亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁鋅合金中硅鑭鈰錳

        2023-05-30 09:14:08白石花陳吉祥高延粉
        煤炭與化工 2023年4期
        關(guān)鍵詞:鋅合金譜線分析方法

        白石花,陳吉祥,高延粉

        (馳宏鋅鍺股份有限公司,云南 曲靖 655000)

        0 引 言

        近年來,在面對有色行業(yè)整體疲軟的市場背景,各金屬冶煉企業(yè)積極開展轉(zhuǎn)型升級,不斷開發(fā)研究新的產(chǎn)品,通過延伸產(chǎn)業(yè)鏈提升效益,爭取扭虧為盈。本項(xiàng)目主要服務(wù)新產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn),開展了鋁鋅合金分析方法的研究,傳統(tǒng)分析方法主要使用原子吸收光譜分析、分光光度分析法等單元素分析方法,分析流程長,使用試劑復(fù)雜,需要更多的人力成本與材料支持。本項(xiàng)目根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES) 可以多種元素同時測量的優(yōu)勢,確定了鋁鋅合金中痕量組分Si、La、Ce、Mn 分析方法研究。方法研究成功后與昆明冶金研究院結(jié)果比對吻合,鋁鋅合金分析方法已應(yīng)用于生產(chǎn),應(yīng)用于該方法控制生產(chǎn),得到的產(chǎn)品質(zhì)量合格,可以更加高效便捷的出具結(jié)果。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器和試劑

        1.1.1 儀 器

        instrepid II XSP ICP-AES 分析光譜儀(美國賽默費(fèi)世爾)。實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿使用前用20%(V/V) HNO3浸泡一晚,備用,使用前用去離子水(18.2MΩ) 沖洗3 次,備用。

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)見表1。

        表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)Table 1 Working parameter of ICP-AES instrument

        1.1.2 試 劑

        HCl(優(yōu)級純GR),HNO3(優(yōu)級純GR),HF(分級純AR),輔助氣體(氬氣) 純度≥99.99%。標(biāo)準(zhǔn)儲備液使用如下:硼酸溶液(0.05 g/mL)。Si標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL),La 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL),Ce 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL),Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL)。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水(18.2 MΩ)。

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES) 的測定有標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法,本次實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。依據(jù)鋁鋅合金的牌號含量要求,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)覆蓋產(chǎn)品要求,根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES) 線性范圍寬的特點(diǎn),配制濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度如下:Si 元素的含量分別為:0、30.00、60.00、90.00、120.00 μg/mL;La元素的含量分別為:0、0.40、0.80、1.20、1.60 μg/mL;Ce 元素的含量分別為:0、0.60、1.20、1.80、2.40 μg/mL;Mn 元素的含量分別為:0、0.05、0.10、0.15、0.20 μg/mL。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的濃度見表2。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的濃度Table 2 Concentration of every element in standard solution series

        由表2 可得,對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,Si、La、Ce、Mn4 個元素的相關(guān)線性系數(shù)均在0.999 以上,標(biāo)準(zhǔn)曲線可以滿足測量要求。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        實(shí)驗(yàn)稱取鋁鋅合金樣品0.400 g,置于100 mL聚四氟乙烯燒杯中,用去離子水沖洗3 次,沖掉鋁鋅合金樣品表面附著污染物質(zhì)。加入10.00 mL 王水(1+1)。在石棉網(wǎng)上隔絕加熱,在低溫電爐加熱反應(yīng)至鋁鋅合金樣品溶解完全,取下靜置冷卻至室溫后,少量吹水,加入2.00 mLHF 靜置10~15 min,待反應(yīng)完全后,加入10.00 mL0.05 g/mL 硼酸溶液。定容至100 mL 塑料容量瓶中,搖勻,待測溶液使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器條件的優(yōu)化

        根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES) 工作軟件中推薦的第一靈敏線,如無干擾,則在其基礎(chǔ)上選擇信噪比高,強(qiáng)度適合,峰型較好的一條譜線。如有干擾,可以進(jìn)行波長校正,或者選擇其他波長的譜線。根據(jù)這個原則確定了Si 元素的最佳譜線是251.612{133},La 元素的最佳譜線是398.852{84},Ce 元素的最佳譜線是413.380{81},Mn 元素的最佳譜線是260.569{129}。

