孫海浪,魯水龍,馬延斌,張積顯,周義軍,吉朝福,馮聲寶
(青?;ブ煊拥虑囡乒煞萦邢薰?,青?;ブ?810500)
隨著社會(huì)的發(fā)展,人們的消費(fèi)觀念不斷發(fā)生改變,對(duì)白酒的價(jià)值觀也發(fā)生了巨大改變,人們開(kāi)始由有酒喝到喝好酒、喝低度酒的轉(zhuǎn)變。近幾年,中國(guó)80、90、00 年代人群開(kāi)始成為消費(fèi)的主力,青年人對(duì)低度白酒的消費(fèi)趨勢(shì)明顯,低度白酒的需求量呈現(xiàn)逐年上升的趨勢(shì)。為了順應(yīng)市場(chǎng)需求,白酒企業(yè)也逐漸向低度、健康的方向發(fā)展[1]。然而,低度白酒隨著酒精度和溫度的降低,會(huì)出現(xiàn)不同程度的失光和渾濁現(xiàn)象,對(duì)產(chǎn)品的感官質(zhì)量影響很大。實(shí)驗(yàn)表明,低度白酒在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)乳白色的渾濁、酒體透明度低等現(xiàn)象,主要是由于酒中所含的高級(jí)脂肪酸類物質(zhì)含量過(guò)多引起的(主要包括碳元素為16-18 的脂肪酸乙酯,如棕櫚酸乙酯,油酸乙酯,亞油酸乙酯等[2])。高級(jí)脂肪酸能溶于酒精,不溶于水,隨著酒精濃度和溫度的降低,其溶解度亦相應(yīng)變小,達(dá)到一定溫度時(shí)(如溫度低于-15 ℃),高級(jí)脂肪酸類物質(zhì)將因溶解度降低而析出,從而引起渾濁[3]。目前行業(yè)內(nèi)低度白酒除濁的方法主要有粉末活性炭吸附過(guò)濾、樹(shù)脂吸附法、冷凍過(guò)濾法等[4,6]。有研究表明,過(guò)多的使用活性炭和硅藻土除濁,雖然能降低白酒貨架期內(nèi)渾濁的風(fēng)險(xiǎn)[7],但酒體中的風(fēng)味成分也明顯降低,特別是總酸、總酯的損失顯著[8]。
因此,去除引起渾濁的物質(zhì)而不改變白酒本身的風(fēng)格是白酒企業(yè)選擇除濁技術(shù)的方向所在[9]。本試驗(yàn)通過(guò)以上3 種不同方法對(duì)青稞酒進(jìn)行除濁實(shí)驗(yàn),并結(jié)合青稞酒的實(shí)際情況,創(chuàng)新研究出了冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理技術(shù),得到了最佳工藝參數(shù),并推廣到實(shí)際生產(chǎn)中,提高了青稞酒的產(chǎn)品質(zhì)量。
材料:天佑德青稞酒(中高檔42%vol、52%vol)、粉末活性炭(JT-550)、樹(shù)脂(大孔樹(shù)脂)、硅藻土。
試劑:5% HCl,2%NaOH溶液。
儀器設(shè)備:冷凍過(guò)濾機(jī)組(10T/h、揚(yáng)州潤(rùn)明智能裝備股份有限公司)、氣相色譜儀(Agilent HP-6820型)、液相色譜儀(Agilent 1200型)、樹(shù)脂罐等。
1.2.1 工藝流程
活性炭處理工藝流程:基酒→按比例勾調(diào)組合→粉末活性炭?jī)艋幚怼^(guò)濾→微調(diào)→精濾→檢測(cè)→品評(píng)→成品
樹(shù)脂處理工藝流程:基酒→按比例勾調(diào)組合→樹(shù)脂凈化處理→微調(diào)→精濾→檢測(cè)→品評(píng)→成品
冷凍過(guò)濾處理工藝流程:基酒→按比例勾調(diào)組合→冷凍過(guò)濾處理→微調(diào)→檢測(cè)→品評(píng)→成品
冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂處理工藝流程:基酒→按比例勾調(diào)組合→冷凍過(guò)濾凈化處理→樹(shù)脂凈化處理→微調(diào)→檢測(cè)→品評(píng)→成品
1.2.2 檢測(cè)指標(biāo)及方法
總酸:執(zhí)行GB 12456—2021 第一法;總酯:執(zhí)行GB/T 10345—2022;酒精度:執(zhí)行GB 5009.225—2016 第二法;乙酸:執(zhí)行GB/T 10345—2022;乙縮醛:執(zhí)行GB/T 11857—2008;乙酸乙酯:執(zhí)行GB/T 10345—2022;乳酸乙酯:執(zhí)行GB/T 10345—2022;β-苯乙醇:執(zhí)行GB/T 10345—2022;2,3-丁二醇:執(zhí)行SN/T 4675.2—2016。
1.2.3 操作要點(diǎn)
1.2.3.1 活性炭吸附法
