王攀登，余廣榮，蔣晨光，郭佳琪，劉子暢，寇金寶，石巖

冷鏈物流用木基纖維保溫包裝材料的制備及性能的研究

王攀登，余廣榮，蔣晨光，郭佳琪，劉子暢，寇金寶，石巖

（天津商業(yè)大學(xué)，天津 300134）

制備木基纖維保溫包裝材料，并提高它的保溫性能。以輕質(zhì)天然木材為原料，通過化學(xué)脫木素制備木材納米纖維多孔材料，再對(duì)木材納米纖維多孔材料表面閉孔處理，制備出木基纖維保溫材料?；谒矐B(tài)平面熱源法，當(dāng)纖維同向平行放置時(shí)，木基纖維保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)為0.019 W/(m·K)；當(dāng)纖維異向交叉放置時(shí)，木基纖維保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)為0.023 W/(m·K)，表明開發(fā)的這種材料有較好的保溫性能。此外根據(jù)該種保溫材料的緩沖系數(shù)–最大應(yīng)力曲線可知，當(dāng)最大靜應(yīng)力m=0.63 MPa時(shí)，沿纖維同向平行疊放時(shí)，木基纖維保溫材料的最小緩沖系數(shù)=3.5；沿纖維異向交叉疊放時(shí)，木基纖維保溫材料的最小緩沖系數(shù)=4.2，可見保溫材料的緩沖性能均與發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）、發(fā)泡聚乙烯（EPE）的緩沖性能相近。制備的輕質(zhì)木基纖維保溫材料兼具較好的保溫和緩沖性能，有望用于冷鏈物流代替塑料保溫包裝材料。

木材纖維；多孔材料；保溫材料；緩沖性能；包裝材料

根據(jù)中物聯(lián)冷鏈委和中商產(chǎn)業(yè)研究院的數(shù)據(jù)，2021年我國食品冷鏈物流的需求量達(dá)到3.01億t，未來仍然會(huì)保持高速增長[1]。隨著冷鏈物流的快速發(fā)展，我國每年約產(chǎn)生幾億個(gè)泡沫箱及10多億個(gè)冰點(diǎn)等冷鏈耗材，這些材料的生產(chǎn)原料多來源于石油等不可再生資源，且使用后大部分成為生活垃圾被直接丟棄處理，回收利用的不到10%，給環(huán)境帶來嚴(yán)重的負(fù)擔(dān)[2-3]。隨著國家和民眾對(duì)環(huán)保的重視，冷鏈包裝必須走上綠色化之路。根據(jù)綠色包裝標(biāo)準(zhǔn)化、減量化、重復(fù)使用和循環(huán)再生的原則，以瓦楞紙箱、可降解材料、復(fù)合保溫紙箱[4]及循環(huán)共享聚丙烯發(fā)泡材料制成的保溫箱代替一次性塑料泡沫箱將成為未來新型的冷鏈包裝形式。目前，在冷鏈運(yùn)輸中已投入使用的復(fù)合保溫紙箱有以波紋牛皮紙作為內(nèi)襯的保溫包裝和全淀粉基發(fā)泡緩沖材料作為內(nèi)襯的保溫包裝。波紋牛皮紙是牛皮紙經(jīng)過專有設(shè)備壓制成的波紋狀紙墊，能夠更好地降低熱傳導(dǎo)，減少對(duì)流和輻射造成的熱量損耗。除了保溫作用，牛皮紙墊還具備防震減震的作用，能夠確保在長途運(yùn)輸過程中產(chǎn)品的完整性，減少顛簸、擠壓、碰撞造成的產(chǎn)品損壞[5]，然而牛皮紙吸潮后緩沖性能下降。廣州綠發(fā)材料研發(fā)的淀粉基發(fā)泡緩沖材料已經(jīng)廣泛用于工業(yè)品緩沖包裝、生鮮制品的包裝與保鮮等領(lǐng)域。與傳統(tǒng)泡沫箱、珍珠棉等產(chǎn)品相比，淀粉基發(fā)泡緩沖材料可為物流緩沖包裝及相關(guān)制品提供良好的緩沖保護(hù)，且可降解，造型設(shè)計(jì)可以通過模具設(shè)計(jì)靈活改變。淀粉材料對(duì)外界的溫濕度變化較為敏感，需對(duì)其進(jìn)行處理以適應(yīng)不同領(lǐng)域的包裝[6-8]。

