田博宇 黃義文 周大云 黃龍雨 吳玉珍 付守陽 徐青 郭敬功 彭軍 匡猛

摘要：【目的】建立不同棉籽形態(tài)的棉籽油分快速無損近紅外檢測方法，以應用于棉花高油分遺傳改良和棉籽綜合利用?！痉椒ā客ㄟ^索氏提取法分別對棉籽仁、光籽和毛籽樣品進行棉籽油分含量測定，并分別采集3種棉籽形態(tài)的光譜信息。通過不同的數(shù)學處理和散射處理對光譜數(shù)據(jù)進行處理，結(jié)合改進偏最小二乘法建立定標模型，并選取驗證集對定標模型進行外部驗證?！窘Y(jié)果】建立的棉籽仁、光籽和毛籽的棉籽油分含量最佳定標模型的外部驗證決定系數(shù)R2分別為0.95、0.94和0.93，殘差預測偏差（residual prediction deviation， RPD）分別為4.09、3.47和3.15，表明3種模型具有優(yōu)異的精準度和穩(wěn)定性?！窘Y(jié)論】本研究構(gòu)建的棉籽仁、光籽以及毛籽油分含量近紅外光譜檢測模型滿足了不同棉籽形態(tài)檢測需求，可以替代傳統(tǒng)檢測方法，解決了傳統(tǒng)棉籽油分檢測方法存在的操作煩瑣、種子破損等問題，為提升棉花綜合利用價值以及棉籽油分品種改良等提供技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞：棉籽；油分；近紅外光譜；改進偏最小二乘法；快速無損檢測

Development of a rapid non-destructive method for the detection of cottonseed oil content by near-infrared spectroscopy

Tian Boyu1， 2 #， Huang Yiwen1， 3#， Zhou Dayun1， Huang Longyu1， 3， Wu Yuzhen1， Fu Shouyang1， 3， Xu Qing1， Guo Jinggong2*， Peng Jun1， 3*， Kuang Meng1， 3*

（1.? Institute of Cotton Research of Chinese Academy of Agricultural Sciences/National key Laboratory of Cotton Bio-breeding and Integrated Utilization， Anyang， Henan 455000， China; 2. Henan University/State Key Laboratory of Crop Stress Adaptation and Improvement， Kaifeng， Henan 475004， China; 3. Sanya National Nanfan Research Institute， Chinese Academy of Agricultural Sciences， Sanya， Hainan 572024， China）

Abstract： [Objective] This study aims to establish a rapid and non-destructive near-infrared spectroscopy （NIRS） detection method for measuring the cottonseed oil content， then to facilitate the genetic improvement of high-oil cotton varieties and the utilization of cottonseed. [Method] The Soxhlet extraction method was used to determine the cottonseed oil content of kernel， delinted seed， and linted seed samples. And the spectral information of 3 morphological types of cottonseed were collected separately. By preprocessing the original spectral data with different mathematical parameters and scattering processing methods， we established the calibration model by modified partial least squares （MPLS） method and used verification sample for model validation. [Result] The best calibration model of NIRS for oil content in kernel， delinted seed， and linted seed were established. The validation of 3 NIRS models had the coefficient of determination of 0.95， 0.94， 0.93， and the residual prediction deviation （RPD） were 4.09， 3.47， 3.15. These results indicated that the 3 NIRS models for cottonseed oil content detection had excellent accuracy and stability. [Conclusion] In this study， 3 NIRS rapid non-destructive detection models for cottonseed oil content in kernel， delinted seed， and linted seed were constructed. The 3 models meet the need of cottonseed detection of different morphological types， and can replace traditional detection methods to avoid the complicated operation procedure and the problem of damaging seeds during the detection of cottonseed oil content. This study provides technical support for improving the comprehensive utilization value of cotton and the genetic improvement of cottonseed oil content.