依據(jù)工藝流程,按產(chǎn)品配方進(jìn)行基酒組合,然后分別按照酒液0.9‰、1.1‰、1.3‰、1.5‰的比例添加粉末活性炭進(jìn)行凈化處理,本次選用的是重慶霏洋酒炭公司的粉末活性炭JT-550,凈化處理時(shí)間結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)狀況及以往經(jīng)驗(yàn)統(tǒng)一為20 h[3,5]。對(duì)不同添加比例處理酒樣的理化指標(biāo)和感官進(jìn)行評(píng)價(jià)。
1.2.3.2 樹(shù)脂吸附法
將樹(shù)脂裝入直徑為70 cm,高180 cm 的樹(shù)脂罐,進(jìn)行樹(shù)脂活化,用0.5 倍體積的乙醇浸泡24 h,然后用5 % HCl 溶液浸泡2~4 h,用水清洗至中性,再用2 % NaOH 溶液浸泡2~4 h,用水清洗至中性。
依據(jù)工藝流程,按產(chǎn)品配方進(jìn)行基酒組合,將酒液用酒泵輸送至樹(shù)脂處理柱進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn),流速控制在5~12 t/h。對(duì)不同流速下處理酒樣的理化指標(biāo)和感官進(jìn)行評(píng)價(jià)。
1.2.3.3 冷凍過(guò)濾法
冷凍過(guò)濾開(kāi)始之前,需要先確定冷凍過(guò)濾機(jī)中添加的硅藻土比例對(duì)冷凍過(guò)濾效果的影響。在同一運(yùn)行溫度條件下,對(duì)同一批次的半成品酒樣進(jìn)行冷凍處理,硅藻土比例(粗土∶細(xì)土)為1∶0、4∶6、5∶5、6∶4、0∶1進(jìn)行試驗(yàn)[4,10],觀察實(shí)驗(yàn)酒樣的清亮度。
依據(jù)工藝流程,按產(chǎn)品配方進(jìn)行基酒組合,將酒液在不同的溫度下進(jìn)行冷凍過(guò)濾,對(duì)過(guò)濾酒樣的理化指標(biāo)和感官進(jìn)行評(píng)價(jià)。
1.2.3.4 冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化法
鑒于冷凍過(guò)濾法在處理中高檔酒體時(shí),未能突顯其優(yōu)點(diǎn),處理的酒體香氣略顯雜,后味不夠干凈,樹(shù)脂對(duì)酒體雜味物質(zhì)去除效果較好,因此本研究將冷凍過(guò)濾與樹(shù)脂凈化結(jié)合進(jìn)行試驗(yàn),選取42%vol、52%vol 兩款中高檔半成品酒體經(jīng)冷凍過(guò)濾和冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理后,對(duì)處理酒樣的理化指標(biāo)、微量成分以及感官進(jìn)行評(píng)價(jià)。
經(jīng)活性炭處理后的酒樣理化指標(biāo)及感官品評(píng)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 粉末活性炭處理青稞酒的理化指標(biāo)及-15 ℃冷凍實(shí)驗(yàn)記錄
由表1 可以看出,JT-550 粉末活性炭在添加量小于1.3‰時(shí),在-15 ℃冷凍實(shí)驗(yàn)中,酒體渾濁不透亮,達(dá)不到質(zhì)量要求,不進(jìn)行檢測(cè)品評(píng);在添加量大于1.3 ‰時(shí),在-15 ℃冷凍實(shí)驗(yàn)中,酒體清亮透明,符合質(zhì)量要求;檢測(cè)理化指標(biāo),發(fā)現(xiàn)1.5‰的添加量時(shí)酒體總酸、總酯含量損失均高于1.3‰;經(jīng)評(píng)酒委員會(huì)品評(píng),一致認(rèn)為使用1.3‰活性炭處理的酒樣芳香更足,香氣損失較少,口感綿柔,后味較干凈,使用1.5‰活性炭處理的酒樣芳香較弱,有碳味,略苦澀;綜合評(píng)定,使用1.3‰活性炭添加比例處理的酒樣酸酯損失率較低、香氣口感最佳,符合天佑德青稞酒酒體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
經(jīng)樹(shù)脂吸附處理后酒樣的理化檢測(cè)及感官品評(píng),結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 不同流速下用樹(shù)脂吸附處理青稞酒的理化指標(biāo)及冷凍實(shí)驗(yàn)記錄
由表2 可看出,樹(shù)脂吸附處理后的酒體因流速不同其理化指標(biāo)、感官指標(biāo)差異較大,流速越慢酸酯損失率越小,-15 ℃下的冷凍感官均不符合質(zhì)量要求,有渾濁、絮狀物,流速最慢時(shí),還有輕微的絮狀物,說(shuō)明樹(shù)脂吸附不能完全除去原酒中的高級(jí)脂肪酸乙酯,酒體質(zhì)量不穩(wěn)定。因?yàn)闆](méi)有達(dá)到最基本的除濁效果,所以,沒(méi)有進(jìn)行感官品評(píng)。由此判定樹(shù)脂凈化處理酒體不符合天佑德青稞酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。但經(jīng)過(guò)品評(píng),認(rèn)為樹(shù)脂過(guò)濾雖然沒(méi)有完全去除高級(jí)脂肪酸,但它對(duì)酒體的雜味物質(zhì)去除效果較好,且流速為8 t/h時(shí)凈化處理效果較好。
