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        響應(yīng)面法優(yōu)化亞臨界提取堿蓬籽油工藝的研究

        2023-03-08 03:19:18徐海龍趙明波
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2023年2期
        關(guān)鍵詞:目數(shù)篩網(wǎng)溶劑

        徐海龍,于 瑩,趙明波

        (1.威海市藍(lán)色經(jīng)濟(jì)研究院有限公司,山東 威海 264300;2.威海市海洋生態(tài)經(jīng)濟(jì)研究院,山東 威海 264300)

        堿蓬為一年生草本,堿蓬籽油中不飽和脂肪酸含量極高,其含亞油酸70%,油酸10%,亞麻酸5%,多不飽和脂肪酸含量是評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)水平的重要依據(jù),如亞油酸、亞麻酸,它們是人體必需的脂肪酸,能夠調(diào)節(jié)血脂、清理血栓、免疫調(diào)節(jié)、補(bǔ)腦健腦,具有很好的保健價(jià)值[1-5]。因此,堿蓬籽油的開(kāi)發(fā)具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,目前使用的常規(guī)方法有溶劑浸提及機(jī)械壓榨的方法,但存在收率低、殘留有毒溶劑的缺點(diǎn)[6-9]。亞臨界流體萃取技術(shù),是一種低耗、綠色、經(jīng)濟(jì)、應(yīng)用前景廣闊的新技術(shù)[10-11]。它是一種低溫、低壓、高成效物理方法,能避免植物油脂提取中因加熱產(chǎn)生反式脂肪酸、縮合甘油酯、三氯丙醇酯等有害物,確保植物油提取中組分全、味純正,且亞臨界流體來(lái)源廣,價(jià)格低、無(wú)毒、無(wú)味。選擇用亞臨界萃取技術(shù)對(duì)堿蓬籽油進(jìn)行提取,在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面分析法對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,旨在為堿蓬籽油系列產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        鹽地堿蓬籽,采自山東亞通鹽松檉柳基地,經(jīng)曬干、人工分選得到純種籽,于80℃下干燥24 h,將堿蓬籽仁粉碎到20目備用。

        萃取劑:四號(hào)溶劑,濮陽(yáng)市液化石油氣有限公司提供。

        1.2 儀器

        848型電位滴定儀;7890B型氣相色譜儀;GA600型全自動(dòng)折光儀,北京斯達(dá)沃科技有限公司產(chǎn)品;870型卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 設(shè)備

        亞臨界萃取設(shè)備DYY-2,南通杜楊科研儀器有限公司設(shè)計(jì)提供,由溶劑儲(chǔ)罐(5 L)、萃取罐(2 L)、分離罐(3.2 L)、冷凝器、溶劑壓縮機(jī)等。

        亞臨界萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖1。

        圖1 亞臨界萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖

        1.3.2 亞臨界萃取

        打開(kāi)萃取罐裝入預(yù)先處理好的物料,設(shè)備密封,打開(kāi)真空泵將整個(gè)系統(tǒng)處于真空狀況,關(guān)閉溶劑過(guò)濾器閥門(mén),將萃取劑通過(guò)計(jì)量泵以亞臨界流體形式注入萃取罐。提取過(guò)程中的壓力和溫度均由控制器根據(jù)設(shè)定值自動(dòng)達(dá)到并保持,達(dá)到萃取時(shí)間后,打開(kāi)溶劑過(guò)濾器閥門(mén),溶劑進(jìn)入分離罐中,打開(kāi)壓縮機(jī),萃取液不斷氣化,經(jīng)壓縮冷凝為液態(tài),重新流回到溶劑儲(chǔ)罐中;然后再將萃取劑注入萃取罐中,循環(huán)萃取,最終從分離罐中得到堿蓬籽油。

        1.3.3 堿蓬籽油提取率

        堿蓬籽油提取率計(jì)算如下式所示:

        1.3.4 單因素試驗(yàn)

        以篩網(wǎng)目數(shù)50目、萃取溫度55℃、萃取時(shí)間2.0 h為基本提取條件,進(jìn)一步探究篩網(wǎng)目數(shù)(20,30,40,50,60目)、萃取溫度(40,45,50,55,60℃)、萃取時(shí)間(1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 h)3個(gè)因素對(duì)堿蓬籽油提取率的影響。