在綠色環(huán)保的趨勢(shì)下，針對(duì)冷鏈物流包裝難降解、難回收等問題，急需研究替代塑料的冷鏈物流用生物基保溫包裝材料，該新型包裝材料應(yīng)具有良好的保溫隔熱性能，還要具備良好的緩沖防護(hù)性能，從而能維持運(yùn)輸過程的低溫狀態(tài)，確保產(chǎn)品的品質(zhì)，減少產(chǎn)品的磕碰損壞；此外還要質(zhì)輕，防水防結(jié)露，最好也能在冷鏈物流包裝中循環(huán)使用?？紤]到木材纖維多孔材料具有相對(duì)密度低、比強(qiáng)度高、比表面積大、隔音、隔熱、透氣性好等優(yōu)點(diǎn)[9-10]，實(shí)驗(yàn)室以質(zhì)輕、木質(zhì)素含量較低的巴爾沙木為原料，通過原木的化學(xué)脫木素和脫木素木材纖維多孔材料的表面閉孔處理制備兼具保溫性能和緩沖性能的木基纖維保溫包裝材料[11]，該種保溫材料作為內(nèi)襯可與瓦楞紙箱一起用于代塑保溫包裝材料。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料與設(shè)備

主要材料：巴爾沙木原木，上海態(tài)迪玩具有限公司；亞氯酸鈉（純度為80%），上海麥克林生化科技有限公司；氫氧化鈉（分析純），天津市化學(xué)試劑供銷公司；冰醋酸（分析純），天津渤化化學(xué)試劑有限公司。

主要儀器：HH–S油浴鍋，江蘇科析儀器有限公司；ATS.V360凍干機(jī)，科儀創(chuàng)智（北京）科技發(fā)展有限公司； AGS–X 100 kN萬能試驗(yàn)機(jī)，日本SHIMADZU；2500S導(dǎo)熱系數(shù)儀，瑞典Hot Disk；Phenom XL掃描電鏡，荷蘭Phenom–World；Autosorb iQ全自動(dòng)氣體吸附分析儀，美國康塔；JC2000D2 型接觸角測(cè)量儀，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 脫木素木材的制備

1）將天然弦切巴爾沙原木切至50 mm×50 mm× 10 mm長方體薄木塊（如圖1），配制200 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的NaClO2溶液，固液比（g/mL）為1∶100，滴加冰乙酸調(diào)其pH至4.6，將巴爾沙木塊在溶液中浸泡48 h，使溶劑充分浸潤巴爾沙原木后再在恒溫油浴鍋中80 ℃下蒸煮6 h，以除去天然原木中的木質(zhì)素大分子，同時(shí)，酸性亞氯酸鈉釋放ClO2氣體對(duì)木材進(jìn)行漂白。

2）將步驟1蒸煮后獲得的木材從溶液中撈出，用去離子水沖洗表面殘留溶劑，再將其在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的NaOH溶液中以80 ℃繼續(xù)蒸煮8 h，進(jìn)一步脫除半纖維素和木質(zhì)素小分子，最后用去離子水洗去脫木素木材內(nèi)殘留溶劑。

3）將洗凈的脫木素木材在?20 ℃下冷凍24 h，再轉(zhuǎn)移至凍干機(jī)中，根據(jù)樣品尺寸，在?40 ℃下干燥24 h以上，使樣品中水分完全升華，以脫木素木材孔隙中凍結(jié)的冰晶為模板，脫木素木材得以保留層狀多孔結(jié)構(gòu)。

1.2.2 多孔木材纖維材料的表面閉孔處理

將厚度為0.1 mm、密度為0.98 g/cm3的乙烯–醋酸乙烯酯共聚物（EVA）膜加熱熔融后涂覆在脫木素木材表面，涂覆后的材料兼具防水性，可有效解決結(jié)露現(xiàn)象所導(dǎo)致的材料吸水變性，涂覆過程也可實(shí)現(xiàn)不同形狀的材料黏結(jié)組合。涂覆使脫木素木材表面閉孔，從而阻隔木材內(nèi)部空氣與外界的熱量交換，有效減少熱傳遞。

圖1 木材纖維基保溫材料的制備工藝過程

1.3 表征

1.3.1 巴爾沙木材的組分含量測(cè)試

將購置的天然巴爾沙木板用電動(dòng)鋸鋸切，收集鋸切時(shí)產(chǎn)生的粉末，再用BF–08型號(hào)的小型高速粉碎機(jī)粉碎后一起過篩，回收40～60目的木粉，裝在密閉玻璃樣品瓶中保存?zhèn)溆茫贙lason法測(cè)量木質(zhì)素百分含量，基于聚戊糖法測(cè)量半纖維的含量[12]。

