孫亞森，袁新英，韓建峰，張軍，李志彬

1.晨光生物科技集團克拉瑪依有限公司（克拉瑪依 832011）；2.河北省棉籽綜合加工技術創(chuàng)新中心（邯鄲 056000）

棉花是世界上最主要的經(jīng)濟作物之一[1]，而我國是世界上產(chǎn)棉大國，棉籽是棉花的副產(chǎn)物，棉籽中含11%～14%油，蛋白含量為18%～24%。精煉棉籽油一般呈橙黃色或棕色，脂肪酸中含有21.6%～24.8%棕櫚酸、1.9%～2.4%硬脂酸、0～0.1%花生酸、18.0%～30.7%油酸和44.9%～55.0%亞油酸，精煉后的棉清油清除了棉酚等有毒物質(zhì)，可供人食用，是重要的油料[2]。棉粕是提取油脂后的主要產(chǎn)物，價格低廉且棉粕在生物效能上類似于大豆，但其營養(yǎng)價值卻高于大豆[3]，是一種很好的食用和飼用蛋白來源[4]。

近年來，為提高棉粕的利用率，國內(nèi)外學者做了大量研究，主要溶劑萃取方法有乙醇-正己烷混合溶劑萃取法[5]，丙酮萃取法[6-8]等一步萃取脫脂、脫酚生產(chǎn)工藝[9]。一步萃取方法不論是采用單一溶劑還是混合溶劑，其萃取棉酚所用的溶劑均包含極性溶劑。極性溶劑有一定的水溶性，而物料含有一定量的水分，水溶解于溶劑后會改變?nèi)軇τ椭娜芙庑?，從而影響溶劑對油脂萃取效果?/p>

工業(yè)上采取較多的是正己烷-甲醇萃取方法[10]，該方法分兩步進行，第一步利用正己烷萃取棉粕中油脂，第二步利用甲醇萃取棉粕中棉酚，工藝穩(wěn)定，萃取效率高。但是由于影響棉粕殘油的因素很多，所以控制好各項工序的指標變得尤為重要。試驗采取正己烷-甲醇兩步萃取法，重點研究棉胚粉末度、棉胚厚度、棉胚水分和料液比等因素對萃取效果的影響，以棉粕殘油為考察指標，探究出最佳工藝條件，為工業(yè)生產(chǎn)提供指導意見。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

棉籽（晨光生物科技集團克拉瑪依有限公司）。

JJ300電子分析天平（常熟市雙杰測試儀器廠）；K986全自動凱氏定氮儀（山東海能儀器廠）；101-OA鼓風干燥箱（天津市泰特斯儀器有限公司）；FW-100高速萬能粉碎機（北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司）；DZKW-S-4電熱恒溫水浴鍋（北京市永光明醫(yī)療器械有限公司）；101型電熱古風干燥箱（北京市永光明醫(yī)療器械有限公司）。

YBKG35型剝殼機（莊河市德泰機器制造有限公司）；RHG型臥式滾筒軟化機（山東梁山航天油脂設備有限公司）；YYPYFP2X80X150軋胚機（莊河市德泰機器制造有限公司）；FZG平板干燥機（南京蘇瑞干燥設備有限公司）；拖TLJ250鏈式浸出器（河南宇收糧油機械有限公司）；PLG1-8圓盤干燥機（常州市瑞庭干燥工程有限）；DTDC300蒸脫機（河南宇收糧油機械有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理

利用風力清籽機去除毛棉籽中的雜質(zhì)，利用剝絨機去除短絨，光棉籽上殘絨不高于3%。

1.2.2 工藝流程

剝絨后的光籽進入剝殼機，剝殼后的棉仁依次進入軟化鍋、壓胚機、平板干燥機，干燥后的棉胚依次進入脫脂浸出器、脫酚浸出器進行浸提，進入圓盤干燥機，蒸脫機烘干水分后進入包裝車間進行包裝。

1.2.3 不同粉末度的棉胚制備方法

保持其余條件不變，僅調(diào)整壓胚機頻率和進料量得到粉末度不同的棉胚。

1.2.4 不同厚度的棉胚制備方法

保持其余條件不變，僅調(diào)整壓胚機壓輥間的距離得到不同厚度的棉胚。

1.2.5 不同水分的棉胚制備方法

保持其余條件不變，僅調(diào)整平板干燥機的溫度，得到不同含水量的棉胚。

1.2.6 油脂的萃取

干燥后的棉胚，進入拖鏈浸出器，棉胚向前走，1#溶劑向反方向噴淋，形成逆流萃取，浸出器有8個油槽，溶劑萃取完棉胚后流入油槽，利用循環(huán)泵打入前一個噴淋，形成棉胚從進出浸出器，接觸含油量高的溶劑，并依次遞減，最后一個噴淋為新鮮溶劑，進一步萃取出剩余油脂。

1.2.7 棉籽中各項指標的測定

蛋白質(zhì)含量測定，采取GB 5009.5—2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質(zhì)的測定》，換算系數(shù)為6.25；水分測定，采取GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》；粗脂肪含量測定，采取GB 5009.168—2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》；酸價測定，采取GB 5009.229—2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》。