        各檢測元素的分析譜線波長見表3。

        表3 各檢測元素的分析譜線波長Table 3 Wavelength of analytical line of every determined element

        2.2 基體和共存元素的影響

        配制了雜質(zhì)含量相同的5 組樣品,每組樣品分成4 份,其中2 份不添加鋅鋁基體,另外2 份添加相同含量的鋅鋁基體,共20 份樣品,分別測定20個樣品的結(jié)果,根據(jù)測試結(jié)果來判斷鋁鋅基體對硅鑭鈰錳4 種元素的分析結(jié)果是否有影響。

        當(dāng)測定樣品中6.00 μg/mL 硅、0.08 μg/mL鑭、0.40 μg/mL 鈰 和0.02 μg/mL 錳 時;4.00 μg/mL 硅、0.06 μg/mL 鑭,0.60 μg/mL 鈰和0.04 μg/mL 錳時;2.00μg/mL 硅,0.01 μg/mL 鑭、0.60 μg/mL 鈰和0.06 μg/mL 錳時;1.00 μg/mL硅、0.02 μg/mL 鑭、0.60μg/mL 鈰和0.08 μg/mL錳 時;0.50 μg/mL 硅,0.04 μg/mL 鑭,0.20 μg/mL 鈰和0.01μg/mL 錳時;鋅鋁合金合金中鋅、鋁基體不干擾測定。自配樣品組分見表4。

        表4 自配樣品組分表Table 4 Component table of self-prepared sample

        自配樣品分析結(jié)果見表5。

        表5 自配樣品分析結(jié)果Table 5 Analysis result of self-prepared sample

        2.3 檢出限

        一般檢出限分為儀器檢出限和方法檢出限,儀器檢出限一般跟儀器設(shè)備有關(guān),這里主要討論方法的檢出限,方法檢出限是該方法能夠測得的大于零且能測出被測組分的最小濃度。在前面確定的試驗(yàn)條件下,對試劑的空白溶液連續(xù)測量10 次,按下式計(jì)算檢出限,則得到硅、鑭、鈰、錳的檢出限分別為0.000 1、0.000 1、0.000 1、0.000 1 μg/mL。

        式中:xDL為檢出限;為平均濃度;Sb為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        2.4 校準(zhǔn)曲線的線性

        對表2 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定,并繪制硅、鑭、鈰、錳的校準(zhǔn)曲線,繪制校準(zhǔn)曲線的線性方程、線性相關(guān)系數(shù)和線性范圍見表6。

        表6 校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍Table 6 Regression equation correlation coefficient and linear range

        2.5 回收試驗(yàn)

        為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,按照上面方法測量樣品的同時平行做樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn),通過加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來判斷方法是否準(zhǔn)確,Si 元素的原結(jié)果是60.40 μg/mL,加入2 000 μg 硅標(biāo)準(zhǔn),測得值為80.41 μg/mL,所以Si 元素的加標(biāo)回收率為100.05%,La元素的原結(jié)果是0.97 μg/mL,加入30.00 μg 鑭標(biāo)準(zhǔn),測得值為1.26 μg/mL,所以La 元素的加標(biāo)回收率為96.67%,Ce 元素的原結(jié)果是2.00 μg/mL,加入70.00 μg 鈰標(biāo)準(zhǔn),測得值為2.69 μg/mL,所以Ce 元素的加標(biāo)回收率為98.57%,Mn 元素的原結(jié)果是0.060 μg/mL,加入3.00 μg 錳標(biāo)準(zhǔn),測得值為0.089 μg/mL,所以Mn 元素的加標(biāo)回收率為96.67%。

        鋁鋅合金加標(biāo)回收試驗(yàn)見表7。

        表7 鋁鋅合金加標(biāo)回收試驗(yàn)表Table 7 Addition standard recovery for the sample

        由表7 可得,該方法的加標(biāo)回收率在95%~105%,說明此次實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性較好,滿足樣品的分析要求。

        2.6 精密度試驗(yàn)

