管成凱，鄭朝文，余思琴，譚松成，章文姣

（1.巖土鉆掘與防護教育部工程研究中心,武漢 430074）

（2.中國地質大學 工程學院,武漢 430074）

（3.遼寧工業(yè)大學 土木建筑工程學院,遼寧 錦州 121001）

隨著“嫦娥五號”探測器的成功發(fā)射和采樣返回，我國的月球鉆探采樣探測也面臨新的挑戰(zhàn)[1]。相較于傳統(tǒng)的地球鉆探，月球鉆探由于無水等條件限制，無法使用鉆井液，鉆頭的冷卻問題得不到解決[2]。固體潤滑劑已經廣泛應用于材料科學領域[3-4]，在此環(huán)境下，潘秉鎖等[5]提出了“自潤滑孕鑲金剛石鉆頭”的概念。但非金屬固體潤滑劑與孕鑲金剛石鉆頭金屬胎體材料之間結合強度較差，導致添加了固體潤滑劑的金剛石鉆頭胎體物理力學性能下降，從而影響孕鑲金剛石鉆頭的使用壽命[6]。為了提高鉆頭胎體的力學性能，可用化學鍍、電鍍、黏結、氣相沉積和鑄造等方式制作固體潤滑劑增強復合材料，其中的化學鍍具有操作簡單，鍍覆率高，對材料要求低等特點而被廣泛選用[7-8]。

目前，固體潤滑劑表面改性處理對自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體力學性能影響的研究仍較少。謝蘭蘭等[9]研究了石墨表面鍍鎳對金剛石鉆頭胎體性能的影響，結果表明石墨表面鍍鎳后，石墨與胎體之間的結合強度大幅度提高，并提高了整體材料的物理力學性能；李成龍等[6]對比了添加Ni 包CaF2粉末和普通CaF2粉末的胎體試樣的力學性能，試驗結果表明：對CaF2粉末表面改性處理后，增強了自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體的力學性能，其使用壽命也較普通CaF2自潤滑孕鑲金剛石鉆頭有進一步提高。

通過對3 種典型固體潤滑劑進行表面化學鍍鎳處理，對比分析固體潤滑劑本身材料特性差異及其對化學鍍鎳效果的影響，并初步探究了其對金剛石鉆頭胎體的硬度、抗彎強度的影響，為化學鍍在自潤滑孕鑲金剛石中的應用打下基礎。

1 試驗

1.1 試驗選材

根據現有研究[10-12]，MoS2、WS2和CaF23 種固體潤滑劑在真空、高溫環(huán)境下均有良好的潤滑性能，能較好地適應月球鉆探的工作條件。

MoS2在空氣中360oC 時開始氧化，560oC 后劇烈氧化，真空中1 100oC 開始分解，摩擦性能隨之下降[13]；WS2是一種新型固體潤滑劑，特性與MoS2相似，摩擦系數比MoS2略低，熱穩(wěn)定性高，空氣中510 ℃開始分解，650 ℃完全分解，真空中1 100 ℃開始分解，2 000 ℃完全分解[14]。MoS2為成層塊狀結構，WS2為片狀結構，2 種固體潤滑劑分子結構中層與層之間以較弱的范德華力連接，因此在剪切力作用下，容易發(fā)生層間滑移，從而具有良好的潤滑性。

CaF2為白色無機化合物，難溶于水，自然界中存在于螢石或氟石中。其化學性能穩(wěn)定，可用于腐蝕環(huán)境中，隨著溫度的升高會由脆性過渡到塑性，從而摩擦系數降低，潤滑性能提高[15]，適用于高溫高速摩擦作業(yè)。

1.2 化學鍍

采用傳統(tǒng)的化學鍍鎳工藝在固體潤滑劑表面鍍覆一薄層金屬鎳，其過程一般分為預處理以及化學鍍2個方面。

預處理的步驟通常包括除油、粗化、敏化、活化和解膠5 個環(huán)節(jié)。根據李成龍[16]的研究表明，一步活化法對固體潤滑劑的表面鍍覆效果要優(yōu)于傳統(tǒng)的兩步活化法，據此試驗將采用一步活化法，應用到固體潤滑劑表面鍍鎳改性上。

圖1所示為固體潤滑劑化學鍍鎳的流程圖。其中，化學鍍預處理的每一步過后都要用蒸餾水清洗至中性，同時在配置溶液和反應時都要不斷攪拌溶液；粗化階段將HNO3加熱煮沸10 min；敏化、活化階段將A、B 液在不斷攪拌下進行混合，并在45～60 ℃下保溫2～4 h；最后，將預處理后的固體潤滑劑加入鍍液中，并在超聲波振蕩器中進行化學鍍鎳。試驗所用相關溶液見表1。