        1.3.5 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

        選用篩網(wǎng)目數(shù)、萃取溫度、萃取時(shí)間3個(gè)因素為自變量,以堿蓬籽油提油率為響應(yīng)值,采用Boxbehnken試驗(yàn)原理進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面分析試驗(yàn)。

        響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

        表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

        1.4 理化指標(biāo)檢測(cè)

        感官,參照GB/T 5009.37—2003的方法進(jìn)行測(cè)定;酸價(jià)(KOH),參照GB 5009.229—2016的方法進(jìn)行測(cè)定;過(guò)氧化值,參照GB 5009.227—2016的方法進(jìn)行測(cè)定;折光指數(shù),參照GB/T 5527—2010的方法進(jìn)行測(cè)定;相對(duì)密度,參照GB/T 5526—1985的方法進(jìn)行測(cè)定;碘值,參照GB/T 5532—2008的方法進(jìn)行測(cè)定;皂化值,參照GB/T 5534—2008的方法進(jìn)行測(cè)定;脂肪酸組成,參照GB 5009.168—2016的方法進(jìn)行測(cè)定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素條件對(duì)堿蓬籽油提取率的影響

        2.1.1 篩網(wǎng)目數(shù)對(duì)堿蓬籽油提取率的影響

        在萃取溫度55℃條件下,依次選擇使用20,30,40,50,60目不同篩網(wǎng)目數(shù)篩過(guò)的物料,分別萃取2 h,研究物料粒徑不同對(duì)堿蓬籽油提取率的影響。

        篩網(wǎng)目數(shù)對(duì)堿蓬籽油提取率的影響見(jiàn)圖2。

        圖2 篩網(wǎng)目數(shù)對(duì)堿蓬籽油提取率的影響

        由圖2可知,提取率隨目數(shù)增加而增大,當(dāng)篩網(wǎng)達(dá)到特定目數(shù)后反而呈下降趨勢(shì),這是因?yàn)槲锪项w粒愈細(xì)與提取介質(zhì)的接觸面愈大,目標(biāo)物浸出效果愈好,但粉碎的過(guò)細(xì),使黏液質(zhì)浸出導(dǎo)致物料黏度增大,影響溶劑在物料表面的擴(kuò)散,并出現(xiàn)難過(guò)濾的現(xiàn)象,對(duì)萃取不利。因此,物料粒徑過(guò)大或過(guò)小均對(duì)堿蓬籽油的提取率有所影響,篩網(wǎng)目數(shù)選50目為宜。

        2.1.2 萃取溫度對(duì)堿蓬籽油提取率的影響

        用過(guò)50目篩網(wǎng)孔徑物料,選擇萃取溫度為40,45,50,55,60℃,分別萃取2 h,考查不同溫度對(duì)堿蓬籽油提取率的影響。

        萃取溫度對(duì)堿蓬籽油提取率的影響見(jiàn)圖3。

        圖3 萃取溫度對(duì)堿蓬籽油提取率的影響

        由圖3可知,當(dāng)萃取溫度由40℃升至55℃時(shí),提取率迅速增加,繼續(xù)升高溫度,其提取率增加不明顯。這是因?yàn)闇囟壬呒铀倭朔肿娱g的擴(kuò)散速率,此外壓力也將增大更有利于目標(biāo)物的提取,但溫度過(guò)高會(huì)造成一些不飽和脂肪酸成分分解、變質(zhì),也對(duì)設(shè)備材質(zhì)耐壓程度有更高要求,綜合考慮選擇55℃作為最佳萃取溫度。

        2.1.3 萃取時(shí)間對(duì)堿蓬籽油提取率的影響

        用過(guò)50目篩網(wǎng)孔徑物料,萃取溫度為55℃條件下,選擇萃取時(shí)間為1.0,1.5,2.0,3.0 h,考查萃取時(shí)間不同對(duì)堿蓬籽油提取率的影響。

        萃取時(shí)間對(duì)堿蓬籽油提取率的影響見(jiàn)圖4。

        圖4 萃取時(shí)間對(duì)堿蓬籽油提取率的影響

        由圖4可知,在一段時(shí)間內(nèi),堿蓬籽油提取率隨時(shí)間延長(zhǎng)而增加,一般來(lái)說(shuō),浸取時(shí)間和浸取量呈正比,時(shí)間愈長(zhǎng),擴(kuò)散值越大,愈有利于浸取,但當(dāng)傳質(zhì)速率達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后,進(jìn)一步延長(zhǎng)萃取時(shí)間堿蓬籽油提取率將不變,因此選擇2 h作為最佳提取時(shí)間。