Keywords： cottonseed; oil content; near-infrared spectroscopy; modified partial least squares; rapid non-destructive detection

棉花是我國重要的經(jīng)濟作物，長期以來其利用價值主要集中于棉纖維。棉籽是棉花生產(chǎn)過程中主要的副產(chǎn)物，是與大豆、油菜、向日葵和花生齊名的重要植物油料來源之一[1]。棉籽油中含有豐富的不飽和脂肪酸、維生素E及較低含量的膽固醇，是1種具有較高營養(yǎng)價值的食用油[2]。除了可以作為食用油之外，棉籽油還可以作為加工和生產(chǎn)洗滌用品、脂肪酸產(chǎn)品和生物柴油等化工產(chǎn)品的原材料[3]。我國是油料消費和進口大國，提高棉籽的油分含量能夠一定程度上緩解我國油料的缺口。

快速、無損和低成本的棉籽油分含量檢測方法對于棉籽油綜合利用以及高油分含量的棉花品種選育具有重要意義。傳統(tǒng)的油分檢測方法有索氏提取法、酸水解法和加速溶劑萃取法等[4]。傳統(tǒng)化學方法在測量棉籽油分含量的過程中存在諸多問題，例如操作煩瑣、效率低下、大量使用有毒化學試劑、并且需要對棉籽進行煩瑣的前處理甚至破壞種子的完整性，導致種子失去萌發(fā)能力等[5]，這對大規(guī)模棉花材料，特別是品種選育過程中的棉籽含油量測定極為不便。

近紅外光譜技術(shù)（near-infrared spectroscopy， NIRS）是1種集光譜分析、計算機及化學計量于一體的現(xiàn)代光譜分析技術(shù)，通過有機物中的C-H、N-H、O-H和S-H等含氫基團在近紅外光譜區(qū)域內(nèi)的振動吸收特征，結(jié)合化學計量學等方法定性或定量地測定樣品中1種或多種化學成分[6]。該方法具有快速、便捷、環(huán)保及成本較低等優(yōu)良特點，同時不破壞種子的完整性和活力[7]。近紅外光譜技術(shù)已應用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、石油化工和環(huán)境保護等領(lǐng)域[8]。在農(nóng)業(yè)方面，近紅外光譜分析技術(shù)已在檢測谷類作物、油料作物、纖維作物、水果、蔬菜和煙草等多種農(nóng)作物的品質(zhì)、營養(yǎng)物質(zhì)含量和農(nóng)藥殘留等方面得到應用[9]。在檢測棉籽營養(yǎng)品質(zhì)方面，近紅外光譜分析技術(shù)可以檢測棉籽水分[10]、油分[10-11]、蛋白質(zhì)[12]、脂肪酸[13]、氨基酸[14]和棉酚[15]等化學物質(zhì)的含量。

棉籽油中富含羥基基團，在近紅外的一級倍頻和二級倍頻區(qū)都有較強吸光值，適合利用近紅外光譜方法對其含量進行快速檢測[10]，近年來近紅外光譜分析技術(shù)在棉籽油分含量檢測方面已經(jīng)取得了部分研究進展。張曉芳等[10]利用近300份毛籽樣品，建立了毛籽油分快速檢測模型，相關(guān)系數(shù)為0.953。商連光等[11]通過118份光籽樣品結(jié)合偏最小二乘法建立棉籽油分檢測模型，模型決定系數(shù)R2為0.975。汪旭升等[16]利用248份棉仁粉采用改進偏最小二乘法（modified partial least squares， MPLS）建立的棉籽油分檢測模型的決定系數(shù)R2為0.978。雖然這些研究為棉籽油分含量快速檢測奠定了基礎(chǔ)，但大多近紅外檢測模型都是基于毛籽、棉籽仁、光籽等單一形態(tài)棉籽建立的，難以滿足不同形態(tài)棉籽油分含量快速無損檢測的需求。本研究分別采集了274份棉籽仁、287份光籽和257份毛籽3種不同形態(tài)棉籽的近紅外光譜信息，利用索氏提取法測量樣品的棉籽油分含量，通過散射處理和不同參數(shù)組合的數(shù)學處理對光譜信息進行預處理，結(jié)合MPLS多元回歸方法構(gòu)建棉籽仁、光籽和毛籽的近紅外檢測模型，從而滿足不同形態(tài)棉籽的油分含量快速、無損和環(huán)保檢測，為棉籽綜合利用和高油分棉花品種選育提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試材料棉籽仁、光籽和毛籽的校正集樣品數(shù)量分別為221、232和206，驗證集樣品數(shù)量分別為53、55和51。供試樣品為課題組長期收集的陸地棉常規(guī)品種，適宜種植區(qū)域分布在西北內(nèi)陸棉區(qū)、黃河流域棉區(qū)以及長江流域棉區(qū)。本研究所有供試材料于2021年棉花生長季種植在位于河南安陽的中國農(nóng)業(yè)科學院棉花研究所東場試驗站（36.06°N，114.49°E），所有田間管理按當?shù)卮筇锷a(chǎn)管理進行。所用棉籽樣品在棉花成熟后，取20個發(fā)育正常的棉鈴，軋花晾曬后保存在4 ℃種子儲存柜中。

