胡念武，王子維，劉志昌，劉奔，陳一楨，童宇星，李曉涵，王磊

熱解法制備煙桿生物碳及其吸附性能研究

胡念武1,2,3，王子維1,2,3，劉志昌1,2,3，劉奔1,2,3，陳一楨1,2,3，童宇星1,2,3，李曉涵4，王磊4

（1.湖北中煙工業(yè)有限責任公司，武漢 430040；2.湖北新業(yè)煙草薄片開發(fā)有限公司，武漢 430056； 3.重組煙葉應用技術研究湖北省重點實驗室，武漢 430040；4.湖北工業(yè)大學 綠色輕工材料湖北省重點實驗室，武漢 430068）

解決煙桿廢棄物的燃燒處理造成的資源浪費和環(huán)境污染問題，研究實現(xiàn)煙桿廢棄物資源化利用。通過對煙桿在不同溫度下進行熱解制備煙桿生物碳，表征煙桿生物碳的形貌、結構和吸附性能，并將其應用于重金屬離子吸附。研究表明，800 ℃熱解條件下制得的煙桿生物碳具有良好的孔隙結構以及優(yōu)異的金屬離子吸附效果，該生物碳對Cu（Ⅱ）吸附效果最佳，Cd（Ⅱ）次之，Cr（Ⅲ）的吸附效果不顯著。煙桿制備的生物碳對特定重金屬離子具有優(yōu)異的選擇吸附效果，該研究對重金屬吸附和污水處理領域的發(fā)展有重要的指導意義。

煙桿；生物碳；重金屬吸附

在20世紀，隨著含重金屬農(nóng)用化學品的過度使用以及工業(yè)活動的迅速擴張，有毒重金屬排放到環(huán)境中的數(shù)量急劇增加。有毒重金屬，包括銅（Cu）、鎘（Cd）和鉻（Cr）等會進入植物、動物和人體組織，對植物[1]、動物和人類[2]造成有害影響。吸附被認為是去除重金屬較為有效的方法之一，因此，探索高效、經(jīng)濟的重金屬吸附途徑以保障環(huán)境安全，具有重要而緊迫的意義。生物碳是一種在真空或氧氣有限的環(huán)境下從生物質中轉換得到的富含碳的材料[3]，而熱解是將生物質轉化為生物碳的最常用的方法[4]。生物碳具有良好的表面性質，來源廣泛且對環(huán)境友好[5]，引起了各領域的極大關注[6]。基于這種能夠吸附多種污染物的能力，生物碳被廣泛用作環(huán)境保護的吸附劑[7]。

煙草具有很高的經(jīng)濟價值，在我國被廣泛種植，尤其是在云貴等地區(qū)。我國煙草種植面積一般在40～90萬公頃，每年煙草的產(chǎn)量在200～300萬t，由此產(chǎn)生的煙草廢棄物（主要是煙桿）每年達到300～500萬t[8]。煙桿體積大、利用率低且不宜填埋，農(nóng)民一般將其曬干后直接集中焚燒，極大地造成了環(huán)境污染[9]。加強對煙桿的回收和高值化利用可以有效處理這些廢棄物，目前對煙桿的資源化利用主要是將其轉化為碳材料，其中以生物碳和活性碳為主要研究方向。通過熱解等方法將煙桿轉化為生物碳是一種很有前景的可持續(xù)管理策略，近年來得到了深入研究。此外，生物碳經(jīng)過改性后具有較為良好的物理特性，可以應用于吸附等領域[10-11]，因此，煙桿的高值化利用不僅可以減少環(huán)境污染，還能為煙農(nóng)帶來新的收益途徑，具有很好的研究意義。常見的生物碳制備工藝包括熱解法、水熱碳化法和氣化法[12]。水熱碳化法制備的生物碳穩(wěn)定性差且容易氧化降解，而氣化法制備的生物碳產(chǎn)量極低[4]。熱解法是將生物質原料置于管式爐中，在氮氣環(huán)境下升溫，原料在高溫環(huán)境下分解得到生物碳、生物油以及揮發(fā)性氣體。熱解法主要分為快速熱解和慢速熱解，快速熱解法通常用于制備生物油，其停留時間短且獲得的固態(tài)物較少；而慢速熱解需要較長的反應時間和較低的熱解溫度，可以獲得更高的碳產(chǎn)率。

