郭強 王菲菲 王春光 閆果 劉向宏 李建峰 李潔 劉宜平 楊立紅 史越

關鍵詞：低溫超導線材，標準化，扭距

0 引言

超導材料具有零電阻和完全抗磁性的特點，是國際上為數(shù)不多的可引發(fā)產(chǎn)業(yè)變革的技術，亦是我國“十三五”期間重點發(fā)展的前沿新材料之一、戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)的重要組成部分，對推動傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)升級、促進智能裝備發(fā)展、培育其他戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)都有重要意義，是全球為數(shù)不多能為人類未來帶來巨大變革、具有顛覆性的新材料產(chǎn)業(yè)[1]。

根據(jù)超導轉(zhuǎn)變溫度的不同，超導材料可分為低溫超導材料和高溫超導材料。在實用化超導領域，一般將轉(zhuǎn)變溫度在20K以下的稱為低溫超導材料，20K以上的為高溫超導材料[2]。低溫超導材料主要是Nb-Ti合金（Tc = 9.5 K）[3]和Nb3Sn（Tc = 18 K）[4]。與高溫超導相比，這兩種材料具有易于加工，成本低等優(yōu)勢。目前，低溫超導線材已走向產(chǎn)業(yè)化道路，發(fā)展勢頭強勁，在核磁共振成像儀（MRI）、核磁共振譜儀（NMR）、大型粒子加速器，國際熱核聚變實驗堆（ITER）[5]等多個領域有著極其廣泛的應用。

超導材料作為一項全新的技術，其產(chǎn)業(yè)化的成功離不開標準化。低溫超導材料具有制備周期長、工序多的特點。標準化可以為超導材料供應商在產(chǎn)品的生產(chǎn)方面建立一系列統(tǒng)一的原材料檢驗標準、操作規(guī)范、工作程序和技術標準等，促進其建立質(zhì)量管控體系，提高產(chǎn)品的性能和穩(wěn)定性，有利于整個行業(yè)產(chǎn)品的規(guī)范化。另一方面，超導產(chǎn)品的性能參數(shù)眾多，而且存在針對一項性能指標的多種測試方法的情況。標準化為超導產(chǎn)品確定了一套性能測試方法，為不同的供應商和客戶建立了統(tǒng)一的標準。這種標準使得供應商和客戶之間的業(yè)務運作更加高效和可靠。此外，單一的供應商往往難以滿足大科學裝置對超導產(chǎn)品需求量大，供貨周期短的要求。標準化的建立有利于供應商之間公平的競爭，為供應商提供更多的機會并為客戶提供更多的選擇，促進供應商拓寬國際市場。

借助于一系列標準化的建立和推廣應用，低溫超導線材產(chǎn)業(yè)已經(jīng)得到了巨大的發(fā)展。每年全球Nb-Ti和Nb3Sn線材的供應量巨大。這些線材成功應用于醫(yī)療成相和諸如核聚變和粒子加速器等大科學裝置上。同時，低溫超導線材在國際國內(nèi)也催生出一批高科技的產(chǎn)業(yè)化公司。這些公司的產(chǎn)品得到客戶的認可與信賴，為國家經(jīng)濟發(fā)展做出了巨大貢獻。國內(nèi)低溫超導產(chǎn)業(yè)的發(fā)展取得的巨大成功同樣離不開標準化。在產(chǎn)業(yè)發(fā)展過程中，西部超導先后供貨于ITER項目，CRAFT項目，BEST項目等，這些大科學裝置項目在磁體運行時對于超導線的扭距與磁滯損耗提出明確要求。不同型號、規(guī)格超導線材產(chǎn)品則需要標準化的測試方法對其性能評估。本文主要以低溫超導線的扭距測量為例來介紹標準化對于低溫超導線材產(chǎn)業(yè)化的重要性。

1 《實用超導線的扭距測量 Nb-Ti與Nb3Sn復合超導體的扭距測量方法》標準項目建立過程

對超導復合線進行扭絞可以有效減小芯絲間的耦合，降低磁滯損耗?？紤]到不同客戶的需求和超導線材對扭絞加工的不同承受能力，對于不同類型和規(guī)格的超導線，需要選擇合適的扭絞節(jié)距。隨著各大科學項目對供貨量日益增長的需求，對于低溫超導線材扭距測量的標準化顯得尤為迫切，按照標準進行測量，給出公認的測試結(jié)果對其實用化和產(chǎn)業(yè)發(fā)展會產(chǎn)生非常重要的影響，各方也很快意識到對扭矩測量標準化建立的需求。

在此背景下，2018年4月8日全國超導標準化技術委員會（SAC/TC 265）向國家標準化管理委員會提出自主制定我國《實用超導線的扭距測量 Nb-Ti與Nb3Sn復合超導體的扭距測量方法》國家標準。2019年7月8日國家標準化管理委員會《關于下達第二批國家標準計劃項目的通知》中，正式批準將其列入國家標準制修訂計劃項目，項目編號20191891-T-491。

