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        氣相色譜-質譜法測定加熱卷煙呼出煙氣中苯酚

        2023-03-11 08:21:32黃龍王冰王昇羅誠浩操吉學趙曉東華辰鳳張璟謝復煒余晶晶
        化學分析計量 2023年1期
        關鍵詞:劍橋吸煙者苯酚

        黃龍,王冰,王昇,羅誠浩,操吉學,趙曉東,華辰鳳,張璟,謝復煒,余晶晶

        (1.湖北中煙工業(yè)有限責任公司,武漢 430040; 2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院,鄭州 450001)

        加熱卷煙作為一類新型煙草制品,是通過電子設備加熱煙草[1-2],在非燃燒的狀態(tài)下釋放出供吸煙者吸食的煙霧。在全球控煙形勢日益嚴峻的情況下,加熱卷煙逐漸成為國內(nèi)外各大煙草公司研究的熱點[3-5]。目前我國暫未許可加熱卷煙銷售,但國內(nèi)多家煙草公司推出加熱卷煙產(chǎn)品,部分產(chǎn)品已經(jīng)在海外市場上市。加熱卷煙加熱溫度在500 ℃以下,煙氣中有害成分釋放量明顯低于傳統(tǒng)卷煙[6-7]。另外,加熱卷煙不產(chǎn)生側流煙氣,加熱卷煙造成的“二手煙”危害也低于傳統(tǒng)卷煙[8-10]。然而,加熱卷煙使用過程中吸煙者呼出煙氣仍會對環(huán)境空氣造成一定的影響[11-12]。測定抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚的含量,對于評價加熱卷煙的“二手煙”危害以及吸煙者苯酚暴露風險具有重要意義。

        苯酚具有生物毒性,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構將其列于3 類致癌物清單中[13-15]。苯酚是卷煙主流煙氣中7種有害成分之一[16-17]。目前,關于傳統(tǒng)卷煙和電子煙呼出煙氣中苯酚的研究已有文獻報道[18-23],而加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的相關研究未見報道。MOLDOVEANU 等[19]采用真空輔助技術對傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣進行捕集,分析了卷煙呼出煙氣中化學成分,結果表明傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣中酚類有害成分含量遠低于吸入煙氣,苯酚的人體截留率大于96%。LONG等[23]研究表明傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣中苯酚含量遠高于電子煙呼出煙氣;采用液相色譜法測定電子煙呼出煙氣樣品時,苯酚含量低于方法定量限。

        筆者采用實驗室自制的真空輔助捕集裝置,對吸煙者抽吸加熱卷煙后呼出煙氣進行捕集,建立了氣相色譜質譜聯(lián)用(GC-MS)法測定呼出煙氣中的苯酚。招募志愿者抽吸加熱卷煙,測定呼出煙氣中苯酚的含量,同時在吸煙機上采用吸煙者抽吸參數(shù)對加熱卷煙進行模擬抽吸,測定吸煙者吸入煙氣中苯酚的含量,研究了苯酚的人體截留率。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜-質譜聯(lián)用儀:6890NGC-5975C MSD型,美國安捷倫科技有限公司。

        直線式吸煙機:SM450型,英國Cerulean公司。

        超純水儀:Milli-Q50型,美國密理博公司。

        數(shù)控超聲波清洗器:KQ-700DE型,昆山市超聲儀器有限公司。

        電子天平:CP2245型,感量0.1 m g,德國賽多利斯集團。

        吸煙行為記錄儀:CReSS Pocket 10900020 型,德國Borgwaldt公司。

        劍橋濾片:? 44 mm,德國Borgwaldt公司。

        XAD-4吸附管:80/40 mg,美國Supelco公司。

        有機相濾膜:孔徑為0.45 μm,上海安譜實驗科技股份有限公司。

        苯酚標準物質:純度(質量分數(shù))為99.7%,德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司。

        d8-苯乙酮標準物質:純度(質量分數(shù))為98%,美國Aldrich公司。

        二氯甲烷:純度(質量分數(shù))大于90%,德國默克公司。

        無水硫酸鈉:國藥集團藥業(yè)股份有限公司,使用之前于550 ℃烘6 h。

        加熱卷煙樣品:1#為菲莫國際煙草公司中心加熱型iQOS(Tobacco Heating Device 2.4),煙支為煙彈(Heets);2#~7#為國產(chǎn)中心加熱型卷煙及配套煙支,煙支口味分別為2#原味,3#薄荷味,4#原味,5#薄荷味,6#原味,7#陳皮味。