將煙桿資源回收再利用用于解決重金屬殘留問題，既可解決資源浪費問題，又可改善生態(tài)環(huán)境，對農(nóng)業(yè)廢棄物資源化利用具有重要的研究價值。本實驗通過熱解法，在400～800 ℃條件下對煙桿進行碳化處理，從而得到不同結構的煙桿生物碳。利用掃描電鏡、紅外、拉曼等方法對煙桿生物碳的理化性能進行表征。建立不同熱解條件下制備的煙桿生物碳與重金屬離子吸附之間的關系，并為煙桿生物碳在重金屬吸附方面的應用發(fā)展做鋪墊。

1 實驗

1.1 材料和試劑

主要材料和試劑：煙桿，湖北新業(yè)煙草薄片開發(fā)有限公司；CuSO4·5H2O、CdSO4·3/8 H2O、CrCl3，上海麥克林生化科技股份有限公司。

1.2 煙桿生物碳制備方法

將煙桿裁切成1 cm的小段，真空干燥24 h以后置于管式爐中，在N2保護氛圍下高溫碳化。管式爐升溫速率：先以5 ℃/min的升溫速率升至200 ℃，再以10 ℃/min的速率升至400～800 ℃，在目標溫度下保溫90 min。N2流速為200 mL/min。反應結束后，待爐內(nèi)溫度降至室溫后將碳化產(chǎn)物取出，得到煙桿生物碳。

1.3 煙桿生物碳表征及吸附

1.3.1 灰分測試

將煙桿生物碳在真空干燥箱中干燥24 h后取出，放入馬弗爐，在575 ℃條件下灼燒4 h，干燥器中冷卻后稱量，得到煙桿生物碳灰分含量。

1.3.2 紅外光譜

取微量煙桿生物碳樣品與無水溴化鉀粉末共同置于研缽中，反復研磨樣品至細膩粉末狀，將其均勻平鋪在壓片裝置中，在19 MPa的壓力下壓制3 min，制成均勻且透光的薄片。使用Niconet 6700型紅外光譜儀對樣品進行分析，掃描波長范圍為500～4 000 cm?1，分析分辨率為2 cm?1。

1.3.3 拉曼光譜

取少量樣品置于載玻片上，使用共焦拉曼（Xplora Plus, Horiba Francesas, France），在室溫條件下采集樣品，采用尼康50X物鏡采集，測試波長為638 nm，功率為25 mW。

1.3.4 掃描電鏡

將煙桿生物碳樣品用導電膠置于樣品臺上，使用掃描電子顯微鏡（SEM，Hitachi SU70，Japan）觀察生物碳的表面形態(tài)，電壓為3 kV。

1.3.5 比表面積測試

為了進一步了解不同熱解溫度下制備的煙桿生物碳的比表面積（BET），對這2種樣品使用比表面積分析儀（ASAP 2020）進行分析，樣品在120 ℃下進行真空脫氣處理9 h，然后在77 K下進行氮氣等溫吸附脫附測定。

1.3.6 金屬離子吸附

分別配置1～20 mg/L不同質量濃度梯度的CuSO4水溶液、CdSO4水溶液、CrCl3水溶液制作標準曲線。將20 mg生物碳置于20 mL質量濃度為10 mg/L的上述溶液中，室溫條件下在搖床中以200 r/min處理4 h，隨后用0.45 μm過濾器過濾，置于離心管中，利用原子吸收分光光度計（SHIMADZU AA–6300C）測定離子濃度，計算吸附率。

式中：0為Cu（Ⅱ）的初始質量濃度，mg/L；C為時刻的Cu（Ⅱ）質量濃度，mg/L。

不同pH下的吸附實驗：取800 ℃熱解溫度下制得的煙桿生物碳，配置不同pH的CuSO4水溶液、CdSO4水溶液、CrCl3水溶液，將20 mg生物碳置于20 mL質量濃度為10 mg/L的上述溶液中，室溫條件下在搖床中以200 r/min處理4 h，隨后用0.45 μm過濾器過濾，置于離心管中，利用原子吸收分光光度計測定其離子濃度，計算吸附率。

