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        氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定加熱卷煙呼出煙氣中苯酚

        2023-03-11 08:21:32黃龍王冰王昇羅誠浩操吉學(xué)趙曉東華辰鳳張璟謝復(fù)煒余晶晶
        化學(xué)分析計(jì)量 2023年1期
        關(guān)鍵詞:劍橋吸煙者苯酚

        黃龍,王冰,王昇,羅誠浩,操吉學(xué),趙曉東,華辰鳳,張璟,謝復(fù)煒,余晶晶

        (1.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,武漢 430040; 2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院,鄭州 450001)

        加熱卷煙作為一類新型煙草制品,是通過電子設(shè)備加熱煙草[1-2],在非燃燒的狀態(tài)下釋放出供吸煙者吸食的煙霧。在全球控?zé)熜蝿?shì)日益嚴(yán)峻的情況下,加熱卷煙逐漸成為國內(nèi)外各大煙草公司研究的熱點(diǎn)[3-5]。目前我國暫未許可加熱卷煙銷售,但國內(nèi)多家煙草公司推出加熱卷煙產(chǎn)品,部分產(chǎn)品已經(jīng)在海外市場(chǎng)上市。加熱卷煙加熱溫度在500 ℃以下,煙氣中有害成分釋放量明顯低于傳統(tǒng)卷煙[6-7]。另外,加熱卷煙不產(chǎn)生側(cè)流煙氣,加熱卷煙造成的“二手煙”危害也低于傳統(tǒng)卷煙[8-10]。然而,加熱卷煙使用過程中吸煙者呼出煙氣仍會(huì)對(duì)環(huán)境空氣造成一定的影響[11-12]。測(cè)定抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚的含量,對(duì)于評(píng)價(jià)加熱卷煙的“二手煙”危害以及吸煙者苯酚暴露風(fēng)險(xiǎn)具有重要意義。

        苯酚具有生物毒性,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)將其列于3 類致癌物清單中[13-15]。苯酚是卷煙主流煙氣中7種有害成分之一[16-17]。目前,關(guān)于傳統(tǒng)卷煙和電子煙呼出煙氣中苯酚的研究已有文獻(xiàn)報(bào)道[18-23],而加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的相關(guān)研究未見報(bào)道。MOLDOVEANU 等[19]采用真空輔助技術(shù)對(duì)傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣進(jìn)行捕集,分析了卷煙呼出煙氣中化學(xué)成分,結(jié)果表明傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣中酚類有害成分含量遠(yuǎn)低于吸入煙氣,苯酚的人體截留率大于96%。LONG等[23]研究表明傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣中苯酚含量遠(yuǎn)高于電子煙呼出煙氣;采用液相色譜法測(cè)定電子煙呼出煙氣樣品時(shí),苯酚含量低于方法定量限。

        筆者采用實(shí)驗(yàn)室自制的真空輔助捕集裝置,對(duì)吸煙者抽吸加熱卷煙后呼出煙氣進(jìn)行捕集,建立了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法測(cè)定呼出煙氣中的苯酚。招募志愿者抽吸加熱卷煙,測(cè)定呼出煙氣中苯酚的含量,同時(shí)在吸煙機(jī)上采用吸煙者抽吸參數(shù)對(duì)加熱卷煙進(jìn)行模擬抽吸,測(cè)定吸煙者吸入煙氣中苯酚的含量,研究了苯酚的人體截留率。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:6890NGC-5975C MSD型,美國安捷倫科技有限公司。

        直線式吸煙機(jī):SM450型,英國Cerulean公司。

        超純水儀:Milli-Q50型,美國密理博公司。

        數(shù)控超聲波清洗器:KQ-700DE型,昆山市超聲儀器有限公司。

        電子天平:CP2245型,感量0.1 m g,德國賽多利斯集團(tuán)。

        吸煙行為記錄儀:CReSS Pocket 10900020 型,德國Borgwaldt公司。

        劍橋?yàn)V片:? 44 mm,德國Borgwaldt公司。

        XAD-4吸附管:80/40 mg,美國Supelco公司。

        有機(jī)相濾膜:孔徑為0.45 μm,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。

        苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.7%,德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司。

        d8-苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為98%,美國Aldrich公司。

        二氯甲烷:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于90%,德國默克公司。

        無水硫酸鈉:國藥集團(tuán)藥業(yè)股份有限公司,使用之前于550 ℃烘6 h。

        加熱卷煙樣品:1#為菲莫國際煙草公司中心加熱型iQOS(Tobacco Heating Device 2.4),煙支為煙彈(Heets);2#~7#為國產(chǎn)中心加熱型卷煙及配套煙支,煙支口味分別為2#原味,3#薄荷味,4#原味,5#薄荷味,6#原味,7#陳皮味。