        氦氣:純度(質量分數(shù))為99.999%。

        實驗用水:GB/T 6682—2008規(guī)定的一級水。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 呼出煙氣的捕集

        采用圖1中捕集裝置對志愿者抽吸加熱卷煙后的呼出煙氣進行捕集。該捕集裝置由弧形面罩式一次性吹嘴、捕集器(內(nèi)置44 mm劍橋濾片)、三通、氣體采樣泵4 部分構成,各部分之間采用橡膠軟管連接。氣體采樣泵輔助呼出煙氣捕集,具體操作:打開氣體采樣泵,流量為3.0 L/min。當志愿者抽吸加熱卷煙時,三通為放空狀態(tài);當需要捕集呼出煙氣時,志愿者用手指按住三通的通風口,同時口腔對準一次性吹嘴呼出煙氣。

        圖1 呼出煙氣捕集裝置示意圖

        1.2.2 樣品處理

        呼出煙氣樣品:志愿者抽吸1支加熱卷煙,采用圖1 所示捕集裝置對呼出煙氣進行逐口捕集,氣體采樣泵流量為3.0 L/min。采樣結束后,取出劍橋濾片于12 mL儲液瓶中,加入10 mL二氯甲烷(含d8-苯乙酮內(nèi)標)萃取溶液,1.0 g無水硫酸鈉,超聲萃取30 min,取2 mL 上清液過有機相濾膜進GC-MS 儀器分析。

        吸入煙氣樣品:采用吸煙行為記錄儀記錄每名志愿者抽吸每種加熱卷煙的抽吸參數(shù)(6 次),獲取平均抽吸參數(shù),在直線吸煙機上模擬志愿者抽吸參數(shù)抽吸加熱卷煙4支。用內(nèi)置44 mm劍橋濾片的捕集器捕集加熱卷煙煙氣。抽吸結束后,取出劍橋濾片于30 mL離心管中,加入20 mL二氯甲烷(含d8-苯乙酮內(nèi)標)萃取溶液,2.0 g無水硫酸鈉,超聲萃取30 min,取2 mL上清液過有機相濾膜進GC-MS分析。

        1.3 儀器工作條件

        1.3.1 色譜儀

        色譜柱:Agilent DB-5MS 型毛細管柱(60 m×0.25 μm,0.25 μm,美國安捷倫科技有限公司);載氣:氦氣,流量為1.5 mL/min;進樣方式:不分流進樣;柱溫:程序升溫,初始溫度為40 ℃,保持3 min,以5 ℃/min 升至75 ℃,保持0 min,以1 ℃/min 升至120 ℃,保持0 min,以10 ℃/min 升至290 ℃,保持10 min。

        1.3.2 質譜儀

        傳輸線溫度:280 ℃;離子源溫度:280℃;四級桿溫度:150 ℃;掃描方式:選擇離子掃描模式。各目標物保留時間及質譜參數(shù)見表1。

        表1 各目標物保留時間及質譜參數(shù)

        2 結果與討論

        2.1 捕集效率的考察

        為考察捕集裝置的捕集效率,在捕集器后串聯(lián)一根XAD-4 吸附管,對呼出煙氣進行捕集,并分別對劍橋濾片和XAD-4吸附管中吸附劑萃取分析,結果表明在XAD-4吸附管中未檢出苯酚,說明苯酚主要分布在粒相物中,因此采用劍橋濾片對加熱卷煙呼出煙氣中的苯酚進行捕集。