2 結果與分析

2.1 煙桿生物碳結構分析

在生物質多孔碳的應用方面，基于碳材料具有較高的電導率、可調(diào)的微孔結構以及優(yōu)異的穩(wěn)定性等特點，近些年來，作為吸附材料受到國內(nèi)外研究者們的廣泛關注。對煙桿多孔碳的大多研究主要集中于材料自身的吸附功能，未對不同離子的吸附做系統(tǒng)性的研究。吸附過程涉及多種作用機理，包括靜電作用、離子交換，物理吸附表面絡合或表面沉淀，不同重金屬離子的具體吸附機理不同。生物碳較大的比表面積和空隙結構有利于吸附過程[13]，而生物碳的表面物理化學性質在很大程度上取決于熱解條件[14]。為了研究熱解溫度對煙桿生物碳吸附性能的影響，通過紅外、拉曼、掃描電鏡對煙桿生物碳進行全面分析。

表1為不同熱解溫度下制備得到的煙桿生物碳灰分的含量，由此可以看出，隨著熱解溫度升高，煙桿生物碳的灰分逐漸增加。煙桿生物碳的紅外譜圖結構如圖1所示，煙桿生物碳從400～800 ℃經(jīng)歷了不同的熱分解過程。隨著熱解溫度的升高，煙桿生物碳的紅外譜圖有著明顯的結構變化，隨著碳化溫度升高，煙桿開始脫水并且伴隨著一部分連接鍵斷裂，煙桿生物碳的特征峰數(shù)量和強度都有明顯的下降趨勢。在熱解過程中，3 400 cm?1處的寬帶吸收峰表現(xiàn)為?OH的振動，從圖1中可以看到隨著溫度的升高?OH峰的強度降低，表明煙桿的脫水導致了?OH的損失[15]。2 930和1 460 cm?1分別對應甲基/烷烴/醛類中的強C?H振動和芳香族結構中的C=C拉伸[16]，這可能是由于煙桿在升溫過程中C?H鍵的裂解形成CH4，以及芳香族中的羧酸基團衍變?yōu)轸人猁}[17]。在進行脫氫和脫氧時，C?H鍵斷裂的同時會增加芳香族的含量[18]。在1 600 cm?1波長處出現(xiàn)的峰歸屬于游離羧基的C=O和C?O的拉伸振動，當熱解溫度達到600～800 ℃時，該峰急劇下降直至消失，表明了在熱解過程中煙桿中的糖類和纖維素的連接鍵得到破壞，游離羧基中的C=O斷裂并釋放大量的CO和CO2，高溫促進了煙桿中的脂肪族碳的分解與轉化，降低了煙桿生物碳中?OH、C=O等含氧官能團的含量，而芳香族C?H的峰出現(xiàn)并加強[19]。對于600 ℃以上熱解的生物碳，糖和纖維素的峰持續(xù)減弱或消失，碳水化合物脫氫開始縮合，生成酮、醛、羧酸等基團[20]。

表1 不同熱解溫度下制備煙桿生物碳灰分質量分數(shù)

Tab.1 Ash content of cigarette biochar prepared by different pyrolysis temperatures

圖1 煙桿生物碳紅外譜圖

拉曼光譜是研究碳材料缺陷和石墨化結構的重要手段之一。使用拉曼對生物碳的石墨化程度進行了進一步表征（圖2）。由圖2可以看出，在400～800 ℃熱解溫度下制備得到的煙桿生物碳都有2個突出的特征峰，出現(xiàn)在1 350 cm?1（D峰，無序結構）和1 580 cm?1（G峰，石墨化結構）處。隨著熱解溫度提高，D峰與G峰逐漸增強。D/G的強度比值與無序碳含量呈正相關，通常用于確定石墨化的程度，即較高的D/G的比率代表生物碳中無序碳含量更多，具有更多的孔隙結構[21]。D/G的比值隨著熱解溫度的增加而增加，此外，根據(jù)BET結果可知，在較高的熱解溫度下制備的煙桿生物碳比表面積也較高，可能是由于某些輕質氣體（CO2、CO、CH4和H2O）的釋放導致的[22-23]。拉曼光譜證明，較高的熱解溫度會使生物碳的無序化程度提高，產(chǎn)生更多的缺陷結構，而無序化程度越高，生物碳的吸附效果越好。

