收稿日期：2021-11-24

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金（118040055）；河南省高校重點(diǎn)科研計(jì)劃項(xiàng)目（20A480001）；安陽(yáng)市科技計(jì)劃項(xiàng)目（2021C01GX008）

通信作者：高倩倩（1985—），女，博士、副教授，主要從事新能源材料應(yīng)用方面的研究。qqgao@ayit.edu.cn

DOI：10.19912/j.0254-0096.tynxb.2021-1435 文章編號(hào)：0254-0096（2023）04-0414-06

摘 要：采用Scheil方程和四探針?lè)ā⒒魻栃?yīng)技術(shù)、紫外-可見(jiàn)光吸收光譜以及XRD技術(shù)分別模擬和測(cè)試太陽(yáng)能硅錠的雜質(zhì)分布、電阻率、載流子濃度、帶隙以及晶體結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明：若硅料中施主雜質(zhì)原子濃度小于受主雜質(zhì)的0.39倍，鑄造的p型硅錠不會(huì)出現(xiàn)極性反轉(zhuǎn)。由于極性相反雜質(zhì)間的抵償效應(yīng)，在硅錠極性反轉(zhuǎn)處形成p-n結(jié)區(qū)，少子壽命和體電阻率均達(dá)到最大值，且硅錠的晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變，帶隙比特征硅錠的帶隙降低25.89%，對(duì)此段硅錠切片，可省略后續(xù)硅片的“磷擴(kuò)散”過(guò)程。利用摻雜劑抵償技術(shù)可制備高效率和低成本的晶硅太陽(yáng)電池。

關(guān)鍵詞：太陽(yáng)電池；載流子遷移率；少子壽命；抵償效應(yīng)；Scheil方程；太陽(yáng)能級(jí)硅

中圖分類號(hào)：TK513.5 """"""""""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引 言

發(fā)展太陽(yáng)能產(chǎn)業(yè)是實(shí)現(xiàn)“碳達(dá)峰、碳中和”戰(zhàn)略目標(biāo)的重要舉措。為了降低晶硅太陽(yáng)電池的生產(chǎn)成本，生產(chǎn)線上希望采用循環(huán)硅料制備多晶硅鑄錠。這些硅料通常含有極性相反的施主雜質(zhì)（如磷（P）等）和受主雜質(zhì)（如硼（B）、鎵（Ga）和鋁（Al）等），它們?cè)诠桢V中共存具有抵償效應(yīng)［1-8］，能控制硅錠的電阻率分布和摻雜類型［9-10］。被金屬雜質(zhì)污染的晶界向錯(cuò)和位錯(cuò)密度超過(guò)一定限度且聚集成串，會(huì)成為少子的復(fù)合中心，少子復(fù)合率與其表面殘存的電荷類型和電量多少相關(guān)［11-12］。導(dǎo)電類型相反的雜質(zhì)，若濃度配比失當(dāng)，會(huì)使硅錠出現(xiàn)極性反轉(zhuǎn)。目前雜質(zhì)原子間的抵償效應(yīng)對(duì)少子壽命有益影響的機(jī)理尚不清晰，探究極性相反雜質(zhì)在硅錠中的分布規(guī)律和作用機(jī)理，對(duì)指導(dǎo)硅錠配料具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。

Dhamrin等［4］研究施主雜質(zhì)和受主雜質(zhì)的補(bǔ)償作用對(duì)多晶硅錠電特性的影響，指出在硅料中，硼的原子濃度不能超過(guò)磷的原子濃度的43%，否則制備的n型硅錠將出現(xiàn)極性反轉(zhuǎn)。Forster等［5］利用磷原子抵償硅料中的鎵和硼制備n型硅錠，硅錠中少子壽命的提高平衡了因少子遷移率的降低而對(duì)少子擴(kuò)散長(zhǎng)度的負(fù)影響，但未闡述極性相反雜質(zhì)間的抵償機(jī)理。羅鴻志等［6］研究硼鎵-硅錠的制備與特性，結(jié)果提出在硅料中鎵的理想擁有量為受主雜質(zhì)的20%～25%。