        2.2 氣體采樣泵流量優(yōu)化

        為了有效捕集志愿者抽吸加熱卷煙后的呼出煙氣,對氣體采樣泵流量進行優(yōu)化。實驗中志愿者抽吸加熱卷煙,要求志愿者盡量保持每次抽吸參數(shù)一致。采用不同的氣體采樣泵流量對呼出煙氣進行捕集,所測得呼出煙氣中苯酚的含量見表2。由表2可知,當氣體采樣泵流量為3.0 L/min 時,所測苯酚含量最高。這主要是因為當氣體采樣泵流量較小時,呼出煙氣會從一次性吹嘴和志愿者面部之間的空隙溢出,造成呼出煙氣捕集不完全;當氣體采樣泵流量過大時,會造成目標物穿透劍橋濾片,同時造成一次性吹嘴和志愿者面部貼合太緊,難以分開。另外,根據(jù)文獻[24]中采用魚尾罩捕集卷煙側流煙氣,其采樣流量為(3.0±0.1) L/min,由于呼出煙氣的捕集與側流煙氣的捕集類似,因此氣體采樣泵流量設定為3.0 L/min。

        表2 不同的氣體采樣泵流量對應的呼出煙氣中苯酚含量

        2.3 分析方法的選擇

        依據(jù)煙草YC/T 255—2008 《卷煙 主流煙氣中主要酚類化合物的測定 高效液相色譜法》[25],采用高效液相色譜、熒光檢測器(HPLC-FLD)法對抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中酚類有害成分進行分析,由于酚類化合物含量太低,低于方法定量限。對吸煙者抽煙支數(shù)和樣品萃取體積進行調(diào)整后,仍無法實現(xiàn)加熱卷煙呼出煙氣中酚類有害成分的定量分析,對應色譜圖如圖2a 所示,這與文獻[17]結果類似。由于電子煙呼出煙氣中苯酚含量較低,采用HPLCFLD法時低于方法定量限,因此采用靈敏度更高的GC-MS 法對抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚進行定量分析。圖2b 為一個典型的加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的GC-MS 選擇離子色譜圖,由圖可知苯酚的峰形較好,信噪比較高,能滿足定量分析要求。

        圖2 不同分析方法測定加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的色譜圖

        2.4 樣品處理條件優(yōu)化

        為了提高呼出煙氣樣品的萃取效率,對樣品處理條件進行優(yōu)化。由于志愿者抽吸的隨意性,呼出煙氣樣品變異性較大,因此采用空白加標樣品對樣品處理條件進行優(yōu)化。在劍橋濾片上添加一定量的苯酚標準溶液,按照圖1捕集裝置進行連接,打開氣體采樣泵抽1 min(志愿者抽吸一支加熱卷煙時,呼出煙氣捕集所需時間為1 min)。然后,分別采用超聲、渦旋、振蕩三種不同的萃取方式對劍橋濾片進行萃取,考察萃取方式的影響,結果見圖3a,結果表明,當采用超聲萃取時,所萃取的苯酚含量最高。對超聲萃取時間進行優(yōu)化,結果見圖3b,結果表明,當萃取時間為30 min 時,萃取的苯酚含量最高;繼續(xù)增加萃取時間,苯酚含量反而降低,這主要是因為長時間超聲萃取會造成苯酚氧化,因此用超聲萃取30 min對捕集呼出煙氣后的劍橋濾片進行萃取。

        圖3 不同樣品處理方式下苯酚測定結果

        2.5 分析方法評價

        2.5.1 線性方程

        采用二氯甲烷配制苯酚的標準工作溶液,以d8-苯乙酮為內(nèi)標,將系列標準工作溶液進至GC-MS儀中分析,采用內(nèi)標法繪制標準工作曲線。結果表明,苯酚的質量濃度為0.004~0.50 μg/mL 范圍內(nèi)線性關系良好,線性方程為y=3.467x-0.232,相關系數(shù)(r)為0.999 5。

        2.5.2 檢出限

        采用最低濃度標準工作溶液連續(xù)進樣10次,計算各目標物濃度的3 倍標準偏差作為檢出限,10 倍標準偏差為定量限[26],計算得苯酚的檢出限和定量限分別為0.000 8、0.002 6 μg/mL。

        2.5.3 加標回收試驗

        在劍橋濾片上加入低、中、高不同濃度的標準溶液,連接氣體采樣泵,以3.0 L/min 抽吸1 min 后,對濾片處理后進至GC-MS 儀中分析,計算苯酚的回收率,試驗結果見表3。由表3 可知,苯酚的回收率為81.8%~88.9%,表明該方法準確度較高。