        2.2 響應(yīng)面優(yōu)化亞臨界提取堿蓬籽油工藝

        單因素試驗(yàn)結(jié)果表明,最佳提取條件為篩網(wǎng)目數(shù)50目,萃取溫度55℃,萃取時(shí)間2.0 h,選擇合適范圍,以堿蓬籽油提取率為響應(yīng)值,采用Boxbehnken試驗(yàn)原理進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。

        響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

        2.3 回歸模型方差分析

        回歸模型方差分析見(jiàn)表3。

        經(jīng)回歸擬合后,得到堿蓬籽油提取率對(duì)萃取時(shí)間、篩網(wǎng)目數(shù)、萃取溫度的線性回歸模型方程為:

        由表3可知,模型回歸效果高度顯著p〈0.000 1,失擬項(xiàng)不顯著p=0.181 9,說(shuō)明試驗(yàn)?zāi)P蛿M合程度較好,可充分?jǐn)M合堿蓬籽油提取率與萃取時(shí)間、篩網(wǎng)目數(shù)、萃取溫度之間的線性關(guān)系,用此方程得出提取的最佳工藝條件,同時(shí)從顯著性檢驗(yàn)可以看出,影響提取率的主次順序依次為篩網(wǎng)目數(shù)、萃取溫度和萃取時(shí)間。

        表3 回歸模型方差分析

        2.4 響應(yīng)曲面分析

        各因素交互作用對(duì)提油率影響的響應(yīng)面圖及等高線圖見(jiàn)圖5。

        由圖5可知,篩網(wǎng)目數(shù)(B)與萃取溫度(C)的響應(yīng)面圖較陡峭,說(shuō)明提取率受該因素的影響較顯著。在等高線中,篩網(wǎng)目數(shù)與萃取溫度、篩網(wǎng)目數(shù)與萃取時(shí)間(A)等高線呈橢圓形,說(shuō)明它們彼此間交互作用顯著,與方差分析結(jié)果一致。Design Expect軟件給出的最佳提取條件為篩網(wǎng)目數(shù)54.37,萃取溫度59.3℃,萃取時(shí)間2.1 h,此時(shí)堿蓬籽油的提取率為7.93%。根據(jù)實(shí)際操作可將條件改為篩網(wǎng)目數(shù)55目,萃取溫度60℃,萃取時(shí)間2.1 h,在此條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得出堿蓬籽油提取率為7.86%,與預(yù)測(cè)結(jié)果接近,證明該模型結(jié)果可靠。

        圖5 各因素交互作用對(duì)提取率影響的響應(yīng)面圖及等高線圖

        2.5 理化指標(biāo)的檢測(cè)

        對(duì)萃取產(chǎn)物堿蓬籽原油的感官、酸價(jià)、過(guò)氧化值、折光指數(shù)、相對(duì)密度、碘值、皂化值、水分及揮發(fā)物和脂肪酸組成的測(cè)定結(jié)果。

        堿蓬籽原油理化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

        表4 堿蓬籽原油理化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

        鹽地堿蓬籽原油的各項(xiàng)理化指標(biāo)均符合鹽地堿蓬籽油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LS/T 3263—2019[12],說(shuō)明亞臨界提取得到堿蓬籽油的各項(xiàng)理化指標(biāo)都符合鹽地堿蓬籽油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

        3 結(jié)論

        通過(guò)單因素試驗(yàn)及響應(yīng)面分析法研究亞臨界流體萃取堿蓬籽油的最佳工藝條件,結(jié)果表明,影響堿蓬籽油萃取效果的主要因素依次為篩網(wǎng)目數(shù)、萃取溫度和萃取時(shí)間;最佳萃取工藝為篩網(wǎng)目數(shù)55目,在萃取溫度60℃,萃取時(shí)間2.1 h,堿蓬籽油提取率為7.89%,與模型預(yù)測(cè)值接近,各項(xiàng)理化指標(biāo)都符合鹽地堿蓬籽油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。與傳統(tǒng)提取工藝相比,本文研究為堿蓬籽油的開(kāi)發(fā)及利用提供一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保、工藝可行的新方法。

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