經(jīng)不同比率硅藻土冷凍過(guò)濾后酒樣的感官評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 硅藻土比率對(duì)冷凍過(guò)濾效果的影響
由表3 可以看出,不同比例的硅藻土對(duì)冷凍過(guò)濾后酒體的清亮度有較大的影響[11]。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出,以粗土60%、細(xì)土40%的比例過(guò)濾后得到的酒樣的清亮度效果最佳,后面均統(tǒng)一使用粗土60%、細(xì)土40%的比例進(jìn)行過(guò)濾。
依據(jù)工藝流程,按產(chǎn)品配方進(jìn)行基酒組合,將1—4 號(hào)酒液在不同的溫度下進(jìn)行冷凍過(guò)濾,將過(guò)濾后的酒液進(jìn)行理化指標(biāo)檢測(cè)及感官評(píng)價(jià),結(jié)果見(jiàn)表4。
由表4 可以看出,在不同運(yùn)行溫度條件下冷凍過(guò)濾后,各成品酒樣的理化指標(biāo)均符合GB/T 19331—2007 的要求,但是在-8~-10 ℃下,酒體渾濁、失光,未達(dá)到質(zhì)量要求不做品評(píng)比較。對(duì)-11~-13 ℃、-14~-16 ℃、-17~-19 ℃綜合對(duì)比后發(fā)現(xiàn),冷凍過(guò)濾處理工藝酒體總酸、總酯損失較少,且冷凍試驗(yàn)酒體清亮透明,符合酒體質(zhì)量要求,運(yùn)行溫度在-9~-11 ℃時(shí),酒體感官評(píng)價(jià)不符合質(zhì)量要求。在-14~-16 ℃時(shí)和-17~-19 ℃時(shí),冷凍過(guò)濾的效果較好,感官評(píng)價(jià)接近酒體質(zhì)量要求,但還是存在后味不干凈、酒體寡淡等質(zhì)量問(wèn)題。所以,由此判定冷凍過(guò)濾處理的酒體不符合天佑德青稞酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
表4 在不同溫度下處理酒樣的理化指標(biāo)與品評(píng)記錄
選取42%vol、52%vol 兩款中高檔半成品酒體經(jīng)冷凍過(guò)濾和冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理后,進(jìn)行理化指標(biāo)、微量成分分析以及感官評(píng)價(jià)。
由表5、表6 可以看出,冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理工藝與冷凍過(guò)濾處理工藝相比,冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理的酒體總酸、總酯損失不高,并且感官評(píng)價(jià)指標(biāo)明顯優(yōu)于冷凍過(guò)濾工藝,更加接近標(biāo)準(zhǔn)感官評(píng)語(yǔ)要求,由此判定冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理工藝處理的酒體符合天佑德青稞酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
表5 不同方法凈化處理的酒體理化指標(biāo)及冷凍實(shí)驗(yàn)記錄
表6 不同方法凈化處理的酒體理化指標(biāo)及冷凍實(shí)驗(yàn)記錄
將同一批次的42%vol半成品酒樣分別進(jìn)行活性炭吸附處理、樹(shù)脂吸附、冷凍過(guò)濾和冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理(冷凍處理完取樣后再進(jìn)行樹(shù)脂處理)。對(duì)處理后的酒樣進(jìn)行理化檢測(cè)、微量成分分析以及感官評(píng)價(jià)。
由表7、表8、表9 可以看出:①粉末活性炭吸附過(guò)濾后的酒樣中總酸總酯損失率遠(yuǎn)大于冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理的酒體;②樹(shù)脂吸附處理的酒體渾濁不透明,口感爆辣;③冷凍過(guò)濾的效果較好,感官評(píng)價(jià)接近酒體質(zhì)量要求,但存在后味不干凈、酒體寡淡等質(zhì)量問(wèn)題,并且突顯不出中高檔酒體的特色;④冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理的酒體總酸、總酯損失較低,感官評(píng)價(jià)指標(biāo)明顯優(yōu)于其他處理工藝,更接近標(biāo)準(zhǔn)感官要求,是可行、實(shí)用的酒體處理工藝,后期可全面推廣使用。