1.3.2 脫木素木材孔隙特征測(cè)定

1.3.2.1 微觀形貌表征

采用臺(tái)式掃描電鏡觀察冷凍干燥后的脫木素木材斷面和表面的微觀形貌，加速電壓為15 kV。將樣品采用液氮冷凍脆斷，用導(dǎo)電膠將樣品粘在樣品臺(tái)上，并噴金減少電荷聚集。

1.3.2.2 孔隙率測(cè)試

比表面積（Brunauer-Emmett-Teller, BET）N2吸脫附試驗(yàn)使用Autosorb iQ全自動(dòng)氣體吸附分析儀進(jìn)行測(cè)試，以獲得木材模板的孔徑分布。樣品在150 ℃下脫氣5 h，然后在?196 ℃下通過N2物理吸附進(jìn)行分析，在0.1～0.3的相對(duì)壓力下收集數(shù)據(jù)。

1.3.3 木基纖維保溫材料的密度測(cè)定

按照稱量和體積來計(jì)算多個(gè)木基纖維保溫材料的密度，取平均值。

1.3.4 導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試

采用導(dǎo)熱系數(shù)儀以瞬態(tài)平面熱源法，根據(jù)GB/T 4857.2—2005將制得的樣品于恒溫恒濕箱（溫度23 ℃、相對(duì)濕度50%）下放置處理48 h后，測(cè)定木基纖維保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)。將儀器平面熱源夾片置于2塊相同材料的木塊上，調(diào)整高度使夾片平整并加緊，分別測(cè)定纖維同向放置和纖維異向垂直的木基纖維保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)（如圖2），每個(gè)試樣測(cè)試重復(fù)3次，取平均值，測(cè)量時(shí)間為20 s，加熱功率為800 mW。

圖2 不同纖維方向的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量

1.3.5 靜態(tài)壓縮試驗(yàn)

采用萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行木基纖維保溫材料靜態(tài)壓縮性能的測(cè)試，將樣品裁切成50 mm×50 mm×10 mm，根據(jù)GB/T 4857.2—2005《運(yùn)輸包裝件基本實(shí)驗(yàn)第2部分：溫濕度調(diào)節(jié)條件》，將待測(cè)試的樣品在恒溫恒濕箱（溫度23 ℃、相對(duì)濕度50%）下放置處理48 h后，將2塊保溫材料分別按照纖維同向、纖維異向垂直上下堆疊放置進(jìn)行壓縮測(cè)試，試樣總高度為20 mm，測(cè)試速度為10 mm/min。

通過對(duì)材料進(jìn)行靜態(tài)壓縮試驗(yàn)，可以獲得緩沖材料的應(yīng)力–應(yīng)變（–）曲線，由此計(jì)算出不同應(yīng)力水平情況下的單位體積變形能、緩沖系數(shù)，從而得到緩沖系數(shù)–最大應(yīng)力曲線，即–m曲線[13]。在包裝動(dòng)力學(xué)中緩沖系數(shù)定義見式（1）。

式中：為材料的緩沖系數(shù)；為材料受到的壓縮應(yīng)力；為材料曲線–下的積分面積，是緩沖墊變形時(shí)單位體積吸收的能量，即應(yīng)變能，其計(jì)算見式（2）；為材料發(fā)生的壓變。

1.3.6 防水性能測(cè)試

選取極性溶劑水來測(cè)定脫木素木材、木基纖維保溫材料、發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）和發(fā)泡聚乙烯（EPE）樣品的液滴接觸角。接觸角大于90°的材料具有防水性。利用接觸角測(cè)量儀連續(xù)拍攝液滴自落下起每間隔1 s的照片來動(dòng)態(tài)記錄20 s內(nèi)液滴接觸角的變化，分析研究其表面親疏水性。每組樣品做6個(gè)平行樣，取其平均值即為樣品的接觸角。

1.3.7 阻燃性能測(cè)試

根據(jù)GB/T 2048—2008對(duì)木基纖維保溫材料、EPS、EPE進(jìn)行垂直燃燒等級(jí)測(cè)定。樣品垂直夾在夾具上，在底端分別施加2次火焰，持續(xù)時(shí)間均為10 s，記錄試樣自熄時(shí)間，然后按照測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣進(jìn)行垂直燃燒等級(jí)評(píng)定。將木基纖維保溫材料、EPE、EPS分別裁剪成20根尺寸為125 mm×13 mm×1.5mm的長條狀樣品，每種樣品分為4組，每組5根試樣，棉花墊裁剪為50 mm×50 mm×6 mm，在干燥器內(nèi)干燥24 h，并在取出30 min內(nèi)使用[14]。