本文主要探討極性相反雜質(zhì)間的抵償效應(yīng)對(duì)硅錠物理特性的影響，以期為降低太陽(yáng)能硅料品位、硅錠分段切片以及硅錠原位摻雜奠定理論基礎(chǔ)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 反轉(zhuǎn)硅錠的制備

將含有極性相反雜質(zhì)的循環(huán)硅料采用G6鑄錠爐制備1005 mm×1005 mm×340 mm的太陽(yáng)能反轉(zhuǎn)硅錠［13］，原料雜質(zhì)濃度如表1所示。方錠取自硅錠的C8，從底端到高端5%、14%、29%、44%、59%、73%、88%和100%處切片，硅片厚度20 mm。

1.2 樣品測(cè)試

為了消除硅片表面的少子復(fù)合，在超聲輔助下，將硅片在拋光液體積之比（HNO3∶HF=3∶1）中浸泡2 min，其HNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為65%，HF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為40%。

每片硅片用四探針電阻率測(cè)試儀（FT-341）均勻測(cè)試其電阻率10次，將均方根值作為該硅片的電阻率，若測(cè)量誤差超過(guò)[3σ]，作為可疑值舍去，[σ]為標(biāo)準(zhǔn)誤差。硅片的少子壽命按4 mm×4 mm頻率用Semilab WT-2000測(cè)試。由于未進(jìn)行硅表面氫鈍化，測(cè)試結(jié)果偏低［14］；載流子濃度用霍爾效應(yīng)法（Ecopia HMS-5000）測(cè)試；雜質(zhì)濃度用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測(cè)試；晶體結(jié)構(gòu)和帶隙分別用XRD（D8 Advance）和紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)（T2600）測(cè)試；表面形貌和元素組成用SEM-EDS測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 極性相反雜質(zhì)的原子濃度隨硅錠高度的變化

按照Scheil方程［3-7］，雜質(zhì)原子在硅錠中的濃度分布遵循：

[Cs=ke×Co×（1-fs）（ke-1）]"" （1）

式中：[ke]——雜質(zhì)有效分凝系數(shù)；[Co]——硅料雜質(zhì)原子濃度，at/cm3；[fs]——硅錠凝固量分?jǐn)?shù)，%。在長(zhǎng)晶初始階段，[Cs]主要受[Co]主宰。

若硅料中只含雜質(zhì)P和B，其原子濃度分別用[CoP]和[CoB]表示，硅錠出現(xiàn)極性反轉(zhuǎn)的閾值為[CP=CB]，代入式（1）可得到：

[fs=1-keBCoBkePCoP1kep-keB]"" （2）

設(shè)定[fs]大于98%，代入雜質(zhì)有效分凝系數(shù)（表2），計(jì)算得到制備p型硅錠的條件為：

[CoPlt;0.39CoB]"""" （3）

否則，硅錠高端將出現(xiàn)極性反轉(zhuǎn)，由p型硅錠轉(zhuǎn)化為n型硅錠。

若硅料中受主雜質(zhì)B和Ga共存，則制備p型硅錠的條件變?yōu)椋?/p>

[CoPlt;0.39（CoB+CoGa）]"""""" （4）

且Ga的含量不超過(guò)受主雜質(zhì)總量的20%［5］；若超過(guò)25%，硅錠位錯(cuò)區(qū)面積和晶格失配率將增加，降低硅錠少子壽命和利用率，因?yàn)镚a的原子半徑（0.18 nm）大于Si的原子半徑（0.12 nm），替位Ga將引起硅錠局部區(qū)域的晶格畸變，導(dǎo)致位錯(cuò)率和少子復(fù)合率增加［1-3］。

按照硅料中雜質(zhì)原子的濃度設(shè)置（表2），模擬雜質(zhì)原子在硅錠中的濃度分布如圖1所示。從硅錠底部到頂部95%高度處，硼磷鎵的凈雜質(zhì)原子濃度（[CB+Ga-CP]）介于8.66×1015～11.00×1015 cm-3，最大值與最小值相差1.27倍。在硅錠下端，由于坩堝中O、Fe和Al原子向硅錠擴(kuò)散［15］，雜質(zhì)含量高，截去硅錠16%，中間區(qū)域凈雜質(zhì)原子濃度介于8.79×1015～11.00×1015 cm-3，為A類p型硅錠。用量變度表示雜質(zhì)在硅錠中的均勻分布程度，量變度越小，表示雜質(zhì)分布越均勻。磷硼鎵-硅錠的量變度為0.24，接近于磷硼-硅錠的量變度0.22，遠(yuǎn)小于磷-硅錠和鎵-硅錠的量變度1.46和1.79，這是目前生產(chǎn)上廣泛采用磷硼鎵-硅錠技術(shù)的原因之一［16］。

