代星辰，黃奕昶，關凱書

(1.華東理工大學機械與動力工程學院，承壓系統(tǒng)與安全教育部重點實驗室，上海 200237；2.上海市特種設備監(jiān)督檢驗研究院，上海 200333)

0 引 言

聚乙烯(PE)具有優(yōu)異的耐沖擊性、抗震性和耐腐蝕性，常用作高壓燃氣管道材料[1-2];與普通鋼管相比，聚乙烯管易加工、耐腐蝕且成本低[3-4]。聚乙烯在熱氧、紫外線等環(huán)境下長期使用時，容易發(fā)生高分子鏈斷裂或者抗氧劑失效導致的材料老化現(xiàn)象，造成材料的綜合力學性能下降，導致燃氣泄漏，影響管道的安全使用。力學性能的變化是評價高分子材料老化的一個重要方法，通常采用缺口沖擊強度、彎曲強度、最大斷裂載荷以及拉伸強度等力學性能對聚乙烯材料的老化程度進行表征[5-8]，但通常這些常規(guī)檢測的取樣難度較大、成本高且耗時長。壓痕測試作為一種微試樣測試技術，具有取樣小、時間短且操作簡便的優(yōu)點，該技術常用來測試金屬材料的力學性能，如評估316L奧氏體不銹鋼和16Mn鋼的拉伸性能[9-10]、葉輪常用鋼的力學性能[11]等，很少應用于高分子材料的力學性能表征。若能通過機加工方式從聚乙烯管道截取微試樣進行壓痕試驗，獲取材料的力學性能以評估管道的老化程度，不僅能夠減少常規(guī)測試對管材的損耗，還能降低取樣難度，縮短測試時間，減少測試成本。因此，作者以85 ℃老化不同時間的聚乙烯試樣為研究對象，通過改變壓痕試驗的加載速率[12-15]以減少材料黏彈性的影響來獲取材料趨于理想彈塑性響應的壓入速度，在該加載速率下進行壓痕試驗得到不同老化時間下聚乙烯試樣的最大載荷，通過有限元數(shù)值模擬建立屈服強度與最大載荷的線性關系，計算材料老化后的屈服強度，并與拉伸試驗結果進行對比，驗證壓痕測試技術評估聚乙烯力學性能的準確性。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為橙色PE100 SDR11燃氣管，市售，執(zhí)行標準為GB/T 15558.1-2015，密度為0.959 g·cm-3，管外徑為160 mm，壁厚為14.6 mm，在190 ℃下熔體質(zhì)量流動速率為5 kg/10 min。按照GB/T 714-2008，選用熱氧老化方式對截取的部分聚乙烯管進行人工加速老化處理，試驗裝置為強制通風式熱老化試驗箱，箱內(nèi)持續(xù)通風，溫度保持在85 ℃，老化時間分別為0，168，312，408 h。

按照GB/T 8804.3-2003，在老化后的聚乙烯管上加工出如圖1所示的拉伸試樣，取樣時試樣的縱向平行于管材的軸向，標距段截面尺寸為10 mm×10 mm，標距長度為50 mm，采用RGM-4050型萬能材料試驗機進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為50 mm·min-1;對不同時間老化的聚乙烯試樣分別進行3次拉伸試驗，取平均值。在老化后的聚乙烯管上平行于管材的軸向加工出尺寸為30 mm×10 mm×5 mm的壓痕試樣，用2000#砂紙將試樣上、下表面打磨光滑后，采用自制的儀器化壓痕試驗機進行壓痕試驗，該試驗機由伺服電機、驅(qū)動結構、力傳感器、位移傳感器、一體化壓頭結構等部件構成。試驗選用直徑5 mm的一體化碳化鎢球形壓頭；位移傳感器固定在壓頭尾部，以減少機架柔度對試驗結果的影響，測試精度為0.1 μm。在壓痕試驗過程中，通過伺服電機驅(qū)動球形壓頭壓入待測試樣表面，由位移、力傳感器記錄試驗過程中的位移和載荷數(shù)據(jù)。為減少聚乙烯材料本身黏性的影響，在0.01，0.04，0.06，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7 mm·min-1的壓入速度以及400 N最大壓入載荷條件下，對未老化試樣(老化時間0)進行壓痕試驗，確定使材料趨于理想彈塑性響應的加載速率。在固定壓入速度下，對不同老化時間的聚乙烯試樣進行壓入深度為0.45 mm的壓痕試驗，獲取不同老化時間下聚乙烯材料的載荷-位移曲線。

圖1 拉伸試樣的尺寸

2 結果與討論

2.1 拉伸應力-應變曲線

由圖2可以看出，隨著老化時間的延長，聚乙烯試樣的屈服強度和斷裂時最大載荷逐漸增加，斷后伸長率逐漸降低。

圖2 不同老化時間聚乙烯試樣的拉伸工程應力-應變曲線

2.2 壓痕載荷-位移曲線

由圖3可以看出，隨著壓入速度的增加，未老化聚乙烯試樣的載荷-位移曲線左移，當壓入速度接近0.7 mm·min-1時，載荷-位移曲線基本不再隨著壓入速度變化而改變。這說明隨著壓入速度的增加，聚乙烯的黏性變形先逐漸減小后基本不變?？芍?，當壓入速度為0.7 mm·min-1時，聚乙烯的載荷-位移響應趨于理想彈塑性狀態(tài)。