2 結(jié)果與分析

2.1 巴爾沙木材的原料組分分析

由表1可知，巴爾沙木的木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為21.2%，半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23.1%。若木材中的木質(zhì)素和半纖維素完全被脫除后，巴爾沙木的質(zhì)量損失率將超過44.3%。作為質(zhì)輕的闊葉木，巴爾沙木有比較低的木質(zhì)素含量，表明巴爾沙木是制備木材多孔纖維材料的極佳選擇。

表1 巴爾沙木材的木質(zhì)素和半纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)

Tab.1 Lignin content and hemicelluloses content in balsa wood

2.2 脫木素木材的孔隙率及微觀結(jié)構(gòu)

在300倍和360倍的放大倍數(shù)下分別觀察脫木素木材的表面和斷面，見圖3。可見脫木素處理后原木的表面纖維具有較好的取向（圖3c），且大的纖維素表面有更細(xì)的纖維剝離。脫木素處理后原木斷面的孔隙均勻（圖3b），因?yàn)閮?nèi)部木質(zhì)素和半纖維素的脫除形成層狀結(jié)構(gòu)（圖3d），類似瓦楞紙板的瓦楞結(jié)構(gòu)，所以該種材料應(yīng)該具有比原木更好的緩沖性，且每層具有大量較均勻的蜂窩結(jié)構(gòu)的微米級(jí)別孔隙。

圖3 脫木素前后的木材孔隙特征

通過氮?dú)猓∟2）的物理吸脫附試驗(yàn)和BET模型來估算孔徑分布。如圖4所示，脫木素后的木材獲得的最大比表面積（SSA）值為13.275 m2/g，平均孔徑為8.572 86 nm，總孔容為2.845×10?2cm3/g。在掃描電鏡斷面上未見到納米級(jí)孔，氮吸附試驗(yàn)表明材料內(nèi)部還存在納米級(jí)的孔隙。

圖4 脫木素前后的木材孔隙分布

2.3 木基纖維保溫材料的平均密度

體積為25 cm3、平均質(zhì)量為3.349 3 g的木基纖維保溫材料的平均密度為0.073 g/cm3，而EPS的平均密度為0.01～0.045 g/cm3，發(fā)泡聚氨酯（EPU）的平均密度為0.035～0.04 g/cm3，EPP的平均密度為0.03 g/cm3，可見制備的木基纖維保溫材料的平均密度與3種不同發(fā)泡塑料類保溫材料（EPS、EPU、EPP）的密度相近。

2.4 木基纖維保溫材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定

保溫材料一般是指導(dǎo)熱系數(shù)≤0.12 W/(m·K)的材料[15]，從表2可見，不管纖維同向平行放置，還是纖維異向交叉放置制得的輕質(zhì)木基纖維保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)都比EPS〔0.041 W/(m·K)〕、EPU〔0.024 W/(m·K)〕和EPE〔0.0329～0.036 W/(m·K)〕的導(dǎo)熱系數(shù)小，有的接近空氣導(dǎo)熱系數(shù)〔0.01～0.04 W/(m·K)〕的最低值。

表2 制備的生物質(zhì)基保溫材料與常用保溫材料的熱性能對(duì)比

Tab.2 Comparison of thermal properties between prepared biomass based thermal insulation materials and common thermal insulation materials

2.5 木基纖維保溫材料的緩沖性能測(cè)試

圖5a顯示木基纖維保溫材料在最大應(yīng)力下的最大應(yīng)變都達(dá)到90%，當(dāng)纖維異向交錯(cuò)90°堆疊放置時(shí)其最大應(yīng)力達(dá)到4 MPa，且隨著應(yīng)變的增加，纖維異向交錯(cuò)90°堆疊放置比纖維同向堆疊放置時(shí)所能承受的最大應(yīng)力大，這是因?yàn)槔w維異向交錯(cuò)放置，受鄰層異向纖維的相互牽制，彌補(bǔ)纖維同向帶來的表面缺陷，增加木基纖維保溫材料表面的載荷承載能力，因而其表現(xiàn)出較好的緩沖性。

圖5b顯示了不同纖維放置方向木基纖維保溫材料的緩沖系數(shù)，對(duì)于纖維同向放置的木基保溫材料，當(dāng)m=0.63 MPa時(shí)，材料的最小緩沖系數(shù)=3.5。對(duì)于纖維異向放置的木基保溫材料，當(dāng)m=0.13 MPa時(shí)，材料的最小緩沖系數(shù)=4.2。根據(jù)包裝動(dòng)力學(xué)書上常見緩沖材料的–m曲線可得[16]，當(dāng)m約為0.5 MPa時(shí)，同向放置的木基纖維材料的緩沖系數(shù)與發(fā)泡聚乙烯泡沫（EPE）、發(fā)泡聚氯乙烯泡沫（PVC）和發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）泡沫的近似，約為3.5。表明脫木素后的木基纖維材料具有較好的緩沖性能，驗(yàn)證了2.2節(jié)中基于微觀形貌材料性能的推測(cè)。