1.2 棉籽含油量真值的化學法測定

每份待測棉籽樣品取70粒左右的棉籽經(jīng)去殼和粉碎之后獲得棉仁粉，棉仁粉烘干至恒定后稱重（m1），將稱量好的棉仁粉裝入由烘干好的濾紙折疊成的濾紙包中，稱重（m2）。將濾紙包放入索氏提取器中，利用石油醚（沸程30～60 ℃）抽提棉仁粉中的粗脂肪（50 ℃水浴連續(xù)抽提10 h），抽提后烘干濾紙包并稱重（m3）[16-18]。每份樣品3次重復，3次重復之間的差值若超過1.5百分點則重新進行一次測定，取差值不超過1.5百分點的3次重復[18]的平均值作為該份樣品的油分含量。含油量計算公式如下：

棉籽含油量＝（m2－m3）/m1×100%? ? ? ? ? （1）

1.3 光譜數(shù)據(jù)的采集

利用XDS型近紅外快速成分分析儀（FOSS，Denmark）采集供試棉籽仁、光籽和毛籽3種不同形態(tài)棉籽樣品的近紅外光譜。將棉籽樣品裝于圓形樣品杯中，在400～2 498 nm波長范圍內(nèi)進行掃描，每隔2 nm掃描32次，采集樣品的反射強度并轉(zhuǎn)化為吸光度（R），每份樣品重復掃描3次，取平均值并轉(zhuǎn)化為log（1/R）儲存于計算機中。

1.4 棉籽油分含量近紅外光譜模型的構(gòu)建

利用FOSS WinISI Ⅲ軟件對光譜數(shù)據(jù)進行分析。通過計算光譜數(shù)據(jù)的Global H來剔除光譜數(shù)據(jù)中的異常值（Global H≥2），利用不同組合的數(shù)學處理（derivative，導數(shù)；gap，缺失；smooth，平滑；smooth2，二階平滑處理）和散射處理[標準正態(tài)變量變換（standard normal variant， SNV）＋去散射處理（detrending， DET）]對光譜數(shù)據(jù)進行預處理，利用MPLS法進行定標。文中數(shù)學處理的4個數(shù)字分別代表導數(shù)、缺失、平滑和二階平滑處理這4種處理方法的不同賦值。例如“4， 6， 6， 1”表示進行四階導數(shù)運算，數(shù)據(jù)中間出現(xiàn)了6個缺失值，使用6個數(shù)據(jù)點進行平滑處理，以及二階平滑中使用了1個白噪聲過濾器或曲線擬合算法。通過FOSS WinISI Ⅲ軟件得出的校正標準誤差（standard error of calibration， SEC）、校正決定系數(shù)（coefficient of determination in calibration， RSQ）、交叉檢驗標準誤差（standard error of cross validation， SECV）和交叉驗證決定系數(shù)（coefficient of determination in cross validation， 1-VR）對不同處理下得到的NIRS模型進行初步評估，利用驗證樣品對NIRS模型進行驗證，通過外部驗證的決定系數(shù)（coefficient of determination， R2）、預測標準誤差（standard error prediction， SEP）和殘差預測偏差（residual prediction deviation， RPD）等參數(shù)對NIRS模型進行評估。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel 2019對數(shù)據(jù)進行處理，通過GraphPad Prism和Origin Pro 2021軟件對3個NIRS模型所用的校正集和驗證集的棉籽含油量數(shù)據(jù)進行分析，繪制校正集和驗證集油分含量分布圖、近紅外光譜模型預測值和化學法實測值差值的分布圖，并對預測值和化學法實測值進行線性回歸分析。外部驗證的R2和SEP、標準差（standard deviation， SD）、RPD的計算公式如下：

式中，Xi為近紅外光譜模型預測值，Yi為化學法實測值，X為近紅外光譜模型預測值的平均值，Y為化學法實測值的平均值，n為樣品數(shù)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 棉籽含油量化學值測定結(jié)果