圖3 不同壓入速度下未老化聚乙烯試樣的壓痕載荷-位移曲線

由圖4可知，在0.7 mm·min-1壓入速度和相同壓入深度下，隨著老化時間的延長，聚乙烯試樣的最大壓入載荷逐漸增加。可知，隨著老化時間的延長，壓痕試驗的最大載荷與拉伸試驗中的屈服強度都逐漸增加。

圖4 0.7 mm·min-1壓入速度下不同老化時間聚乙烯試樣的壓痕載荷-位移曲線

2.3 屈服強度的有限元模擬和試驗驗證

2.3.1 有限元模擬

為了建立壓痕試驗的最大載荷與拉伸試驗的屈服強度的關系，采用有限元分析軟件Abaqus對不同老化時間聚乙烯試樣的壓痕試驗進行有限元模擬。壓頭直徑為5 mm，將壓頭設為解析剛體。壓痕試樣尺寸為30 mm×10 mm×5 mm，為軸對稱結構，建立二維軸對稱模型，以提高計算效率[14]。采用4節(jié)點軸對稱縮減積分單元(CAX4R)劃分網(wǎng)格，并對壓頭和試樣接觸區(qū)域進行網(wǎng)格細化，最小網(wǎng)格尺寸為0.001，具體的網(wǎng)格劃分如圖5所示，壓頭與試樣之間的摩擦因數(shù)設定為0.2[16]。邊界條件與試驗一致，在試樣底部施加豎直方向的約束對試樣進行固定，壓頭固定壓入深度為0.45 mm，壓入速度為0.7 mm·min-1。聚乙烯材料模型為理想彈塑性模型，彈性模量為1 500 MPa，泊松比為0.41，密度為0.959 g·cm-3[17]。

圖5 壓痕試驗的有限元模型網(wǎng)格劃分示意

由圖6可知，聚乙烯試樣的塑性應變區(qū)域近似球冠形，且隨著壓入深度的增加，塑性應變區(qū)半徑逐漸增加至定值。

圖6 模擬得到不同壓入深度下聚乙烯試樣的塑性應變云圖

2.3.2 最大載荷與屈服強度的關系

基于JOHSON[18]提出的膨脹孔洞模型推導屈服強度，該模型按照應力狀態(tài)將試樣的變形大致分成核心區(qū)、塑性區(qū)和彈性區(qū)。為簡化分析過程，將核心區(qū)合并到塑性區(qū)[19]，如圖7所示，此時彈塑性邊界視為半徑為rp的球形。

圖7 壓痕試驗時的簡化膨脹孔洞模型示意

根據(jù)膨脹孔洞理論，材料在彈塑性邊界上受到均勻分布的徑向應力σrr，與材料的屈服應力σy關系[18]可表示為

(1)

考慮豎直方向的受力平衡，壓入載荷P與徑向應力豎直方向的分量在整個彈塑性邊界上的積分相等，參考文獻[19]可以得到壓入載荷、屈服強度和塑性區(qū)半徑的關系：

(2)

由式(2)可知，材料的屈服強度和最大載荷存在一定的關系。對屈服強度為18，20，22，24，26 MPa的5種不同聚乙烯試樣的壓痕過程進行模擬，獲取對應的最大載荷，建立最大載荷與屈服強度之間的關系。由圖8可知，壓痕試驗的最大載荷與材料的屈服強度近似為線性關系，此時材料的塑性區(qū)半徑為定值，斜率K為13.964，線性相關系數(shù)R2為0.995，擬合公式為

圖8 模擬得到聚乙烯試樣的最大載荷與屈服強度的擬合曲線

(3)

2.3.3 試驗驗證

將基于壓痕試驗獲取的最大載荷計算得到的屈服強度與拉伸試驗得到的屈服強度進行對比。由表1可以看出：基于壓痕試驗獲取的最大載荷計算得到的屈服強度與拉伸試驗結果之間的相對誤差小于1.5%，說明壓痕測試技術能夠較準確地獲取聚乙烯材料的屈服強度。

表1 由壓痕試驗獲取的最大載荷計算得到不同老化時間聚乙烯試樣的屈服強度和由拉伸試驗得到的屈服強度的對比

3 結 論

(1)隨著老化時間的延長，拉伸試驗得到聚乙烯試樣的屈服強度逐漸增加，壓痕試驗得到最大載荷也逐漸增加。

(2)通過有限元方法建立的聚乙烯試樣壓痕試驗最大載荷和屈服強度的線性相關系數(shù)為0.995，基于壓痕試驗獲取的最大載荷計算得到的不同老化時間聚乙烯試樣屈服強度與拉伸試驗結果之間的相對誤差小于1.5%，說明壓痕測試技術能夠較準確地獲取老化后聚乙烯材料的屈服強度。