圖1 化學鍍鎳試驗流程圖Fig.1 Flow chart of electroless nickel plating experiment

表1 化學鍍相關溶液Tab.1 Chemical plating related solutions

將反應后的固體潤滑劑清洗至中性，并在烘箱中烘干2 h，獲得表面鍍鎳的固體潤滑劑。

1.3 胎體試樣制備

為研究固體潤滑劑表面鍍鎳對自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體力學性能的影響，需要制備復合胎體試樣進行力學性能測試。孕鑲金剛石鉆頭胎體試樣基本配方為：FeCu30體積分數為96%，固體潤滑劑體積分數為4%。實驗所制備胎體試樣配方見表2。

表2 胎體試樣配方Tab.2 Formulation of specimens of matrix

用于抗彎強度和硬度測試的試樣尺寸為5 mm ×5 mm × 30 mm。每種配方的試樣制備2 塊，以其平均值作為測試值。試樣燒結設備為SM100-E 型自控智能燒結機，燒結溫度為900 ℃，成形壓力為15 MPa，保溫時間3 min。

1.4 力學性能測試

采用HR-150A 型洛氏硬度計進行孕鑲金剛石鉆頭胎體復合材料的硬度測試。測試前，先將待測試樣的上、下壓制面在砂紙上進行打磨拋光，而后在每個試樣的上、下2 個壓制面選取4 個點進行測試，并取8 個實驗點測得的平均硬度作為該配方的硬度測量值。

采用三點彎曲法對孕鑲金剛石鉆頭胎體復合材料進行抗彎強度試驗，測試設備為WE-30 型液壓萬能材料試驗機。所采用的加載速度為10 N/s，跨距為24.5 mm。試驗結果按式（1）進行計算：

式中：σ為試樣的抗彎強度，MPa；p為試樣斷裂時所施加的荷載，N；l為跨距，mm；b為試樣的寬度，mm；h為試樣的高度，mm。

2 固體潤滑劑表面鍍鎳效果及分析

2.1 MoS2

化學鍍覆前后的MoS2表面形貌如圖2所示。由圖2a 可以看出：鍍覆前的MoS2整體上呈塊狀，表面有較多的小塊碎屑，且塊體內部孔隙、裂隙較多，層狀特征較為明顯。由圖2b 可以看出：鍍覆后的MoS2塊體表面比鍍覆前更為粗糙，原來表面上的碎屑被鍍覆層覆蓋連接，在其層狀邊緣處形成密密麻麻的晶胞顆粒。

圖2 化學鍍覆前后MoS2 的表面形貌Fig.2 Surface morphology of MoS2 before and after chemical plating

在敏化、活化過程中，Sn2+將Pd2+還原成Pd，而Pd 則會被Sn2+和過量的Cl-所包覆，形成帶負電的膠體吸附在粗化后的固體潤滑劑表面上。化學鍍過程中，解膠后的鈀為活化點，催化鍍液中Ni 離子的還原，而后利用金屬的自身還原作用得到一定厚度的鍍層。

MoS2粉末為外部黏附有碎屑、內部富含裂隙的塊體結構。受尖端效應的影響，解膠后的Pd 金屬會首先聚集在MoS2的邊緣或異形點（例如碎屑端點、裂隙邊緣等）。由于鍍層在Pd 活化中心生長較快，但MoS2表面的碎屑會因為鎳鍍層的生長而與固體潤滑劑黏結成一體，MoS2內部大的裂隙則導致鍍層無法連續(xù)延伸，從而在層狀邊緣形成了一個個胞體。

2.2 WS2

化學鍍覆前后的WS2表面形貌如圖3所示。由圖3a 可知，鍍覆前的WS2呈薄片狀，表面光滑。由于薄片的脆性太大，其尺寸大小不一，小尺寸的薄片碎屑會呈團簇狀聚在一起，且內部含有大量的孔隙。圖3b 表明：解膠后的鈀金屬會首先附著在團簇體的邊緣，大尺寸的WS2薄片表面也會有少量鈀金屬形成活化中心。由于團簇體不是一個完整的塊體，其間薄片碎屑數量眾多，間隙繁雜、尺寸不一，一方面導致團簇體表面的活化中心點密度比大尺寸的WS2薄片更高，另一方面卻由于金屬鎳無法在活化中心生成后延伸連通至其余層面，從而只能在團簇體之間生成松散的鎳鍍層。與此同時，相對大尺寸的WS2薄片表面也有明顯的生長核，形成的鎳鍍層也相對更為致密。

圖3 化學鍍覆前后WS2 的表面形貌Fig.3 Surface morphology of WS2 before and after chemical plating

2.3 CaF2

化學鍍覆前后的CaF2表面形貌如圖4所示。圖4a 可以看出，CaF2在鍍覆前為塊狀結構，邊緣棱角分明，斷面可見大量凸棱，且表面有許多碎屑雜質，是一種典型的機械破碎后的形貌。圖4b 可以看出：鍍覆后CaF2表面有胞狀物突起，得到的鍍層胞狀物大小較均勻，排列緊密，布滿CaF2表面，形成擠壓關系，且原有凸棱被一種密集的瘤狀形貌所覆蓋，整體變得圓潤。其中，每一個瘤狀形貌都是化學鍍過程中鎳鍍層以活化中心Pd 為核心進行化學還原、生長的結果。一個個中心生長的瘤狀形貌不斷生長最后接觸連接，形成1層完整的金屬鎳鍍層。