利用索氏提取法對棉籽仁、光籽和毛籽校正集和驗證集樣品進行油分含量測定，校正集樣品棉籽油分含量分布范圍為25.35%～41.37%，平均值分別為32.74%、32.92%和32.51%，變異系數(shù)分別為7.94、8.20和7.96（圖1A）。用于驗證棉籽仁、光籽和毛籽定標模型的驗證集樣品油分含量分布范圍略小于校正集，為27.49%～40.18%，變異系數(shù)分別為9.37、9.31和9.36（圖1B）。3種校正集樣品棉籽油分含量分布范圍廣，為近紅外模型構(gòu)建奠定了良好的基礎(chǔ)。

2.2 近紅外光譜采集和處理

利用近紅外快速成分分析儀采集棉籽仁、光籽和毛籽的近紅外光譜信息，從而獲得棉籽仁、光籽和毛籽的原始光譜（圖2A、2C、2E），采集光譜波長范圍為400～2 498 nm。從圖2A、2C、2E中可以看出3種不同形態(tài)棉籽的近紅外光譜曲線平滑，變化趨勢一致，在400～1 098 nm范圍內(nèi)的光譜信號較弱，1 098～2 498 nm范圍內(nèi)的光譜信號較強。近紅外光譜受到樣品狀態(tài)、光散射、基線偏移和漂移、儀器噪音和環(huán)境條件等因素的影響，在采集光譜信息之后需對光譜信息進行預處理以盡可能消除這些影響，從而得到可用于構(gòu)建定標模型的光譜信息。本研究中對光譜的處理方法為SNV加DET的散射處理結(jié)合不同參數(shù)組合的數(shù)學處理以增強光譜信息的信噪比。圖2B、2D、2F為棉籽仁、光籽和毛籽的光譜在散射處理結(jié)合數(shù)學處理（數(shù)學處理的參數(shù)組合分別為4， 6， 6， 1；3， 9， 9， 1；4， 7， 7， 1）得到的光譜圖。從圖2可以看出，經(jīng)數(shù)學處理后400～1 098 nm范圍內(nèi)大部分區(qū)域內(nèi)的吸光度值趨近于0，光譜信息弱；1 100～2 498 nm范圍內(nèi)的光譜信息放大，信噪比有效提升。

2.3 棉籽仁、光籽和毛籽油分含量NIRS模型的構(gòu)建

利用MPLS法，用不同數(shù)學處理得到光譜數(shù)據(jù)構(gòu)建定標模型，結(jié)果如表1所示。根據(jù)校正標準誤差SEC和交叉檢驗標準誤差SECV值較低，校正決定系數(shù)RSQ和交叉驗證決定系數(shù)1-VR值較高的條件，在棉籽仁、光籽和毛籽3種模型中分別選取5個定標模型（表2）。

2.4 棉籽仁、光籽和毛籽油分含量NIRS模型的構(gòu)建及外部驗證

利用驗證集樣品對選取的定標模型進行外部驗證（表2，圖3）。通過對驗證集樣品的預測值與化學法實測值進行分析發(fā)現(xiàn)，棉籽仁、光籽和毛籽定標模型的最優(yōu)外部驗證的R2分別為0.95、0.94和0.93，最小的SEP分別為0.79、0.93和0.99，最大的RPD分別為4.09、3.47和3.15（表2）。同時通過對驗證集的化學法實測值和定標模型預測值進行差值分析，進一步驗證3種模型的精準性和穩(wěn)定性。棉籽仁、光籽和毛籽驗證集的化學法實測值和預測值差值范圍分別為

－1.95%～2.17%、－1.79%～1.87%和－2.05%～1.37%，且3種驗證集樣品化學法實測值和預測值差值在－1%～1%之間的樣品分別占總數(shù)的79.25%，76.36%和62.75%（圖4），表明3種近紅外定標模型均有較好的準確性和穩(wěn)定性。綜合考慮外部驗證的R2和SEP最終選取4， 6， 6， 1；3， 9， 9， 1；4， 7， 7， 1數(shù)學處理結(jié)合SNV和DEF散射處理的數(shù)據(jù)所得的模型為棉籽仁、光籽和毛籽的最優(yōu)油分含量的模型。

