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        氣相色譜法測(cè)定固定污染源廢氣中6種丙烯酸酯

        2023-03-11 08:21:32劉淼孫欣陽(yáng)尹燕敏
        化學(xué)分析計(jì)量 2023年1期
        關(guān)鍵詞:丙烯酸甲酯氣袋丙烯酸酯

        劉淼,孫欣陽(yáng),尹燕敏

        (江蘇省蘇州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,江蘇蘇州 215000)

        丙烯酸酯類被廣泛應(yīng)用于樹(shù)脂、涂料、膠黏劑、紡織和纖維、造紙、塑料、皮革和橡膠等諸領(lǐng)域[1]。丙烯酸酯類有一定的毒性,對(duì)眼睛、皮膚、呼吸道等有較強(qiáng)的刺激性和腐蝕性;有些還有一定的致癌性。其中,丙烯酸甲酯毒性比相應(yīng)的飽和酯大10~13倍,屬于全身性毒物,并具有一定的生殖毒性,大鼠吸入最低中毒濃度為109 g/m3,17 min 可致胚胎中毒,肌肉骨骼發(fā)育異常[2]。丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯分別被世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列入3類和2B 類致癌物質(zhì)清單。生態(tài)環(huán)境部將丙烯酸酯類列入重點(diǎn)控制惡臭物質(zhì)名單。

        目前丙烯酸酯類的測(cè)定方法包括氣相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)法[3-14]。黃凌萍[6]等采用活性碳吸附、二硫化碳解吸,GC-MS 法測(cè)定空氣中丙烯酸酯類污染;尹鵬[7]等氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中的3種丙烯酸酯(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯),采用活性炭吸附管采集待監(jiān)測(cè)氣體,用二硫化碳解吸,填充柱分離,經(jīng)FID 檢測(cè)器檢測(cè);曾潔濤[8]討論了用氣相色譜儀測(cè)定被污染空氣中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的方法條件,采用注射器采樣,直接進(jìn)樣,毛細(xì)管柱分離,F(xiàn)ID檢測(cè)器檢測(cè)。

        在直接采樣法中,氣袋法具有簡(jiǎn)單、便捷的特點(diǎn)[15-17]。和吸附富集法相比,氣袋法可以避免吸附過(guò)程選擇性和吸附劑容量有限等缺點(diǎn),尤其在廢氣采樣中,成分復(fù)雜和水汽含量較高時(shí),往往會(huì)影響待測(cè)物的吸附效率。另外,氣袋與目標(biāo)有機(jī)物之間的吸附作用較弱,可用于氣態(tài)或液態(tài)有機(jī)物的采樣和保存,因此氣袋法在固定污染源廢氣檢測(cè)中得到了廣泛的應(yīng)用。

        筆者采用氣袋直接采樣-氣相色譜法,實(shí)現(xiàn)了固定污染源廢氣中6 種丙烯酸酯的同時(shí)測(cè)定,該方法具有樣品處理簡(jiǎn)單、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜儀:AgiLent7890GC型,美國(guó)安捷倫科技有限公司。

        丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯:優(yōu)級(jí)純,大連大特氣體有限公司。

        氣袋:聚氟乙烯材質(zhì),瑞思泰康科技有限公司。

        1.2 儀器工作條件

        色譜柱: DB-FFAP 毛細(xì)管柱(30 m×0.530 mm,1.00 μm,美國(guó)安捷倫科技有限公司),DB-1 毛細(xì)管柱(30 m×0.530 mm,1.00 μm,美國(guó)安捷倫科技有限公司);進(jìn)樣口溫度:100 ℃;檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:250 ℃;柱溫:初始溫度為40 ℃,保持2 min,以10 ℃/min 速率升溫至100 ℃;載氣:氮?dú)?,流量?0 mL/min;燃燒氣:氫氣,流量為40 mL/min;助燃?xì)猓嚎諝猓髁繛?00 mL/min;尾吹氣:氮?dú)?,流量?5 mL/min;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比為1∶1;進(jìn)樣體積:1.0 mL。

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.3.1 樣品預(yù)處理

        在樣品分析之前,觀察樣品氣袋內(nèi)壁,若有液滴凝結(jié)現(xiàn)象,則應(yīng)將氣袋放入樣品加熱箱中,于80 ℃加熱,確認(rèn)液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后,迅速取出氣袋取樣分析;若無(wú)液滴凝結(jié)現(xiàn)象,則于室溫下,采取直接進(jìn)樣方式。

        1.3.2 定量方法

        固定污染源廢氣中的丙烯酸酯類化合物用氣袋采集直接進(jìn)樣,采用氣相色譜儀測(cè)定,以保留時(shí)間定性,色譜峰面積外標(biāo)法定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

        2.1.1 樣品保存時(shí)間

        樣品的運(yùn)輸保存按照HJ 732—2014 的要求,采樣后氣袋樣品應(yīng)迅速放入避光保溫的容器內(nèi)保存,直至樣品分析前取出。在實(shí)驗(yàn)室常溫和加熱條件下(80 ℃恒溫),采用10.0 μmol/mol 丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣在氣袋中分別保存2、8、12、24 h后,測(cè)定其濃度,結(jié)果見(jiàn)表1。

        由表1可知,常溫下保存的樣品,在24 h內(nèi)衰減緩慢,在溫度高的條件下,樣品損失加快,因此氣袋樣品應(yīng)在常溫下保存,須及時(shí)進(jìn)行分析,在24 h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