        表3 加標回收試驗結果

        2.5.4 精密度試驗

        在劍橋濾片上分別加入中等濃度、苯酚標準溶液,同2.5.3 操作,連續(xù)6 次試驗,試驗結果見表4。由表4 可知,測定結果的相對標準偏差為3.21%,表明該方法精密度良好。

        表4 精密度試驗結果

        2.6 樣品測定

        招募3名志愿者分別抽吸7種加熱卷煙產(chǎn)品,采用所建立的加熱卷煙呼出煙氣中苯酚的測定方法對樣品進行分析,試驗結果見表5。由表5 可知,志愿者抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚的含量較低,在0.05~0.13 μg/支之間,低于傳統(tǒng)卷煙呼出煙氣中苯酚的含量(0.17~0.34 μg/支)[19]。由于加熱卷煙不產(chǎn)生側流煙氣,與傳統(tǒng)卷煙相比,抽吸加熱卷煙對環(huán)境空氣質量的影響小于傳統(tǒng)卷煙。然而,由于志愿者抽吸加熱卷煙時存在隨意性,志愿者3 次抽吸同一種加熱卷煙產(chǎn)品呼出煙氣中苯酚含量變異性較大。這一現(xiàn)象與文獻[18-22]報道一致,研究表明吸煙者抽吸傳統(tǒng)卷煙后呼出煙氣中主要化合物含量變異性均較大(苯酚含量測定值相對標準偏差為17.0%~106%)。

        表5 志愿者抽吸加熱卷煙呼出和吸入煙氣中苯酚含量

        2.7 抽吸加熱卷煙苯酚的人體截留率

        試驗結果表明志愿者吸入煙氣中苯酚的含量為0.41~2.93 μg/支,加熱卷煙吸入煙氣中苯酚含量低于傳統(tǒng)卷煙吸入煙氣中含量(7.09~15.94 μg/支)[19],表明抽吸加熱卷煙帶來的苯酚暴露風險低于傳統(tǒng)卷煙。在7 個樣品中,1#樣品(iQOS)吸入煙氣中苯酚的含量最低。

        采用吸入和呼出煙氣中苯酚含量的差異表示人體截留率,計算公式如式(1):

        式中:R——人體截留率, %;

        ME——呼出煙氣中苯酚含量,μg/支;

        MI——吸入煙氣中苯酚含量,μg/支。

        由表5 數(shù)據(jù)表明,抽吸加熱卷煙吸入煙氣中苯酚含量明顯高于呼出煙氣,雖然加熱卷煙呼出煙氣中苯酚含量變異性較大,但對苯酚的人體截留率影響較小。

        圖4 為志愿者抽吸7 種不同的加熱卷煙產(chǎn)品后人體對苯酚的截留率。由圖4 可知,人體對苯酚的截留率為79.9%~97.8%,平均截留率為94.0%,與抽吸傳統(tǒng)卷煙接近(>96.0%)[19],因此抽吸加熱卷煙吸煙者仍然存在苯酚的暴露風險。志愿者抽吸不同加熱卷煙產(chǎn)品時,人體對苯酚的截留率存在差異,其中1#樣品的人體截留率低于其它6種國產(chǎn)加熱卷煙產(chǎn)品見圖4a,這可能與相較于國外加熱卷煙,本研究中志愿者更喜歡國產(chǎn)加熱卷煙的口味。由圖4b 可知,不同志愿者對苯酚的人體截留率無明顯差異。

        圖4 志愿者抽吸加熱卷煙時苯酚的人體截留率

        3 結語

        建立了真空輔助捕集-GC-MS法測定抽吸加熱卷煙后呼出煙氣中苯酚含量,該法結果準確、可靠。對志愿者抽吸加熱卷煙后呼出煙氣進行分析,結果表明呼出煙氣中苯酚含量顯著低于吸入煙氣中的含量,與傳統(tǒng)卷煙相比,抽吸加熱卷煙對環(huán)境空氣質量影響較小。吸煙者對苯酚平均截留率為94.0%,表明抽吸加熱卷煙吸煙者仍然存在苯酚的暴露風險。

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