表7 不同方法凈化處理酒體的理化指標(biāo)結(jié)果
表8 不同方法凈化處理酒體的色譜結(jié)果 (g/L)
表9 不同方法凈化處理酒體的感官品評(píng)結(jié)果
2.6.1 粉末活性炭吸附法的優(yōu)缺點(diǎn)
目前我公司白酒的除濁主要依靠粉末活性炭吸附法,活性炭吸附多是物理吸附,除濁效果明顯,處理后的酒體在-15 ℃以下依然能夠保持清澈透明,但活性炭的排放給環(huán)境造成了極大的污染,并且勞動(dòng)強(qiáng)度大,添加活性炭時(shí)粉塵在空氣中漂浮,對(duì)操作人員有直接的粉塵傷害。粉末活性炭吸附法處理后的酒體香氣、口感上均有一定的活性炭氣味,影響酒體風(fēng)格,粉末活性炭吸附后的酒體其酸酯損失率較高,酒體風(fēng)格變化較大。
2.6.2 樹(shù)脂吸附法的優(yōu)缺點(diǎn)
通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出,樹(shù)脂吸附法凈化處理的效果主要是由流速?zèng)Q定,流速緩慢,樹(shù)脂吸附能力較強(qiáng),酒體感官清亮透明,酸酯損失也較小,但是在大規(guī)模實(shí)際生產(chǎn)中有局限性,生產(chǎn)效率低;在單獨(dú)使用樹(shù)脂處理時(shí),由于酒體中高級(jí)脂肪酸含量較高,樹(shù)脂容易飽和,吸附能力下降,造成酒體不穩(wěn)定;樹(shù)脂吸附法在樹(shù)脂飽和以后需要乙醇洗脫、酸堿浸泡等進(jìn)行再生,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,清洗后的乙醇溶液無(wú)法用于生產(chǎn)中,造成巨大浪費(fèi)。
2.6.3 冷凍除濁法的優(yōu)缺點(diǎn)
通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出冷凍過(guò)濾處理的酒體除濁效果較為理想,酒體總酸、總酯損失較少,酒體清亮透明,符合酒體要求,但存在后味不干凈、酒體寡淡等問(wèn)題,單獨(dú)使用效果不理想。
2.6.4 冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化法
通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出,冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化法在酒體處理時(shí),取長(zhǎng)補(bǔ)短,發(fā)揮了冷凍過(guò)濾除去高級(jí)脂肪酸和樹(shù)脂除去酒體雜味的優(yōu)勢(shì),最大限度的保留了酒體自身的風(fēng)味物質(zhì),使酒體風(fēng)格明顯,能夠明顯提高酒體質(zhì)量,也解決了低度產(chǎn)品低溫下的渾濁、失光問(wèn)題,確保了酒體穩(wěn)定性,使低度白酒產(chǎn)品質(zhì)量得到了顯著的提升。冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化法對(duì)比活性炭吸附過(guò)濾,具有高效節(jié)能、低碳環(huán)保、降低勞動(dòng)強(qiáng)度、優(yōu)化工作環(huán)境等優(yōu)勢(shì)。
本研究通過(guò)實(shí)驗(yàn)與討論,在3 種適用于青稞酒除濁技術(shù)的基礎(chǔ)上創(chuàng)新出了冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理的新工藝,通過(guò)試驗(yàn),確定了冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理工藝的最佳工藝參數(shù):冷凍過(guò)濾溫度為-14~-16 ℃,硅藻土使用比例為粗土∶細(xì)土=6∶4,樹(shù)脂過(guò)濾流速為8 t/h。使用冷凍過(guò)濾+樹(shù)脂凈化處理工藝處理的半成品酒體理化指標(biāo)完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),酒體清亮透明,香氣清雅,馥郁,口感綿柔、酒體協(xié)調(diào),有回甜,尾凈悠長(zhǎng),具有青稞酒突出的酒體風(fēng)格,完全符合青稞酒產(chǎn)品質(zhì)量要求。