        氦氣:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.999%。

        實(shí)驗(yàn)用水:GB/T 6682—2008規(guī)定的一級(jí)水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 呼出煙氣的捕集

        采用圖1中捕集裝置對(duì)志愿者抽吸加熱卷煙后的呼出煙氣進(jìn)行捕集。該捕集裝置由弧形面罩式一次性吹嘴、捕集器(內(nèi)置44 mm劍橋?yàn)V片)、三通、氣體采樣泵4 部分構(gòu)成,各部分之間采用橡膠軟管連接。氣體采樣泵輔助呼出煙氣捕集,具體操作:打開氣體采樣泵,流量為3.0 L/min。當(dāng)志愿者抽吸加熱卷煙時(shí),三通為放空狀態(tài);當(dāng)需要捕集呼出煙氣時(shí),志愿者用手指按住三通的通風(fēng)口,同時(shí)口腔對(duì)準(zhǔn)一次性吹嘴呼出煙氣。

        圖1 呼出煙氣捕集裝置示意圖

        1.2.2 樣品處理

        呼出煙氣樣品:志愿者抽吸1支加熱卷煙,采用圖1 所示捕集裝置對(duì)呼出煙氣進(jìn)行逐口捕集,氣體采樣泵流量為3.0 L/min。采樣結(jié)束后,取出劍橋?yàn)V片于12 mL儲(chǔ)液瓶中,加入10 mL二氯甲烷(含d8-苯乙酮內(nèi)標(biāo))萃取溶液,1.0 g無水硫酸鈉,超聲萃取30 min,取2 mL 上清液過有機(jī)相濾膜進(jìn)GC-MS 儀器分析。

        吸入煙氣樣品:采用吸煙行為記錄儀記錄每名志愿者抽吸每種加熱卷煙的抽吸參數(shù)(6 次),獲取平均抽吸參數(shù),在直線吸煙機(jī)上模擬志愿者抽吸參數(shù)抽吸加熱卷煙4支。用內(nèi)置44 mm劍橋?yàn)V片的捕集器捕集加熱卷煙煙氣。抽吸結(jié)束后,取出劍橋?yàn)V片于30 mL離心管中,加入20 mL二氯甲烷(含d8-苯乙酮內(nèi)標(biāo))萃取溶液,2.0 g無水硫酸鈉,超聲萃取30 min,取2 mL上清液過有機(jī)相濾膜進(jìn)GC-MS分析。

        1.3 儀器工作條件

        1.3.1 色譜儀

        色譜柱:Agilent DB-5MS 型毛細(xì)管柱(60 m×0.25 μm,0.25 μm,美國安捷倫科技有限公司);載氣:氦氣,流量為1.5 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;柱溫:程序升溫,初始溫度為40 ℃,保持3 min,以5 ℃/min 升至75 ℃,保持0 min,以1 ℃/min 升至120 ℃,保持0 min,以10 ℃/min 升至290 ℃,保持10 min。

        1.3.2 質(zhì)譜儀

        傳輸線溫度:280 ℃;離子源溫度:280℃;四級(jí)桿溫度:150 ℃;掃描方式:選擇離子掃描模式。各目標(biāo)物保留時(shí)間及質(zhì)譜參數(shù)見表1。

        表1 各目標(biāo)物保留時(shí)間及質(zhì)譜參數(shù)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 捕集效率的考察

        為考察捕集裝置的捕集效率,在捕集器后串聯(lián)一根XAD-4 吸附管,對(duì)呼出煙氣進(jìn)行捕集,并分別對(duì)劍橋?yàn)V片和XAD-4吸附管中吸附劑萃取分析,結(jié)果表明在XAD-4吸附管中未檢出苯酚,說明苯酚主要分布在粒相物中,因此采用劍橋?yàn)V片對(duì)加熱卷煙呼出煙氣中的苯酚進(jìn)行捕集。