2019年1月正式成立標準起草工作組，由西部超導負責起草，參與起草的其他單位有中國科學院電工研究所，中國科學院物理研究所，中國科學院等離子體物理研究所。

2019年1月-2019年6月，工作組成員完成了4個扭距測量輔助工裝的制作；2019年7月-2019年9月完成了不確定度實驗及評定；2019年10月-2019 年11月完成了國內(nèi)4家實驗室的循環(huán)比對實驗及數(shù)據(jù)分析，測量結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

2019年12月-2020年2月，形成標準征求意見稿和編制說明，并提交 SAC/TC265 秘書處審核。2020年3月2日由起草工作組向領域內(nèi)專家征集意見，專家涉及超導電子學領域生產(chǎn)、使用和科研等方面，共15個單位的18名人員，代表面廣泛。同時由秘書處通過國家標準制修訂工作管理信息系統(tǒng)向全社會公開征求意見60天。共征集到10個單位12名專家的191條意見，將意見匯總成征求意見稿意見匯總處理表。2020年6月28日，召開了線上征求意見稿專家討論會，與會專家12名。會上對征求意見稿匯總處理表中的不統(tǒng)一、有分歧、難以決斷的修改意見進行了討論，確定了最終所有專家同意的修改意見。

2020年7月26日，根據(jù)所有專家修改意見和專家討論意見修改了送審討論稿，形成送審稿。2020年8月17日，SAC/TC 265秘書處將送審稿發(fā)給相關領域技術專家及全體委員進行函審，共計26個單位的37名專家，24個單位回函，其中5個單位提出了修改意見和建議。涉及正文的意見90條，涉及編制說明的4條，涉及測試報告的19條。根據(jù)意見對標準文稿做進一步修改，于2020年11月4日將報批稿提交 SAC/TC 265秘書處審核，審核通過，并于2021年8月20日發(fā)布。

2 《實用超導線的扭距測量 Nb-Ti與Nb3Sn復合超導體的扭距測量方法》國家標準簡介及退絞法測量裝置

2.1 扭絞對低溫超導線的影響

變化的磁場會在多芯復合超導體中感生出耦合電流，通常的情況是耦合電流通過芯絲間的基體，在超導芯絲之間形成回路導致出現(xiàn)耦合損耗。耦合損耗與磁場變化速率和多芯復合超導體的扭距有關。對多芯超導復合線進行扭絞能夠有效解除芯絲之間的耦合，降低磁滯損耗。因此產(chǎn)品交付時經(jīng)常要求測量低溫超導線的耦合損耗或者磁滯損耗。表1是Nb-Ti超導線扭絞與未扭絞測量的磁滯損耗結(jié)果。扭絞后的具有一定扭距的低溫超導線在低溫下運行的磁滯損耗有大幅降低。實際上，磁滯損耗的大小跟扭距的大小也有關系。在一定范圍內(nèi)，扭距越小，損耗也越小。不過，過小的扭距會使超導芯絲面積減小甚至導致芯絲的斷裂引起線材臨界電流密度的降低，必須選擇合適的扭距來平衡磁滯損耗和臨界電流。因此，有必要對低溫超導線進行扭距測量的標準化。

2.2 扭距測量原理及裝置

超導線材扭絞后，每根芯絲在復合線內(nèi)以螺旋線的方式排布。在螺旋線上每旋轉(zhuǎn)一圈，軸向行進一個單位的扭矩Lp。因此，如果知道了一段長l的樣品線的扭轉(zhuǎn)圈數(shù)，就可以通過l=n×Lp來獲得扭矩。根據(jù)以上原理，結(jié)合低溫超導線材的結(jié)構(gòu)，標準中規(guī)定的扭矩測量方法如下所述。將樣品軸向兩端固定，把樣品中間部分用硝酸腐蝕掉銅基體后留下一束清晰可見、扭轉(zhuǎn)的芯絲。沿著扭轉(zhuǎn)反方向旋轉(zhuǎn)樣品一端，旋轉(zhuǎn)過程樣品軸向應仍處于初始固定狀態(tài)，直至扭轉(zhuǎn)的芯絲呈互相平行的狀態(tài)。通過扭轉(zhuǎn)圈數(shù)n和腐蝕長度l計算扭距Lp。Lp等于腐蝕長度除以扭轉(zhuǎn)圈數(shù)。圖1為西部超導公司根據(jù)標準的內(nèi)容自主開發(fā)的扭距測量裝置設計圖。

使用該裝置時首先將處理好的樣品Nb-Ti或Nb3Sn樣品（Nb3Sn樣品需要打磨掉阻隔層）穿過組件A與組件B的中心孔，并用固定螺栓a與g固定樣品；松開定位螺栓b與c，將組件A緩慢推至組件D的中部，同時樣品彎曲，將樣品彎曲部分用HNO3腐蝕留下一束束清晰可見的芯絲。將樣品清潔干凈并烘干，將組件A推至初始位置。拔開定位銷f。觀察線材扭轉(zhuǎn)方向，沿線材扭轉(zhuǎn)反方向旋轉(zhuǎn)表盤B進行退絞直至芯絲呈完全平行狀態(tài)，同時記錄退扭轉(zhuǎn)圈數(shù)和測量被腐蝕芯絲兩端的距離即可計算出扭距。

