趙紅珠

(云南解化清潔能源開發(fā)有限公司 解化化工分公司， 云南 開遠 661699)

解化分公司甲烷轉(zhuǎn)化加熱爐是用來加熱甲烷原料氣和空氣的化工設(shè)備。在加熱爐內(nèi)中上部，分布著原料氣和空氣加熱盤管，當(dāng)甲烷原料氣和空氣流經(jīng)盤管時，被加熱爐底部燃燒的明火加熱達到控制溫度。為了調(diào)控加熱溫度，并保障加熱爐的安全運行，在加熱爐的頂部尾氣放空管上設(shè)置有分析取樣點，定期采用奧氏氣體分析法檢測尾氣中的可燃氣體和氧含量。奧氏氣體分析法分析時長約為 20 min，再加上雙聯(lián)球負壓采樣耗時長，形成分析速度慢，分析結(jié)果報告不及時的問題，導(dǎo)致分析結(jié)果不能快速反映工藝變化，特別是在工藝異常狀況下不能及時發(fā)現(xiàn)可燃氣體含量超標、尾氣中氧含量顯著下降的趨勢，存在一定的安全隱患。

近年來，為了解決手動分析存在檢測速度慢的問題，嘗試采用在線分析儀或工業(yè)色譜儀替代手動分析進行連續(xù)測量，但存在分析儀器投資成本高以及在線分析儀器維護成本高的弊端。后嘗試用可燃氣體檢測器和氧氣檢測器替代手動分析，并為此做了大量試驗。本文探索選用催化燃燒型可燃氣體檢測儀和電化學(xué)型氧氣檢測儀在非典型環(huán)境應(yīng)用條件下，通過PLC控制，間歇式測定尾氣，用空氣做保護性測定；同時用PLC控制3臺加熱爐尾氣的循環(huán)測定，實現(xiàn)對加熱爐尾氣中可燃氣體和氧含量即時測定的應(yīng)用可行性[1]。

1 試驗部分

1.1 儀器及設(shè)備

河南馳騁,催化燃燒型固定式可燃氣體檢測儀,測量量程：0～5.0%(v/v),(0～100%LEL)；河南馳騁,電化學(xué)型固定式氧氣檢測儀,測量量程：0～25%(v/v)；PLC控制器：西門子SC700；1903奧氏氣體分析儀,測量量程：0～100%(v/v)；雙聯(lián)球采樣器；采樣球膽；防爆抽氣泵：MC PF-05；氣樣冷卻預(yù)處理系統(tǒng)；電磁閥；甲烷標準氣體：2.5%(v/v)，背景氣體為空氣；氧氣標準氣：8.0%(v/v)，背景氣體為氮氣。

1.2 試驗步驟

1.2.1 1903奧氏氣體分析儀測定尾氣中可燃氣體和氧含量

用雙聯(lián)球負壓抽取加熱爐上部廢氣至采樣球膽。用1903奧氏氣體分析儀準確抽取 100 mL 氣樣，將樣品送入氫氧化鉀吸收瓶，吸收并準確測量縮減體積，測得樣品中二氧化碳體積分數(shù)；再將剩余樣品送入焦性沒食子酸鉀吸收瓶，吸收并準確測量縮減體積，測得樣品中氧氣體積分數(shù)；繼續(xù)抽取一定量的剩余殘氣，配潔凈空氣至 100 mL 后，緩慢送入燃燒瓶燃燒完全，并準確測量燃燒縮減體積；再將燃燒后氣體送入氫氧化鉀吸收瓶，吸收并測量可燃氣體燃燒后產(chǎn)生的二氧化碳氣體，根據(jù)燃燒縮減體積、生成二氧化碳體積、剩余殘氣和取殘氣量計算樣品中可燃氣體總體積分數(shù)。

1903奧氏氣體分析法測定方式：間隔測定，頻率為1次/4 h。

1903奧氏氣體分析法控制方式：手動控制，分別測定3個樣品。

1.2.2 固定式氣體檢測儀在線測定尾氣中可燃氣體和氧含量

用防爆抽氣泵連續(xù)抽取加熱爐上部尾氣至氣樣冷卻預(yù)處理系統(tǒng)，快速脫除樣品中的水和灰塵等雜質(zhì)后，將氣樣以 0.5 L/min 的流速送入氧氣檢測儀流通池入口進行連續(xù)測量，流通池出口氣體送入可燃氣體檢測儀流通池入口繼續(xù)測量氣樣中可燃氣體含量 ，出口氣體則無害化排放至安全環(huán)境。氣體檢測儀在實時測量可燃氣體和氧氣含量的同時，將結(jié)果同步送入記錄儀和顯示屏。其中可燃氣體和氧氣氣體檢測儀在正常測量前必須進行校驗，合格方可投入使用。