        2.2 氣體采樣泵流量?jī)?yōu)化

        為了有效捕集志愿者抽吸加熱卷煙后的呼出煙氣,對(duì)氣體采樣泵流量進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)中志愿者抽吸加熱卷煙,要求志愿者盡量保持每次抽吸參數(shù)一致。采用不同的氣體采樣泵流量對(duì)呼出煙氣進(jìn)行捕集,所測(cè)得呼出煙氣中苯酚的含量見表2。由表2可知,當(dāng)氣體采樣泵流量為3.0 L/min 時(shí),所測(cè)苯酚含量最高。這主要是因?yàn)楫?dāng)氣體采樣泵流量較小時(shí),呼出煙氣會(huì)從一次性吹嘴和志愿者面部之間的空隙溢出,造成呼出煙氣捕集不完全;當(dāng)氣體采樣泵流量過大時(shí),會(huì)造成目標(biāo)物穿透劍橋?yàn)V片,同時(shí)造成一次性吹嘴和志愿者面部貼合太緊,難以分開。另外,根據(jù)文獻(xiàn)[24]中采用魚尾罩捕集卷煙側(cè)流煙氣,其采樣流量為(3.0±0.1) L/min,由于呼出煙氣的捕集與側(cè)流煙氣的捕集類似,因此氣體采樣泵流量設(shè)定為3.0 L/min。

        表2 不同的氣體采樣泵流量對(duì)應(yīng)的呼出煙氣中苯酚含量

        2.3 分析方法的選擇

        依據(jù)煙草YC/T 255—2008 《卷煙 主流煙氣中主要酚類化合物的測(cè)定 高效液相色譜法》[25],采用高效液相色譜、熒光檢測(cè)器(HPLC-FLD)法對(duì)抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中酚類有害成分進(jìn)行分析,由于酚類化合物含量太低,低于方法定量限。對(duì)吸煙者抽煙支數(shù)和樣品萃取體積進(jìn)行調(diào)整后,仍無法實(shí)現(xiàn)加熱卷煙呼出煙氣中酚類有害成分的定量分析,對(duì)應(yīng)色譜圖如圖2a 所示,這與文獻(xiàn)[17]結(jié)果類似。由于電子煙呼出煙氣中苯酚含量較低,采用HPLCFLD法時(shí)低于方法定量限,因此采用靈敏度更高的GC-MS 法對(duì)抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚進(jìn)行定量分析。圖2b 為一個(gè)典型的加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的GC-MS 選擇離子色譜圖,由圖可知苯酚的峰形較好,信噪比較高,能滿足定量分析要求。

        圖2 不同分析方法測(cè)定加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的色譜圖

        2.4 樣品處理?xiàng)l件優(yōu)化

        為了提高呼出煙氣樣品的萃取效率,對(duì)樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化。由于志愿者抽吸的隨意性,呼出煙氣樣品變異性較大,因此采用空白加標(biāo)樣品對(duì)樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化。在劍橋?yàn)V片上添加一定量的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照?qǐng)D1捕集裝置進(jìn)行連接,打開氣體采樣泵抽1 min(志愿者抽吸一支加熱卷煙時(shí),呼出煙氣捕集所需時(shí)間為1 min)。然后,分別采用超聲、渦旋、振蕩三種不同的萃取方式對(duì)劍橋?yàn)V片進(jìn)行萃取,考察萃取方式的影響,結(jié)果見圖3a,結(jié)果表明,當(dāng)采用超聲萃取時(shí),所萃取的苯酚含量最高。對(duì)超聲萃取時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果見圖3b,結(jié)果表明,當(dāng)萃取時(shí)間為30 min 時(shí),萃取的苯酚含量最高;繼續(xù)增加萃取時(shí)間,苯酚含量反而降低,這主要是因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間超聲萃取會(huì)造成苯酚氧化,因此用超聲萃取30 min對(duì)捕集呼出煙氣后的劍橋?yàn)V片進(jìn)行萃取。

        圖3 不同樣品處理方式下苯酚測(cè)定結(jié)果

        2.5 分析方法評(píng)價(jià)

        2.5.1 線性方程

        采用二氯甲烷配制苯酚的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以d8-苯乙酮為內(nèi)標(biāo),將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)至GC-MS儀中分析,采用內(nèi)標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。結(jié)果表明,苯酚的質(zhì)量濃度為0.004~0.50 μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性方程為y=3.467x-0.232,相關(guān)系數(shù)(r)為0.999 5。

        2.5.2 檢出限

        采用最低濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液連續(xù)進(jìn)樣10次,計(jì)算各目標(biāo)物濃度的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限,10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為定量限[26],計(jì)算得苯酚的檢出限和定量限分別為0.000 8、0.002 6 μg/mL。