2.2 硅錠極性反轉(zhuǎn)

圖2為反轉(zhuǎn)硅錠載流子濃度及電阻率隨高度的變化，符合載流子濃度與電阻率間復(fù)雜的反相關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為-0.5。從硅錠底部到頂部73%的高度處，載流子濃度為正值，為p型硅錠，受主雜質(zhì) （B+Ga+Al）的原子濃度[Cs]大于施主雜質(zhì)（P）的原子濃度；在73%～88%的高度處，凈載流子濃度降低，在88%的高度處僅為-0.02×1016 cm-3，由p型硅錠轉(zhuǎn)化為n型硅錠；特別在85%的高度處，凈載流子濃度[Cs]最低，電阻率最高，達(dá)到154.00 Ω·cm，在p型硅錠與n型硅錠之間形成p-n結(jié)區(qū)［7］，施主雜質(zhì)與受主雜質(zhì)間的抵償效應(yīng)明顯。對(duì)該段硅錠切片，可省去后續(xù)硅片的“擴(kuò)磷”工序。從88%～100%的高度處，凈載流子濃度[Cs]逐漸增至-21.8×1015 cm-3，電阻率[ρ]逐漸減至0.60 Ω·cm。

2.3 反轉(zhuǎn)硅錠的少子壽命特征

圖3顯示，從反轉(zhuǎn)硅錠23%～73%的高度處，少子壽命[τ]在3.00～4.80 μs范圍內(nèi)變化。從73%～88%的高度處，[τ]和電阻率[ρ]均急劇增大，分別達(dá)到最大值6.45 μs和154.00 Ω·cm。[ρ]的增大有利于減小太陽(yáng)電池的暗電流。從88%～100%的高度處，[τ]和[ρ]又急劇減小為1.39 μs和0.60 Ω·cm。電阻率與少子壽命的相關(guān)系數(shù)為0.68。

2.4 反轉(zhuǎn)硅錠的晶體結(jié)構(gòu)

圖4為硅錠各高度的晶粒XRD圖譜。衍射峰尖銳，說(shuō)明硅錠結(jié)晶良好。各衍射峰分別對(duì)應(yīng)晶硅的（111）、（220）、（311）、（400）和（331）晶面，為金剛石結(jié)構(gòu)。從硅錠下端到頂端衍射峰基本重合，顯示制備的硅錠晶相以多晶硅為主，硅錠中的雜質(zhì)含量未改變多晶硅的晶型。[2θ]為28.5°的衍射峰強(qiáng)度明顯高于其他衍射峰，表明硅錠以斜向生長(zhǎng)的晶向［111］占支配地位，硅錠固液界面為微凸型［13］。

2.5 反轉(zhuǎn)硅錠的吸收光譜特性

從反轉(zhuǎn)硅錠底部到頂部均勻取樣測(cè)試其吸收光譜如圖5所示。8個(gè)樣品的吸收光譜幾乎重合，顯示雜質(zhì)濃度未改變晶硅的分子結(jié)構(gòu)，與XRD測(cè)試結(jié)果一致。吸收峰最高處在可見(jiàn)光區(qū)中部581 nm附近，吸收帶與太陽(yáng)光譜匹配。根據(jù)Tauc方程[（αhν）1/2=A（hν-Eg）]，做Tauc plot曲線，其線性段延長(zhǎng)線與[hν]軸的交點(diǎn)即為反轉(zhuǎn)硅錠的帶隙0.83 eV，比特征硅錠帶隙1.12 eV降低25.89%，透露硅錠雜質(zhì)原子與硅原子已結(jié)成共價(jià)鍵，成為替位原子，且雜質(zhì)濃度高，雜質(zhì)原子的能帶進(jìn)入了硅的導(dǎo)帶和價(jià)帶，并與導(dǎo)帶和價(jià)帶相連，形成新的簡(jiǎn)并能帶，致使能帶的狀態(tài)密度發(fā)生改變。簡(jiǎn)并能帶的帶尾伸入到禁帶中，導(dǎo)致硅錠帶隙變窄，相應(yīng)降低了硅片的光伏效應(yīng)閾值，產(chǎn)生的空穴-電子對(duì)增多［17-18］，光電流增大。但帶隙越窄，制備的太陽(yáng)電池的開(kāi)路電壓越低，而光電轉(zhuǎn)換效率與電池的工作電壓、工作電流、填充因子和環(huán)境溫度相關(guān)。制備的抵償硅太陽(yáng)電池光電轉(zhuǎn)換效率18.91%與原生硅太陽(yáng)電池相似［8］。