2.3 不確定度評定結(jié)果及循環(huán)比對實驗結(jié)果分析

2.3.1 不確定度評定結(jié)果分析

不確定實驗采用西部超導公司的Nb-Ti與Nb3Sn超導線材分別進行10次重復測試。對于Nb-Ti超導線評估出其擴展不確定度是0.24mm（k=3）， 相對擴展標準不確定度是1.7%；對于Nb3Sn超導線評估出其擴展不確定度是0.42mm（k=3），相對擴展標準不確定度是2.68%。

2.3.2 循環(huán)比對實驗（RRT）及結(jié)果分析

循環(huán)比對實驗的樣品采用西部超導公司的低溫超導線材。樣品分配給4家實驗室進行了循環(huán)比對實驗，4家實驗室分別來自西部超導（WST），中國科學院電工研究所（IEE，CAS），中國科學院高能物理研究所（IHEP，CAS）和中國科學院等離子體物理研究所（IPP，CAS）。每個實驗室分別分配10個Nb-Ti超導線與10個Nb3Sn超導線。

對4家實驗室Nb-Ti與Nb3Sn的測量數(shù)據(jù)進行了平均值、標準偏差s、標準不確定度uc和相對標準不確定度ur的計算分析，結(jié)果見表2和表3。另外，對4家實驗室測量數(shù)據(jù)的平均值進行了標準偏差s，標準不確定度uc和相對標準不確定度ur的計算分析，結(jié)果見表4。

4家實驗室的Nb-Ti復合超導體扭距的測量標準不確定度uc的最大值是0.05mm，小于0.24 mm，相對標準不確定度ur最大是0.31%，小于1.7%。4家實驗室Nb3Sn復合超導體扭距的測量標準不確定度uc最大值是0.11mm，小于0.42mm，相對標準不確定度ur最大是0.69%，小于2.68%。試驗結(jié)果表明，4家實驗室各自的測量重復性良好。試驗所取得的測量不確定度數(shù)值與理論評估結(jié)果相符。

比較4家實驗室之間的數(shù)據(jù)，它們對Nb-Ti復合超導體扭距測量平均值的標準不確定度uc是0.05mm，小于0.24mm，相對標準不確定度ur是0.31%，小于1.7%。4家實驗室Nb3Sn復合超導體扭距的測量平均值的標準不確定度uc是0.05mm，小于0.42mm，相對標準不確定度ur是0.32%，小于2.68%。試驗結(jié)果表明，4家實驗室之間的測量復現(xiàn)性良好。試驗所取得的測量不確定度數(shù)值與理論評估結(jié)果相符。

2.4 《實用超導線的扭距測量 Nb-Ti與Nb3Sn復合超導體的扭距測量方法》標準應用

《實用超導線的扭距測量 Nb-Ti與Nb3Sn復合超導體的扭距測量方法》國家標準于2021年8月20日發(fā)布。此后，西部超導公司所有超導線材扭距的測量均嚴格按照標準的要求，順利完成了多個項目的交付任務。采用此標準測量CRAFT項目Nb-Ti線的扭距50余個，如圖2所示。測量兩種工藝的Nb3Sn扭距共約2000個，如圖3、圖4所示。成功交付了CRAFT項目，對國家大科學項目起到了一定的助推作用。

3 結(jié)語

從2010年開始，我國開始了低溫超導材料產(chǎn)業(yè)化，攻克了高均勻合金熔煉、多組元復合體塑性變形和納米磁通釘扎控制等核心技術并實現(xiàn)量產(chǎn)，到2017年在全球范圍內(nèi)率先完成了我國承擔國際熱核聚變實驗反應堆（ITER）項目NbTi和Nb3Sn超導線材的供貨任務。高場超導磁共振成像儀（MRI）用NbTi線材產(chǎn)量突破1000噸/年，產(chǎn)品填補國內(nèi)空白并占領國際市場。大幅度提升了15T應用的Nb3Sn線材的綜合性能，有力支撐了“聚變堆主機關鍵系統(tǒng)綜合研究設施”等一批國家重大科技基礎設施建設。在上述超導產(chǎn)業(yè)發(fā)展過程中，《實用超導線的扭距測量 Nb-Ti與Nb3Sn復合超導體的扭距測量方法》標準起到了至關重要的作用。同時該標準在MgB2和Bi-2212高溫超導線材的扭距測量的適用性也正在加快研發(fā)中。更重要的是，在全國超導標準化技術委員會（SAC/TC 265）的組織下，促進了多個標準的建立。這些標準的建立對超導線材批量化生產(chǎn)的一致性和檢測的規(guī)范性起到了極大的促進作用。