3 討論

我國是世界上主要的產(chǎn)棉國家之一，具有豐富的棉籽資源，棉籽年產(chǎn)量約800萬t[19]，具有廣闊的利用前景和巨大的經(jīng)濟收益潛力。近年來，棉花綜合利用以及棉籽營養(yǎng)品質(zhì)遺傳改良受到越來越多的關(guān)注[1， 20-21]，其中棉籽油分和棉籽蛋白含量是評價棉籽營養(yǎng)品質(zhì)的重要指標。雖然這些指標均可利用化學方法進行測定，但化學方法普遍存在費時費力、需破損種子、消耗高以及檢測步驟復雜等問題，尤其是在棉籽營養(yǎng)品質(zhì)遺傳改良過程中，難以滿足大量樣品的快速無損檢測需求[11， 22]。近紅外快速檢測技術(shù)具有高效檢測、操作簡單、無需破損種子等優(yōu)點，近些年該技術(shù)在棉籽營養(yǎng)品質(zhì)檢測中得到了快速的發(fā)展，并針對不同營養(yǎng)品質(zhì)性狀建立了相應的近紅外檢測模型。其中建立模型的關(guān)鍵是建模所用的校正集實測值分布范圍廣泛，一個覆蓋范圍廣的校正集能夠提高檢測模型的精度和穩(wěn)定性[11]。王美霞等[17]建模所用校正集的140份棉籽樣品的油分含量分布范圍為22.7%～34.08%。商連光等[11]所使用106份樣品的油分含量分布范圍為24.65%～40.34%，Zhuang等[23]所使用的179份建模樣品的棉籽油分含量分布范圍為22.91%～36.80%。本研究建立的3種形態(tài)棉籽NIRS模型所用建模樣品數(shù)量分別為221、232和206，其油分含量分布范圍為25.35%～41.37%，變異系數(shù)均在7.9以上。建模樣品數(shù)量豐富且能夠覆蓋高、中、低棉籽油分含量的材料，有較好的代表性，為本研究所建立的3種模型奠定了良好的材料基礎(chǔ)。

近紅外模型檢測的精準性主要依賴于光照射樣品時的反射光譜信息和數(shù)學建模方法[24-26]。反射光譜信息與樣品的表面顏色、光滑度及組分化學值的變化范圍等特性相關(guān)[27]，前期研究建立的棉籽油分近紅外檢測模型多是以棉籽仁或光籽為建模材料[10-12， 23]，建模材料形態(tài)類型單一，待測樣品需煩瑣的前處理步驟。本研究構(gòu)建了棉籽仁、光籽和毛籽3種棉籽油分含量NIRS模型，R2從高到低的順序依次為棉籽仁、光籽和毛籽。造成3種NIRS模型R2差異的原因可能在于光籽和毛籽外部的棉籽殼及短絨導致的反射光譜信息誤差，從而影響了光籽和毛籽油分含量NIRS模型檢測的精確性。但是本研究建立的光籽和毛籽油分含量預測模型R2分別為0.94和0.93，具有較精準的預測效果。

本研究建立的快速無損棉籽油分含量檢測模型都具有較好的預測精度和穩(wěn)定性，可以滿足不同形態(tài)棉籽的快速無損檢測需求。能在不破損種子的情況下對棉籽油分含量進行快速檢測，在品種改良和基礎(chǔ)研究過程中，檢測過的種子還可以進行種植，特別是基于毛籽棉籽油分的近紅外光譜構(gòu)建的模型，能夠用于軋花后毛籽的含油量檢測。如需要更高精度的檢測，可以對毛籽進行處理，采用光籽或者棉籽仁快速檢測模型進行油分含量檢測。

4 結(jié)論

本研究分別對274份棉籽仁、287份光籽和257份毛籽樣品的棉籽油分含量進行了化學法測定和近紅外光譜數(shù)據(jù)測定，利用SNV加DET散射處理結(jié)合不同數(shù)學處理對原始光譜進行預處理，利用改進偏最小二乘法，建立3種棉籽油分含量的近紅外光譜檢測模型。3種模型的SEP驗證集分別為0.79、0.93和0.99，決定系數(shù)R2分別為0.95、0.94和0.93，均大于0.9，可用于棉籽油分含量的快速無損檢測。

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