inverted ingot

2.6 硅片形貌及雜質(zhì)原子分布特征

表3顯示，從硅錠底部到頂部，雜質(zhì)B、P、Al、Ga的原子濃度逐漸增加，這與它們的有效分凝系數(shù)lt;1相關(guān)，遵循定向凝固規(guī)則。O的有效分凝系數(shù)為1.25，如果它來(lái)源于硅料，硅錠底部O的濃度應(yīng)高于頂部［19］，實(shí)際是硅錠頂部O的濃度高于底部，說(shuō)明O有另外一個(gè)來(lái)源——坩堝側(cè)壁中的SiO2。

從硅錠底部到73%的高度處，B的原子濃度大于P的原子濃度，多數(shù)載流子為空穴，為p型硅錠，與霍爾效應(yīng)如（圖2）的測(cè)試結(jié)果一致。在59%的高度處，硅片EDS的面掃描結(jié)果顯示（如圖6），硅錠含有B、Al、Ga等受主雜質(zhì)以及P和O等施主雜質(zhì)。晶面（區(qū)域1）的點(diǎn)掃描結(jié)果顯示，Al原子以替位態(tài)形式與Si原子結(jié)合成晶體，是空穴載流子的另一來(lái)源。晶體以斜向生長(zhǎng)為主，與XRD測(cè)試結(jié)果一致。雜質(zhì)元素Ge有益于增強(qiáng)太陽(yáng)能硅片的韌性。

圖7為硅錠88%的高度處SEM-EDS的面掃描和點(diǎn)掃描分析結(jié)果。硅錠中同樣含有B、Al、Ga等受主雜質(zhì)以及P和O等施主雜質(zhì)。但EDS的面掃描結(jié)果顯示，P和O的原子濃度遠(yuǎn)小于B，但硅錠導(dǎo)電類型轉(zhuǎn)變?yōu)閚型，說(shuō)明有部分B原子未電離，此時(shí)B原子不再提供空穴，其對(duì)硅錠電阻率和載流子濃度的影響遠(yuǎn)小于P［15］。另外由于P的易揮發(fā)性，當(dāng)用強(qiáng)電子束照射試樣時(shí)，用EDS分析的P的含量偏低。區(qū)域2點(diǎn)掃描結(jié)果說(shuō)明，元素P以替位態(tài)形式與Si原子結(jié)合成晶體，且面掃描P的654.60 Net. Int.大于O的273.70 Net. Int.，O的4.25%，at大于P的1.70%，at，氧原子最外層有6個(gè)電子，說(shuō)明O和P原子都是硅錠載流子-電子的主要源泉［20］。

2.7 抵償效應(yīng)討論

因?yàn)樵诠桢V中受主雜質(zhì)能級(jí)低于施主雜質(zhì)能級(jí)，施主雜質(zhì)的電子會(huì)自發(fā)地躍遷到受主雜質(zhì)的能級(jí)，這就是雜質(zhì)原子的抵償效應(yīng)。凈載流子濃度[P0]等于受主雜質(zhì)離子濃度之和減去施主雜質(zhì)離子濃度之和，即[P0=[B-+Al-+Ga-]-][[P++O2+]]。若[P0]接近于零，成為p-n結(jié)區(qū)；若[P0gt;0]，為p型半導(dǎo)體；[P0lt;0]，為n型半導(dǎo)體。實(shí)驗(yàn)測(cè)得，在硅錠中施主雜質(zhì)P的電離能為44 meV；O的雙施電離能分別為70 和150 meV；受主雜質(zhì)B、Al和Ga的電離能分別為45、57和65 meV，施主雜質(zhì)P比受主雜質(zhì)B更易電離。