測定方式：間歇式測定，頻率為1次/1 h。

控制方式：PLC自動控制，間歇式循環(huán)測定3個樣品。

1.2.3 固定式氣體檢測儀在線監(jiān)測系統(tǒng)控制程序

循環(huán)測定控制：三路樣品氣通過氣動閥交替進入預(yù)處理系統(tǒng)氣液分離器，每個流路測定 5 min，直至反吹開始，總時長 15 min；

反吹控制：正常測定狀態(tài)下，循環(huán)測定一輪結(jié)束后，反吹隨即啟動，總時長 7 min。采樣泵前有三通閥，切換到環(huán)境空氣流路，達到切斷反吹空氣進入后系統(tǒng)的目的，10 s 后，儀表空氣閥打開，氣液分離器排污閥打開，吹除積液或雜質(zhì)，40 s 后，排污閥關(guān)閉，樣品閥1打開，吹掃 120 s，樣品閥2打開，樣品閥1關(guān)閉，繼續(xù)吹掃 120 s，直至樣品閥3打開，吹掃 120 s 后，儀表空氣閥關(guān)閉，10 s 后樣品閥3關(guān)閉，吹掃結(jié)束。

傳感器活化控制：吹掃結(jié)束，采樣泵繼續(xù)抽取環(huán)境空氣，對可燃和氧氣探測器傳感器進行保護，總時長為 8 min。保護結(jié)束，采樣泵前三通閥，切換到樣氣流路，進行下一循環(huán)測定。

信號傳輸控制：測定時，連續(xù)輸出測量信號，分別給出模擬量信號5、6、7 mA 至DCS系統(tǒng)，對應(yīng)識別1～3#加熱爐；反吹和保護時，則測量信號保持輸出，同時給出狀態(tài)識別數(shù)字信號[3]。

固定式氣體檢測儀在線監(jiān)測系統(tǒng)見圖1。

圖1 固定式氣體檢測儀在線監(jiān)測系統(tǒng)圖

2 結(jié)果與討論

2.1 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法分別檢測氧氣標準物質(zhì)結(jié)果比對

分別用奧氏氣體分析法和電化學(xué)氣體檢測儀測量氧氣標準氣體5次，測量結(jié)果及比對結(jié)果見表1。

從表1可知：奧氏氣體分析法和電化學(xué)氣體檢測儀測量氧氣標準物質(zhì)，其相對誤差平均值均未超過±5%，驗證兩種分析方法的測量準確性均可靠。

2.2 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法檢測甲烷標準物質(zhì)結(jié)果比對

用甲烷標準氣作為可燃氣體的代表性物質(zhì)，并分別用奧氏氣體分析法和可燃氣體檢測儀測量甲烷標準氣體5次，測量結(jié)果及比對結(jié)果見表2。

表1 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法檢測氧標準氣體比對分析數(shù)據(jù) φ/%

表2 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法檢測甲烷標準氣體比對分析數(shù)據(jù) φ/%

從表2可知：奧氏氣體分析法和可燃氣體檢測儀測量甲烷標準物質(zhì)，可燃氣體檢測儀相對誤差平均值-4.4%，優(yōu)于奧氏氣體分析相對誤差平均值20%，驗證可燃氣體檢測儀測量準確可靠。奧氏氣體分析法在實踐中被用于檢測可燃氣體，特別是動火分析中普遍應(yīng)用，其允許誤差范圍為±0.5%(絕對值)，因此，該方法常被列為常規(guī)動火分析方法，其測量準確度有充分保證，在后續(xù)的試驗中，仍然把該方法檢測數(shù)據(jù)視為評定基準數(shù)據(jù)。