        表1 不同保存時(shí)間后丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度保持率 %

        2.1.2 濕度對(duì)樣品保存的影響

        考慮到實(shí)際樣品中可能含有一定水分,試驗(yàn)考察了濕度對(duì)樣品保存的影響。具體做法如下:取2組1 L 氣袋,注入10.0 μmol/mol 的丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣體,一組氣袋常溫保存,另一組氣袋注入0.20 mL純水,分別測(cè)定保存2、8、12、24、36、48 h 時(shí)的濃度。其中注入純水的氣袋在測(cè)定前放入烘箱于80 ℃加熱至液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后,迅速取出氣袋取樣分析。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明,高濕條件下保存24 h時(shí)標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定結(jié)果比相同條件下干標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度相差不超過(guò)10%,樣品中過(guò)飽和的水蒸氣不會(huì)對(duì)樣品保存和測(cè)定產(chǎn)生明顯影響。

        表2 不同濕度下丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度保持率 %

        2.1.3 加熱時(shí)間和加熱溫度對(duì)樣品保存的影響

        進(jìn)行了加熱溫度和加熱時(shí)間優(yōu)化試驗(yàn)。取1 L氣袋,注入摩爾分?jǐn)?shù)為10.0 μmol/mol的丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣體,同時(shí)注入一定體積的純水,加熱溫度分別選擇50、80、100 ℃(根據(jù)各溫度對(duì)應(yīng)飽和水蒸氣的密度和注入氣體的體積,估算注入純水的量分別為100、200、400 μL)。考察濕度飽和條件下加熱至液滴消失所需時(shí)間及加熱對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可知,加熱溫度越高,液滴氣化所需時(shí)間越短;3 種條件下所有組分回收率均大于75%??紤]到加熱溫度越高,加熱時(shí)間越長(zhǎng),氣袋越容易變形,同時(shí)增加目標(biāo)組分的滲透損失,對(duì)于氣袋內(nèi)有液滴的樣品,建議選擇加熱溫度為80 ℃,加熱時(shí)間視具體含濕量而定。

        表3 不同加熱條件下丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度保持率 %

        2.1.4 色譜柱的選擇

        色譜柱的柱效和柱容量是決定該柱型能否用于直接氣體進(jìn)樣色譜法。細(xì)毛細(xì)管柱其柱效雖然很高,但其柱容量太低。大口徑毛細(xì)管柱(內(nèi)徑為0.53 mm)柱效略低,但因其柱容量跟填充柱相當(dāng),適合用于直接氣體進(jìn)樣。分別選擇4種常用大口徑毛細(xì)管色譜柱,包括DB-35 柱(30 m×0.530 mm,1.00 μm)、DB-624 柱(30 m×0.530 mm,3.00 μm)、DB-FFAP 柱(30 m×0.530 mm,1.00 μm)、DB-1 柱(30 m×0.530 mm,1.00 μm),試驗(yàn)并考察丙烯酸酯類的分離分析情況,同時(shí)考察上述4 種類型色譜柱測(cè)定丙烯酸酯類時(shí)抗干擾能力。測(cè)定結(jié)果表明,上述4種色譜柱均能有效分離6種丙烯酸酯類目標(biāo)化合物,而DB-1 色譜柱不能有效分離甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯,DB-35 色譜柱不能有效分離丙烯酸甲酯和甲苯、丙烯酸丁酯和鄰二甲苯,DB-624 色譜柱不能有效分離丙烯酸丁酯和苯乙烯,DB-FFAP色譜柱可有效分離所有目標(biāo)化合物,乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和苯乙烯等均不干擾目標(biāo)化合物的分離,故最終選擇DB-FFAP柱(30 m×0.530 mm,1.00 μm)作為固定污染源廢氣樣品分析柱,DB-1 柱(30 m×0.530 mm,1.00 μm)作為驗(yàn)證柱。6 種丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣體(10 μmol/mol)色譜圖如圖1所示。

        圖1 6種丙烯酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣體(10 μmol/mol)色譜圖

        2.2 線性方程和檢出限

        配制不同濃度水平的有證系列標(biāo)準(zhǔn)工作氣體,摩爾分?jǐn)?shù)依次為0.50、1.00、5.00、10.0、15.0、20.0μmol/mol,分別注入1 L 氣袋。用1 mL 氣密性注射器從氣袋中取樣,按照1.2儀器工作條件,以目標(biāo)化合物的體積分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。以2~5 倍基線噪聲對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量濃度進(jìn)行空白加標(biāo),計(jì)算7 個(gè)測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3.143 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量濃度作為檢出限[18],以4倍檢出限作為測(cè)定下限。

        6種丙烯酸酯類氣體的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限見(jiàn)表4。

        表4 6種丙烯酸酯類氣體線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

        2.3 精密度試驗(yàn)

        在1.2 儀器工作條件下,分別對(duì)低、中和高3 種濃度混合標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行6 次平行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知,在低、中、高3種濃度水平下,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.8%~3.5%、3.1%~4.1%和1.9%~3.0%,相對(duì)誤差分別為-6.2%~5.5%、1.2%~8.2%、-6.0%~(-4.1%),表明該方法具有良好的精密度。

        表5 低、中、高濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 實(shí)際樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

        在1.2儀器工作條件下,移取固定污染源廢氣樣品進(jìn)行測(cè)定,然后進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),6種丙烯酸酯加標(biāo)濃度均為2.00 μmol/mol,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可知,各組分加標(biāo)平均回收率為91.3%~125%,表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

        表6 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)語(yǔ)

        建立了氣袋采集-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定固定污染源廢氣中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯6種丙烯酸酯化合物的痕量分析方法。該方法樣品處理簡(jiǎn)單,精密度高,準(zhǔn)確度好,檢出限低,便于在實(shí)驗(yàn)室推廣和應(yīng)用。

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