由于庫(kù)侖勢(shì)場(chǎng)、晶格振動(dòng)、位錯(cuò)和碰撞等因素的影響，使電離的雜質(zhì)成為少子的散射中心，使其遷移率降低［21-23］。又由于極性相反雜質(zhì)原子的抵償效應(yīng)，在其界面處形成內(nèi)建電場(chǎng)，阻擋了少子復(fù)合， 降低了少子復(fù)合強(qiáng)度，提高了少子壽命，平衡了因少子遷移率的降低而對(duì)少子擴(kuò)散長(zhǎng)度的負(fù)影響。

3 結(jié) 論

為了降低晶硅太陽(yáng)電池的制造成本，生產(chǎn)上采用品位較低的含有極性相反雜質(zhì)的循環(huán)硅料制備多晶硅p型鑄錠，作為太陽(yáng)電池的原材料使用。

1）若施主雜質(zhì)的原子濃度小于受主雜質(zhì)的0.39倍，制備的p型硅錠不會(huì)出現(xiàn)極性反轉(zhuǎn)。由于極性相反雜質(zhì)間的抵償效應(yīng)，提高了硅片少子壽命，平衡了因少子遷移率的降低而對(duì)少子擴(kuò)散長(zhǎng)度的負(fù)影響。硅錠帶隙可降至0.83 eV，比特征硅錠帶隙降低25.89%。相應(yīng)制備的抵償硅太陽(yáng)電池的短路電流增大，光電轉(zhuǎn)換效率與原生硅太陽(yáng)電池相似。

2）若硅料中施主雜質(zhì)P被受主雜質(zhì)Ga和B抵償，且Ga的含量不超過(guò)受主雜質(zhì)總量的20%，制備的硅錠凈載流子濃度分布均勻，量變度較小。

3）若硅錠出現(xiàn)極性反轉(zhuǎn)，在硅錠極性反轉(zhuǎn)處， 為p-n結(jié)區(qū)，少子壽命和體電阻率均達(dá)到極限值， 且硅錠的晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變。對(duì)該段硅錠切片，可省略后續(xù)硅片的“磷擴(kuò)散”過(guò)程，以期為研究硅錠原位摻雜奠定基礎(chǔ)。利用摻雜劑抵償技術(shù)可制備高效率低成本的太陽(yáng)電池。

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COMPENSATION EFFECT RESEARCH OF OPPOSITE

POLARITY IMPURITY IN SILICON INGOT

Liu Zhendong1，2，Li Zhitao1，Gao Qianqian1，Liu Ruizhu2

（1. School of Materials Science and Engineering， Anyang Institute of Technology， Anyang 455000， China；

2. Henan Shengda Photovoltaic Technology Co.， Ltd.， Anyang 456000， China）

Abstract：The Scheil equation， four-probe method， Hall effect technology， ultraviolet-visible light absorption spectroscopy， and XRD technique are employed to simulate and test the impurity distribution， resistivity， carrier concentration， band gap and crystal structure of solar-grade silicon ingot， respectively. The results show that if the atomic concentration of the donor impurity in silicon material is less than 0.39 times that of the acceptor impurity， the casted p-type silicon ingots do not occur the polarity inversion. Due to the compensation effect between the impurities of opposite polarity， the p-n junction region in which both the minority carrier lifetime and bulk resistivity reach the maximum value， is formed in the polarity inversion region of the silicon ingot. Meanwhile， the crystal structure of the ingot does not be changed， and the band gap is decreased by 25.89% compared with the characteristic silicon ingot. For the polarity inversion region of silicon ingot， subsequent “phosphorus diffusion”process of the as-cut silicon wafers can be omitted. Employing the techniques of dopant compensation can fabricate high efficiency and low-cost silicon solar cells.

Keywords：solar cells； carrier mobility； minority carrier lifetime； compensation effect； Scheil equation； solar-grade silicon