本文使用的是熱電偶測(cè)量值，因此，使用熒光強(qiáng)度比法獲得的溫度值比紅外熱像儀2 測(cè)得的溫度值高，這恰恰在一定程度上說(shuō)明了該方法的可靠性。

圖14（b）中標(biāo)出了590 ℃的等溫線。如圖15 所示，將圖13 和圖14（b）重疊，可以清楚地看到2 幅圖中的630 ℃和590 ℃溫度等高線是對(duì)應(yīng)的。此外，與紅外熱像儀1 的測(cè)量結(jié)果對(duì)比，顯然紅外熱像儀2 的測(cè)量結(jié)果較為可信。

圖15 熒光強(qiáng)度比法和紅外熱像儀2 測(cè)試結(jié)果的比較Fig. 15 Comparison between fluorescence intensity ratio method and infrared thermal imager 2 test results

4 結(jié) 論

通過(guò)開展稀土Dy 離子熒光強(qiáng)度比法和紅外熱像儀的測(cè)溫對(duì)比實(shí)驗(yàn)，得到如下結(jié)論：

1）在理論和實(shí)驗(yàn)中，使用稀土Dy 離子的熒光強(qiáng)度比進(jìn)行溫度測(cè)量都是可行的。

2）通過(guò)熒光強(qiáng)度比法獲得的溫度分布與中紅外波段紅外熱像儀的測(cè)溫結(jié)果一致。

3）本文實(shí)驗(yàn)中使用的YAG:Dy 材料的溫度敏感發(fā)射波長(zhǎng)在450～480 nm 范圍，溫度達(dá)到1 000 ℃時(shí)，黑體輻射在該波段影響劇烈，因此，在現(xiàn)有儀器設(shè)備條件下，YAG:Dy 材料測(cè)溫上限可達(dá)1 000 ℃，進(jìn)一步提高激發(fā)強(qiáng)度有可能達(dá)到更高的測(cè)溫上限。

本文提出的方法基于稀土離子的本征熒光與溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行溫度測(cè)量，不易受電磁環(huán)境干擾，不受物體紅外輻射效率影響，探測(cè)波段位于可見(jiàn)光區(qū)，可以透過(guò)觀察窗進(jìn)行測(cè)量。在進(jìn)一步優(yōu)化材料和更細(xì)致的溫度標(biāo)定的基礎(chǔ)上，本文方法有可能應(yīng)用于高超聲速風(fēng)洞或其他高溫環(huán)境。