        2.5.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        在劍橋?yàn)V片上加入低、中、高不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連接氣體采樣泵,以3.0 L/min 抽吸1 min 后,對(duì)濾片處理后進(jìn)至GC-MS 儀中分析,計(jì)算苯酚的回收率,試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3 可知,苯酚的回收率為81.8%~88.9%,表明該方法準(zhǔn)確度較高。

        表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        2.5.4 精密度試驗(yàn)

        在劍橋?yàn)V片上分別加入中等濃度、苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,同2.5.3 操作,連續(xù)6 次試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4 可知,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.21%,表明該方法精密度良好。

        表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.6 樣品測(cè)定

        招募3名志愿者分別抽吸7種加熱卷煙產(chǎn)品,采用所建立的加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的測(cè)定方法對(duì)樣品進(jìn)行分析,試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5 可知,志愿者抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚的含量較低,在0.05~0.13 μg/支之間,低于傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣中苯酚的含量(0.17~0.34 μg/支)[19]。由于加熱卷煙不產(chǎn)生側(cè)流煙氣,與傳統(tǒng)卷煙相比,抽吸加熱卷煙對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量的影響小于傳統(tǒng)卷煙。然而,由于志愿者抽吸加熱卷煙時(shí)存在隨意性,志愿者3 次抽吸同一種加熱卷煙產(chǎn)品呼出煙氣中苯酚含量變異性較大。這一現(xiàn)象與文獻(xiàn)[18-22]報(bào)道一致,研究表明吸煙者抽吸傳統(tǒng)卷煙后呼出煙氣中主要化合物含量變異性均較大(苯酚含量測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為17.0%~106%)。

        表5 志愿者抽吸加熱卷煙呼出和吸入煙氣中苯酚含量

        2.7 抽吸加熱卷煙苯酚的人體截留率

        試驗(yàn)結(jié)果表明志愿者吸入煙氣中苯酚的含量為0.41~2.93 μg/支,加熱卷煙吸入煙氣中苯酚含量低于傳統(tǒng)卷煙吸入煙氣中含量(7.09~15.94 μg/支)[19],表明抽吸加熱卷煙帶來的苯酚暴露風(fēng)險(xiǎn)低于傳統(tǒng)卷煙。在7 個(gè)樣品中,1#樣品(iQOS)吸入煙氣中苯酚的含量最低。

        采用吸入和呼出煙氣中苯酚含量的差異表示人體截留率,計(jì)算公式如式(1):

        式中:R——人體截留率, %;

        ME——呼出煙氣中苯酚含量,μg/支;

        MI——吸入煙氣中苯酚含量,μg/支。

        由表5 數(shù)據(jù)表明,抽吸加熱卷煙吸入煙氣中苯酚含量明顯高于呼出煙氣,雖然加熱卷煙呼出煙氣中苯酚含量變異性較大,但對(duì)苯酚的人體截留率影響較小。

        圖4 為志愿者抽吸7 種不同的加熱卷煙產(chǎn)品后人體對(duì)苯酚的截留率。由圖4 可知,人體對(duì)苯酚的截留率為79.9%~97.8%,平均截留率為94.0%,與抽吸傳統(tǒng)卷煙接近(>96.0%)[19],因此抽吸加熱卷煙吸煙者仍然存在苯酚的暴露風(fēng)險(xiǎn)。志愿者抽吸不同加熱卷煙產(chǎn)品時(shí),人體對(duì)苯酚的截留率存在差異,其中1#樣品的人體截留率低于其它6種國產(chǎn)加熱卷煙產(chǎn)品見圖4a,這可能與相較于國外加熱卷煙,本研究中志愿者更喜歡國產(chǎn)加熱卷煙的口味。由圖4b 可知,不同志愿者對(duì)苯酚的人體截留率無明顯差異。

        圖4 志愿者抽吸加熱卷煙時(shí)苯酚的人體截留率

        3 結(jié)語

        建立了真空輔助捕集-GC-MS法測(cè)定抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚含量,該法結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。對(duì)志愿者抽吸加熱卷煙后呼出煙氣進(jìn)行分析,結(jié)果表明呼出煙氣中苯酚含量顯著低于吸入煙氣中的含量,與傳統(tǒng)卷煙相比,抽吸加熱卷煙對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量影響較小。吸煙者對(duì)苯酚平均截留率為94.0%,表明抽吸加熱卷煙吸煙者仍然存在苯酚的暴露風(fēng)險(xiǎn)。

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