2 結果與分析

2.1 原料棉籽的理化指標

表1 原料棉籽的理化指標 單位：%

2.2 單因素試驗

2.2.1 棉胚粉末度對棉粕殘油的影響

圖1為棉胚粉末度[0.425 mm孔徑（40目）篩網(wǎng)篩下物占總質(zhì)量的比例]對棉粕殘油的影響。棉胚粉末度23%～25%時，棉粕殘油率較低。生產(chǎn)過程中采取的提油方式為溶劑和棉胚逆向流動，讓溶劑和棉胚充分接觸，從而利用相似相溶的原理讓油脂溶解于溶劑中。如果棉胚粉末度過低則會導致棉胚之間空隙較大，浸出器淋液效果太好，從而導致溶劑和物料接觸時間過短，棉胚中的油脂不能完全溶解于溶劑中，導致殘油含量較高。反之，棉胚粉末度過高，會導致溶劑一直停留在上層棉胚表面，不易滲透，從而導致棉粕殘油較高。

圖1 棉胚的不同粉末度對棉粕殘油的影響

2.2.2 棉胚厚度對棉粕殘油的影響

軋坯的目的在于：破壞棉胚油細胞，為后續(xù)工序創(chuàng)造條件，使油脂能夠更好分離出來；棉胚的導熱率小且熱容量低，若棉胚太厚，很難將熱量傳送到油料中心，會出現(xiàn)表面溫度升高較快，而中心位置升溫很較慢，不能夠均勻加熱，易使棉胚出現(xiàn)生熟不勻、里生外熟的現(xiàn)象[11]；增大棉胚的表面積，有利于吸收熱量，加熱速度更快，利于烘干時水分的揮發(fā)，從而減少熱量的損失，減少蒸汽消耗。

棉胚厚度對棉粕殘油的影響如圖2所示。隨著棉胚厚度增加，棉粕所含殘油呈現(xiàn)先減少后增加的趨勢，在棉胚厚度0.32～0.36 mm時殘油相對較低。棉胚厚度過大，溶劑不易滲透，物料與溶劑接觸時間不足，油脂難以提取，導致棉粕殘油含量較高。棉胚太薄，易導致粉末度過高，影響淋液效果，溶劑不能滲透，無法與物料接觸，從而導致棉粕殘油較高。

圖2 棉胚的不同厚度對棉粕殘油的影響

2.2.3 棉胚水分對棉粕殘油的影響

對于固液萃取法來說，用棉籽生產(chǎn)棉蛋白沒有經(jīng)過蒸炒、擠壓膨化、壓榨制油等環(huán)節(jié)的工序，而是經(jīng)過軋胚工序后直接進入烘干工序，進行浸提。因此烘干工序非常重要，是將水分較高的棉胚揮發(fā)水分至適宜水分的過程。其目的是：進一步破壞油細胞，油脂易于分離，提高出油率；使蛋白質(zhì)凝固變型，從而使高度分散的細微油滴從連續(xù)的膠體相中釋放出來，通俗地說，疏通油路，便于流出；使一小部分游離棉酚與蛋白質(zhì)結合生成結合棉酚，結合棉酚不具有毒性，不會降低棉粕的飼料價值；降低油脂的黏度，便于細微的油滴集聚而流出來；破壞酵素（酵素即是酶，酶是一種蛋白質(zhì)。在高溫下可以使酶失活，能夠增加油和棉粕的耐儲藏性）；增加棉胚的可塑性，使其不易破碎[11]。

圖3為棉胚的不同水分對棉粕殘油的影響。棉胚水分4.1%～4.5%時，棉粕的殘油率較低。

圖3 棉胚的不同水分對棉粕殘油的影響

2.2.4 料液比對棉粕殘油的影響

圖4為棉胚的不同料液比對棉粕殘油的影響。料液比大于1.1 g/mL時棉粕殘油開始下降，考慮到實際生產(chǎn)消耗，料液比選取1∶1.1～1∶1.3 g/mL。

圖4 棉胚的不同料液比對棉粕殘油的影響

2.3 正交試驗

以棉胚粉末度、棉胚厚度、棉胚水分、料液比4個因素為影響因子，以棉粕殘油含量作為評價指標，設計L9(34)正交試驗，由單因素試驗得到的最佳條件如表2所示。

表2 單因素試驗得到的最佳條件

對萃取條件進行優(yōu)化，正交試驗設計及結果如表3所示。由R值可知，影響棉粕殘油的影響因素的主次關系為棉胚粉末度＞棉胚厚度＞棉胚水分＞料液比。根據(jù)K值大小得到理論最優(yōu)水平為A2B2C1D3，正交試驗得到的最佳組合A2B1C2D3，棉粕殘油為0.38%。進行驗證試驗，試驗結果見表4，得到的棉粕殘油為0.41%，與正交試驗得到的結果相差0.03%，因此棉粕萃取棉油的最優(yōu)條件為棉胚粉末度24%、棉胚厚度0.32 mm、棉胚水分4.3%、料液比1∶1.3 g/mL。

表3 正交試驗設計及結果

3 結論

結合實際生產(chǎn)對棉粕加工過程中影響物料殘油的因素進行研究。影響棉粕殘油的影響因素的主次關系為棉胚粉末度＞棉胚厚度＞棉胚水分＞料液比。得到的最佳組合為棉胚粉末度24%、棉胚厚度0.32 mm、棉胚水分4.3%、料液比1∶1.3 g/mL，在實際的生產(chǎn)中可以依據(jù)其對棉粕影響的重要程度，來調(diào)節(jié)工藝，從而降低棉粕含油，提高棉籽油得率及棉粕的品質(zhì)。