圖5 不同保溫材料的靜壓縮性能

2.6 木基纖維保溫材料的防水性能測(cè)試

如圖6所示，經(jīng)量角法測(cè)得的脫木素木材、木基纖維保溫材料、EPS和EPE的接觸角分別為62.33°、90.57°、 87.13°和86.37°，可見本試驗(yàn)制備的木基纖維保溫材料的防水性優(yōu)于EPS和EPE的防水性。

2.7 木基纖維保溫材料的阻燃性能測(cè)試

如圖7所示，木基纖維保溫材料一次點(diǎn)燃離火自熄，燃燒過程中沒有黑煙產(chǎn)生并且有熔滴滴落，滴落物未引燃棉花墊，二次點(diǎn)燃12 s后燃燒至夾具，總余焰時(shí)間約56 s（在50 s到250 s之間），阻燃級(jí)別達(dá)到V1級(jí)。EPE試樣一次點(diǎn)燃離火自熄，二次點(diǎn)燃7 s后燃燒至夾具，燃燒過程中有少許黑煙產(chǎn)生并且有熔滴滴落，滴落物小面積引燃棉花墊，阻燃級(jí)別達(dá)到V2級(jí)。EPS試樣在燃燒時(shí)一次點(diǎn)燃持續(xù)燃燒，燃燒過程中有黑煙產(chǎn)生并且有熔滴滴落，滴落物大面積引燃棉花墊，阻燃級(jí)別達(dá)到V2級(jí)。

圖6 不同材料的接觸角

圖7 不同保溫材料的阻燃性能

3 結(jié)語

文中木基纖維保溫材料質(zhì)輕（密度為0.073 g/cm3），不管纖維同向平行放置，還是異向交叉放置制得的輕質(zhì)木基保溫材料的導(dǎo)熱系數(shù)都比EPS、EPU和EPE的導(dǎo)熱系數(shù)小，有的接近空氣導(dǎo)熱系數(shù)的最低值。當(dāng)m在0.5 MPa左右時(shí)，最終的木基纖維保溫材料的緩沖系數(shù)與聚乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚苯乙烯泡沫的近似。與EPS和EPE相比，文中這種保溫材料達(dá)到了V1級(jí)阻燃且兼具防水性，因結(jié)露現(xiàn)象所導(dǎo)致的材料吸水變性也不那么明顯，具有顯著的優(yōu)勢(shì)，有望用于冷鏈物流代替塑料保溫包裝材料。

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Preparation and Properties of Wood-based Fiber Thermal Insulation Packaging Material for Cold Chain Logistics

WANG Pan-deng, YU Guang-rong, JIANG Chen-guang, GUO Jia-qi, LIU Zi-chang, KOU Jin-bao, SHI Yan

(Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China)

The work aims to prepare wood-based fiber thermal insulation packaging material and improve its thermal insulation property. Wood nanofiber porous material was made from natural lightweight wood by chemical delignification and then subject to surface close hole processing to obtainwood-based fiber thermal insulation packaging material. Based on transient plane source method, the thermal conductivity of wood-based fiber thermal insulation material was 0.019 W/m·K when fibers were placed in parallel along the same direction, and was 0.023 W/m·K when fibers were placed crosswise along the opposite direction, indicating that the developed material had good thermal insulation property. In addition, according to the buffer coefficient visa maximum stress curve of this thermal insulation material, under the maximum static stress (σm) of 0.63 MPa, the wood-based fiber thermal insulation material had the minimum buffer coefficient (=3.5) when stacked in parallel along the same direction of fibers, and had the minimum buffer coefficient (=4.2) when stacked crosswise along the opposite direction of fibers, indicating that its cushioning property was similar to that of EPS and EPE. The lightweight wood-based fiber thermal insulation material prepared has good thermal insulation and cushioning property, which can be used as a substitute of plastic thermal insulation packaging material for cold chain logistics.

wood fiber; porous material; thermal insulation material; cushioning property; packaging material

TS206

A

1001-3563(2023)05-0018-06

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.05.003

2022?12?29

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃政府間重點(diǎn)專項(xiàng)項(xiàng)目（2022YFE0125100）；天津市大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（202110069126）

王攀登（1998—），男，碩士生，主攻生物質(zhì)基功能材料。

石巖（1975—），女，博士，教授，主要研究方向?yàn)樯镔|(zhì)資源的高值化利用。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