圖4 化學鍍覆前后CaF2 的表面形貌Fig.4 Surface morphology of CaF2 before and after chemical plating

3 自潤滑鉆頭胎體力學性能分析

對表2 的6 組自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體試樣分別進行洛氏壓入硬度測試和三點抗彎強度測試，獲得其測試結果如圖5所示。

圖5 自潤滑胎體試樣力學性能測試結果Fig.5 Mechanical properties of self-lubricating carcass specimens

前期研究結果表明[17]，體積分數為100%的FeCu30制成的相同尺寸的試樣的硬度為98 HRB、抗彎強度為1 200 MPa。

由圖5 可以看出：添加了未鍍鎳的3 種固體潤滑劑粉末的自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體與常規(guī)金剛石鉆頭胎體相比，添加了未鍍鎳的MoS2胎體硬度降低了12.2%、抗彎強度降低了25.7%；添加了未鍍鎳的WS2胎體硬度降低了1.3%、抗彎強度降低了22.7%；添加了未鍍鎳的CaF2胎體硬度降低了8.0%、抗彎強度降低了22.1%。因此，添加固體潤滑劑會在不同程度上導致孕鑲金剛石鉆頭胎體的力學性能下降。分析認為，對于鑲嵌或部分鑲嵌在胎體中的固體潤滑劑而言，其與胎體之間未發(fā)生冶金結合，造成胎體和固體潤滑劑表面結合強度低，形成類似微小空腔結構，并最終導致胎體的壓入硬度和抗彎強度等力學性能下降。

鍍鎳MoS2、WS2粉末的自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體與未鍍鎳MoS2、WS2粉末的自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體相比：MoS2表面鍍鎳后，自潤滑鉆頭胎體的硬度提高了10.0%、抗彎強度提高了2.8%；WS2表面鍍鎳后，潤滑鉆頭胎體的硬度提高了4.0%、抗彎強度提高了15.5%?？梢钥闯鯩oS2和WS22 種固體潤滑劑的表面金屬化改性處理可以增強自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體的力學性能。這是由于固體潤滑劑表面的Ni 鍍層起到了增強粉末顆粒與胎體材料之間結合強度的作用，從而提升復合胎體整體的力學性能。

CaF2鍍覆前后其對孕鑲金剛石鉆頭胎體力學性能的影響基本不變，壓入硬度降低0.1%，抗彎強度提高1.1%。分析認為，CaF2為塊狀結構，粒度比MoS2和WS2大，且脆性比MoS2和WS2小，試樣制備過程中CaF2的顆粒尺寸和形貌不會發(fā)生明顯變化，表明CaF2顆粒尺寸對自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體力學性能的影響會大于其表面金屬化造成的影響。

對3 種固體潤滑劑進行對比分析可知：MoS2、WS2、CaF23 種固體潤滑劑有著不同的微觀形態(tài)，鍍覆效果最好的為CaF2粉末，但表面金屬化改善自潤滑鉆頭胎體效果更好的卻是MoS2和WS2。其中，未鍍覆的WS2對鉆頭胎體力學性能的影響相對較低，且WS2表面鍍鎳后自潤滑孕鑲金剛石鉆頭胎體的壓入硬度和抗彎強度顯著提高。分析認為，未鍍鎳的WS2為片狀結構，脆性是三者之中最強的，在試樣制備過程中還會被進一步粉碎，導致其在鉆頭胎體中的彌散性更好，從而對鉆頭胎體力學性能的影響相對較小。表面金屬化處理后，WS2表面鍍覆的鎳鍍層雖然不如MoS2和CaF2表面的鎳鍍層致密，但還是可以提高WS2和鉆頭胎體之間的連接強度。因此，鍍覆效果的好壞并不能直接影響到胎體的力學性能，還要考慮到其他方面的因素，如固體潤滑劑本身的性質，顆粒大小等。

4 結論與建議

（1）通過化學鍍對固體潤滑劑表面改性是可行的，固體潤滑劑的微觀表面形態(tài)對鍍覆效果有顯著影響，晶體較為完整均勻的，其鍍覆效果更佳。

（2）與常規(guī)孕鑲金剛石鉆頭胎體相比，加入不同固體潤滑劑會在不同程度上導致孕鑲金剛石鉆頭胎體力學性能下降。

（3）化學鍍覆前后對比發(fā)現，添加了MoS2胎體的硬度提高了10.0%、抗彎強度提高了4.8%；添加了WS2胎體的硬度提高了4.0%、抗彎強度提高了15.5%；添加了CaF2胎體的硬度與抗彎強度基本不變。

（4）通過對固體潤滑劑表面化學鍍鎳實現與胎體成分之間結合強度的增強，從而增強胎體的力學強度。后續(xù)研究應從粉末改性、制備工藝等方面繼續(xù)探索增強固體潤滑劑與基體組分潤濕性的方法。