圖2 煙桿生物碳拉曼譜圖

2.2 煙桿生物碳的形貌分析

生物碳的微觀結構對其物理吸附性能具有較大的影響。圖3是使用掃描電子顯微鏡對不同熱解溫度下制備的煙桿生物碳的表面形態(tài)形貌進行觀察，可以看出，在400～800 ℃熱解溫度下所制備的煙桿生物碳均具有一定的孔隙結構。當熱解溫度在400～500 ℃時，可以觀察到生物碳具有還具有一定的片層結構，表面比較光滑密實，孔隙較少。當熱解溫度提升至600 ℃后，生物碳樣品表面孔隙結構更加豐富，孔隙數(shù)量增多，出現(xiàn)更多的凹陷微孔結構，使得比表面積增大，且隨著熱解溫度升高至700、800 ℃后，生物碳表面缺陷結構進一步增加，生物碳上的孔隙結構越多，比表面積越大，則金屬離子的吸附位點越多，有利于吸附反應的進行，從而對金屬離子產(chǎn)生更好的吸附效果。

2.3 煙桿生物碳的重金屬吸附性能

從圖4中可以發(fā)現(xiàn)，在煙桿生物碳的吸附反應過程中伴隨有吸收–脫附滯后過程，在相對壓力/0約為0.5～0.9時，產(chǎn)生的"H4"型滯后環(huán)表示樣品中存在窄或狹縫狀的孔，甚至更大的孔隙。另外，在很高的相對壓強（/0>0.9）下仍然存在吸附，甚至出現(xiàn)了高壓拖尾現(xiàn)象，說明材料中存在著大孔或縫式的孔隙。400 ℃熱解溫度下得到的生物碳比表面積僅為0.48 m2/g，500 ℃熱解溫度下得到的生物碳比表面積為1.34 m2/g，600 ℃熱解溫度下得到的生物碳比表面積為2.91 m2/g，700 ℃熱解溫度下得到的生物碳比表面積為3.94 m2/g，當熱解溫度達到800 ℃時，得到的生物碳比表面積最高，為4.15 m2/g。隨著熱解溫度升高，煙桿生物碳的比表面積變大，比表面積越大，煙桿生物碳的吸附性能越好。圖5為不同熱解溫度制備的煙桿生物碳比孔容分布曲線，在不同熱解溫度下制備的煙草秸稈生物碳中，比孔容主要集中在7～20 nm（中孔），說明煙桿生物碳的孔隙結構是以7～20 nm的中孔為主。

圖3 煙桿生物碳SEM圖像

圖4 不同溫度制備煙桿生物碳的 N2吸脫附等溫線

圖5 不同溫度制備煙桿生物碳的比孔容分布曲線

圖6顯示了不同pH值條件下生物碳對各種金屬離子的吸附情況?？梢钥闯觯S著pH值的增加，生物碳對金屬離子的去除率逐漸增加，當pH值達到5左右時，吸附曲線達到平穩(wěn)，這可能是由于在酸性條件下，高濃度的氫離子占據(jù)了生物碳上的吸附位點，從而阻止了金屬離子在生物碳上的吸附[24]，而在pH值高于7時，金屬離子與溶液中的OH–反應形成羥基絡合物，從而影響金屬離子在生物碳上進一步吸附，因此，在隨后的吸附實驗中，沒有調(diào)整溶液的pH值。

不同溫度下制備得到的煙桿生物碳對金屬離子（Cu2+、Cd2+、Cr3+）吸附結果如圖7所示?？梢钥闯觯粺峤鉁囟认碌玫降臒煑U生物碳對Cu（Ⅱ）的吸附效果最好，800 ℃熱解條件下得到的生物碳對Cu（Ⅱ）的去除率達到71.9%；Cd（Ⅱ）次之，為22.5%；對Cr（Ⅲ）的吸附效果最差，去除率僅為5.6%。將生物碳對Cr（Ⅲ）的清除率與Cu（Ⅱ）的清除率進行差異分析得出=0.013，說明這2組數(shù)據(jù)具有顯著性差異。生物碳對金屬離子吸附效果與金屬離子的電負性相關[25]。Cu2+的電負性為1.9，高于Cd2+與Cr3+的電負性1.69和1.66，因此生物碳對Cu2+的吸附效果優(yōu)于對Cd2+和Cr3+的。此外，隨著熱解溫度的升高，煙桿生物碳對同種金屬離子的吸附效果增強，這是因為高溫下煙桿生物碳具有更多的微孔結構。由Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）的吸附結果可以看出，在熱解溫度達到600 ℃時，生物碳對金屬離子的吸附效果明顯提高。這可能是由于當熱解溫度達到600 ℃時，生物碳的無序化程度提高，產(chǎn)生更多的微孔（圖2），從而導致吸附效果提高。由吸附結果可以看出，制備得到的煙桿生物碳更適合處理Cu（Ⅱ）廢水，其對銅離子具有較高的去除效果。