        為了驗(yàn)證方法的穩(wěn)定性,應(yīng)用此方法進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn),通過對同一樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn)10 次,測定10次分析結(jié)果,10 次硅、鑭、鈰、錳元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 分別是:0.03%,1.91%,0.90%,3.19%。

        精密度試驗(yàn)結(jié)果見表8。

        表8 精密度試驗(yàn)結(jié)果Table 8 Precision test results

        由表8 可得,方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<5%,可以確定此方法穩(wěn)定。

        2.7 方法對比試驗(yàn)

        分別使用上面研究的新方法和國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法(GB/T 26042-2010,GB/T 12689-2010) 對同一鋅鋁合金樣品中硅、鑭、鈰、錳進(jìn)行測定,結(jié)果見表9。

        表9 鋅鋁合金樣品中硅鑭鈰錳的測定結(jié)果Table 9 Results for the determination of Si,La,Ce,Mn in zinc-aluminum alloy sample

        由表9 可得,本次分析方法的測定值與應(yīng)用于國家標(biāo)準(zhǔn)方法得到的結(jié)果一致,說明該方法具有較高準(zhǔn)確度。

        3 結(jié) 語

        本方法可同時測定鋅鋁合金樣品中硅、鑭、鈰、錳4 種雜質(zhì)元素的含量,通過實(shí)驗(yàn)得到硅、鑭、鈰、錳的檢出限分別為0.000 1, 0.000 1,0.0001,0.000 1 μg/mL,該方法的加標(biāo)回收率為95%~105%,和國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法得到的分析結(jié)果對照,2 種分析方法得到的結(jié)果基本一致。但本方法更加方便、高效、簡便,可以應(yīng)用于冶煉企業(yè)的環(huán)保需要。

        猜你喜歡
        鋅合金譜線分析方法
        基于EMD的MEMS陀螺儀隨機(jī)漂移分析方法
        基于HITRAN光譜數(shù)據(jù)庫的合并譜線測溫仿真研究
        專利名稱:一種雙重細(xì)化鋅合金中初生相的方法
        一種角接觸球軸承靜特性分析方法
        中國設(shè)立PSSA的可行性及其分析方法
        中國航海(2019年2期)2019-07-24 08:26:40
        鐵合金光譜譜線分離實(shí)驗(yàn)研究
        電子測試(2018年11期)2018-06-26 05:56:00
        鍶原子光鐘鐘躍遷譜線探測中的程序控制
        堿性鋅錳電池含鋁鋅合金陽極的電化學(xué)行為
        藥芯焊絲GMAW電弧光譜的研究
        聚合物/錫鋅合金復(fù)合材料的密煉混合行為
        中國塑料(2014年2期)2014-10-17 02:51:00
        在线亚洲精品国产成人二区| 十八18禁国产精品www| 欧美mv日韩mv国产网站| 国产人成亚洲第一网站在线播放| 日本成人在线不卡一区二区三区| 一本色道久久综合亚洲| 性无码专区无码| 久久久久亚洲av无码专区| 久久99精品这里精品动漫6| 深夜日韩在线观看视频| av天堂午夜精品一区| 亚洲综合色自拍一区| 国内自拍偷拍亚洲天堂| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 精品国产精品三级精品av网址| 国产成年女人特黄特色毛片免| 婷婷第四色| 中文字幕一区二区三区综合网| 色综合久久蜜芽国产精品| 无码人妻丰满熟妇区五十路百度 | 欧美综合图区亚洲综合图区| 精品亚洲在线一区二区 | 国产精品高潮无码毛片| 美女人妻中文字幕av| 免费a级毛片在线播放| 香蕉久久福利院| 一本一本久久a久久精品综合| 加勒比av在线一区二区| 久久精品国产只有精品96| 97人人超碰国产精品最新o| 一本色道久久综合狠狠躁中文| 男男亚洲av无一区二区三区久久| 色欲av蜜桃一区二区三| 狠狠狠色丁香婷婷综合激情| 玖玖资源网站最新网站| 亚洲成av人综合在线观看| 麻豆国产人妻欲求不满谁演的 | 青青久在线视频免费观看| 日韩激情网| 国产一区二区三区在线男友| 国产成人无码av一区二区|