2.3 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法檢測尾氣中氧含量結(jié)果比對

在工藝調(diào)整配合下，用奧氏氣體分析法和電化學(xué)氣體檢測儀分別測量不同工況條件下尾氣中的氧含量，測量結(jié)果及比對結(jié)果見表3。

由表3可知：在各種可能的工況條件下，氧氣檢測儀檢測氧含量相比奧氏氣體分析法測氧含量的絕對誤差均小于-0.2%，滿足工藝控制誤差指標。但當(dāng)尾氣中氧含量偏低時，相對誤差較大。

2.4 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法檢測尾氣中氧可燃氣體含量結(jié)果比對

在上述2.3的工況條件下，用奧氏氣體分析法和可燃氣體檢測儀分別，同時測量不同工況條件下尾氣中的可燃氣體含量，測量結(jié)果及比對結(jié)果見表4。

表3 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法檢測尾氣中氧含量比對分析數(shù)據(jù) φ/%

表4 奧氏氣體分析法和氣體檢測儀法檢測尾氣中可燃氣體含量比對分析數(shù)據(jù) φ/%

由表4可知：當(dāng)尾氣中氧體積分數(shù)大于3%時，可燃氣體檢測儀檢測結(jié)果相比奧氏氣體分析法檢測結(jié)果絕對誤差均小于-0.3%，滿足工藝控制誤差指標。但當(dāng)尾氣中氧體積分數(shù)偏低時，絕對誤差遠遠大于±0.5%的控制指標，因此，該氧含量工況下，不能使用可燃氣體檢測儀對尾氣中可燃氣體進行檢測。

2.5 可燃氣體、氧氣檢測儀在環(huán)境空氣和尾氣中連續(xù)使用壽命對比

先后用兩臺可燃氣體檢測儀和兩臺氧氣檢測儀，連續(xù)測量尾氣中可燃氣體和氧體積分數(shù)，直至探測器出現(xiàn)故障報警，期間，用標準氣核驗檢測儀測量的準確性。并采用常規(guī)環(huán)境空氣中同類可燃氣體檢測儀和氧氣檢測儀傳感器的使用壽命經(jīng)驗數(shù)據(jù)，進行對比，結(jié)果見表5。

由表5可知：在保證測量準確可靠的前提下，連續(xù)測量尾氣相比在環(huán)境空氣中測量，可燃氣體檢測儀和氧氣檢測儀的使用壽命大幅縮短，因此，該方法使用的成本很高，同時測量可靠性顯著下降。

2.6 可燃氣體、氧氣檢測儀在環(huán)境空氣和尾氣中交替使用壽命對比

為延長尾氣測量條件下檢測儀傳感器的使用壽命并保證其測量可靠性，試驗可燃氣體、氧氣檢測儀在環(huán)境空氣和尾氣中交替使用方法措施，即連續(xù)測量 15 min 尾氣，準確測量3組尾氣分析數(shù)據(jù)后，再用自動控制系統(tǒng)切換到環(huán)境空氣狀態(tài)下繼續(xù)連續(xù)測量 15 min，如此反復(fù)循環(huán)測量，直至探測器出現(xiàn)故障，可燃氣體檢測儀和氧氣檢測儀傳感器的使用壽命統(tǒng)計結(jié)果見表6。

由表6可知：在保證測量準確可靠的前提下，可燃氣體和氧氣檢測儀在環(huán)境空氣和尾氣中交替使用，平均使用壽命大幅度增加。其測量的速度大幅提高，可靠性得到充分保證，分析成本也大幅下降。

表5 可燃氣體、氧氣檢測儀傳感器在環(huán)境空氣和尾氣中使用壽命對比數(shù)據(jù) (月)

表6 可燃氣體、氧氣檢測儀在環(huán)境空氣和尾氣中使用壽命對比數(shù)據(jù) (月)

3 結(jié)語

通過可燃氣體和氧氣檢測儀在環(huán)境空氣和尾氣中交替測量的方式，有效消除尾氣中干擾氣體影響后，可燃氣體檢測儀和氧氣檢測儀用于快速檢測尾氣中可燃氣體和氧體積分數(shù)是可行的，但當(dāng)尾氣中氧含量低于3%時(異常工況條件)，則不能使用可燃氣體檢測儀對尾氣中可燃氣體進行檢測。該檢測方法的分析速度快，測量準確可靠，在實踐中得到了驗證，有較好的實用價值。