圖6 不同pH條件下煙桿生物碳對Cu（Ⅱ）、 Cd（Ⅱ）以及Cr（Ⅲ）的吸附效果

圖7 不同溫度制備的煙桿生物碳對Cu（Ⅱ）、 Cd（Ⅱ）以及Cr（Ⅲ）的吸附效果

3 結語

實驗以煙桿為原料，在不同熱解溫度下制備了煙桿生物碳。通過紅外、拉曼得到了溫度對生物碳結構的影響：溫度越高，煙桿生物碳無序化程度越高。此外，熱解溫度對生物碳的微觀形貌也有較大的影響。當熱解溫度升高，生物碳樣品孔隙數(shù)量增多，出現(xiàn)更多的凹陷微孔結構，使得比表面積增大，生物碳表面缺陷結構進一步增加，豐富的孔隙結構同時也為金屬離子提供了更多的吸附位點，有利于吸附反應的進行，從而對金屬離子產(chǎn)生更好的吸附效果。通過對Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）以及Cr（Ⅲ）的吸附性能表征可以得出，制備溫度越高，得到的生物碳對金屬離子的吸附性能越強，且對Cu（Ⅱ）的吸附有較強的選擇性。生物碳對重金屬的吸附研究表明，熱解條件對生物碳的吸附性能具有顯著影響，因此，建立不同熱解條件下生物碳性質與重金屬離子吸附之間的關系至關重要。本實驗為不同熱解溫度下得到的煙桿生物碳對金屬離子的吸附效果不同提供了理論依據(jù)，促進了煙桿廢棄物在重金屬吸附領域的應用。

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Preparation of Biochar from Tobacco Stems by Pyrolysis and Its Adsorption Performance

HU Nian-wu1,2,3, WANG Zi-wei1,2,3, LIU Zhi-chang1,2,3, LIU Ben1,2,3, CHEN Yi-zhen1,2,3, TONG Yu-xing1,2,3, LI Xiao-han4, WANG Lei4

(1. China Tobacco Hubei Industrial Co., Ltd., Wuhan 430040, China; 2. Hubei Xinye Reconstituted Tobacco Development Co., Ltd., Wuhan 430056, China; 3. Applied Technology Research of Reconstituted Tobacco Hubei Province Key Laboratory, Wuhan 430040, China; 4. Hubei Provincial Key Laboratory of Green Materials for Light Industry, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, China)

The work aims to research the resource utilization of tobacco stalk waste to solve the great waste of resources and environmental pollution caused by combustion treatment of tobacco stems.The morphology, structure and adsorption properties of the tobacco stem biochar were characterized by pyrolysis of tobacco stems at different temperature, and the ions adsorption of heavy metals were applied. The results showed that the tobacco stem biochar produced during pyrolysis at 800 °C had a good pore structure and excellent metal ion adsorption effect, and its adsorption effect on Cu(Ⅱ) was the best, followed by Cd(Ⅱ). That on Cr(Ⅲ) was not significant. The biochar prepared from tobacco stems has excellent selective adsorption effect on specific ions, and this study has important guiding significance for the development of heavy metal adsorption field.

tobacco stem; biochar; heavy metal adsorption

TS49

A

1001-3563(2023)05-0034-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.05.005

2022?11?16

湖北省自然科學基金（2021CFB595）

胡念武（1984—），男，碩士，工程師，主要研究方向為再造煙葉工藝和產(chǎn)品技術。

王磊（1982—），男，博士，副教授，主要研究方向為生物基功能材料和纖維。

責任編輯：曾鈺嬋