張金城，孫勝輝，蔡明暉,2，趙文柱，丁 樺,2

(1. 東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110819;2. 遼寧省輕量化用關(guān)鍵金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽(yáng) 110819;3. 東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽(yáng) 110819)

熱軋高強(qiáng)低合金鋼廣泛應(yīng)用于橋梁建筑以及各類車輛的沖壓結(jié)構(gòu)件、安全構(gòu)件和焊接件等，同時(shí)也是高壓容器、輸油和輸氣管線以及工業(yè)用材的理想材料，因此要求具有較高的強(qiáng)度、足夠的韌性和焊接性，以滿足性能要求。通過(guò)調(diào)控軋制工藝或者微合金化策略，如復(fù)合添加Nb、V、Ti和Mo等微合金元素[1-6]，可優(yōu)化材料的力學(xué)性能。孫超凡等[7]通過(guò)研究γ相再結(jié)晶區(qū)和未再結(jié)晶區(qū)軋制，發(fā)現(xiàn)在γ相再結(jié)晶區(qū)單階段軋制更有利于獲得析出量大、尺寸分布均勻的納米級(jí)碳化物，更好地發(fā)揮析出強(qiáng)化效果。某公司在一種Ti-Mo復(fù)合微合金鋼中實(shí)現(xiàn)納米尺寸(Ti,Mo)C析出相均勻分布在鐵素體基體中，成功將析出強(qiáng)化增量提升至約300 MPa[8]。Lee等[9]通過(guò)研究析出物類型，發(fā)現(xiàn)Mo是M2C型碳化物的主要構(gòu)成元素，同時(shí)Mo可以增加MC型碳化物形核點(diǎn)以及促進(jìn)貝氏體相變，從而提高鋼的強(qiáng)度。但是這些研究主要集中在合金元素、卷取溫度以及卷取時(shí)間等對(duì)析出相的類型、數(shù)量、大小和形態(tài)上的影響，很少有研究冷卻速度對(duì)Ti-Mo-Nb復(fù)合微合金鋼中析出物的作用。本文通過(guò)調(diào)控層流冷卻，研究了冷卻速度對(duì)熱軋Ti-Mo-Nb復(fù)合微合金化低碳鋼組織和力學(xué)性能的影響。利用X射線衍射儀及透射電鏡等進(jìn)行位錯(cuò)密度及納米析出相統(tǒng)計(jì)，估算了各強(qiáng)化機(jī)制對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，為研發(fā)一種高強(qiáng)度、高延伸凸緣性能(擴(kuò)孔)的低碳鋼提供思路。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用Ti-Mo-Nb微合金鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為0.07C、0.48Si、1.9Mn、0.097Ti、0.19Mo、0.026Nb，余量Fe。采用50 kg真空感應(yīng)爐冶煉，鍛造為100 mm×100 mm×34 mm的鋼坯。將鋼坯加熱到1230 ℃保溫2 h使碳氮化物盡可能完全固溶于基體，然后空冷至1150 ℃進(jìn)行5道次軋制，得到3 mm厚熱軋板，終軋溫度為900 ℃。軋后經(jīng)不同冷速(28、35、42 ℃/s)冷卻7 s后入爐模擬卷取，卷取溫度為630 ℃，保溫0.5 h后隨爐冷卻到室溫，具體軋制工藝如圖1所示。

圖1 試驗(yàn)鋼控軋控冷工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of the TMCP of the tested steel

按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第 1 部分：室溫試驗(yàn)方法》，利用SANSCMT-5000電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)試驗(yàn)鋼進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為3 mm/min。為了探究冷卻速度對(duì)試驗(yàn)鋼成形性能的影響，根據(jù)GB/T 24524—2009《金屬材料 薄板和薄帶 擴(kuò)孔試驗(yàn)方法》在試驗(yàn)鋼上沖制φ10 mm圓孔，利用BCS-50AR萬(wàn)能薄板成型試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行擴(kuò)孔試驗(yàn)，擴(kuò)孔試驗(yàn)示意圖如圖2所示。拉伸及擴(kuò)孔試驗(yàn)取3次測(cè)量結(jié)果的平均值。

圖2 擴(kuò)孔試驗(yàn)示意圖(a)擴(kuò)孔前；(b)擴(kuò)孔后Fig.2 Schematic diagram of the hole-expanding test(a) before hole-expanding; (b) after hole-expanding

采用ULTRA PLUS場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察Ti-Mo-Nb鋼的顯微組織和擴(kuò)孔斷口形貌。利用ZEISS Crossbeam 550電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)測(cè)量不同冷卻速度下的相組成、晶粒尺寸和晶界特性。為了觀察試驗(yàn)鋼在不同冷卻速度下的析出行為，使用TecnaiG2-20型透射電鏡(TEM)觀察析出相尺寸、形貌和分布特征。利用Thermo-Calc熱力學(xué)軟件對(duì)平衡態(tài)下試驗(yàn)鋼中的固溶元素及含量進(jìn)行計(jì)算。采用D/MAX550 型Cu靶X射線多晶衍射儀(XRD)，采用小角度衍射對(duì)不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼的位錯(cuò)密度進(jìn)行定量分析，掃描步長(zhǎng)為0.01°，測(cè)量角度為40°～150°。根據(jù)XRD結(jié)果，采用Modified Williamson-Hall(MWH)方法(如式(1)所示)進(jìn)行位錯(cuò)密度計(jì)算[10-11]：

(1)

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

圖3和圖4分別為試驗(yàn)鋼在不同冷卻速度下的微觀組織和相對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸分布。圖3(a～c)中的黃色相為貝氏體(B)，藍(lán)色相為鐵素體(F)，紅色相為殘留奧氏體(RA)，可見(jiàn)不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼的微觀組織均由鐵素體(基體)、貝氏體和微量殘留奧氏體(可忽略不計(jì))組成。冷卻速度為42 ℃/s時(shí)，細(xì)小的粒狀貝氏體(體積分?jǐn)?shù)為18.2%)和殘留奧氏體彌散分布在鐵素體(體積分?jǐn)?shù)為80.0%)晶界處，鐵素體主要呈多邊形塊狀，平均晶粒尺寸為5.5 μm(如圖3(a, d)和圖4(a)所示)。隨著冷卻速度的降低，鐵素體逐漸等軸化，其體積分?jǐn)?shù)和晶粒尺寸增加。這是由于冷卻速度降低時(shí)，試驗(yàn)鋼的過(guò)冷度減小，使得奧氏體-鐵素體/貝氏體的相變驅(qū)動(dòng)力降低，因而鐵素體主要以長(zhǎng)大過(guò)程為主，晶粒尺寸增加。而貝氏體由于形核率降低，體積分?jǐn)?shù)減少，因而鐵素體的體積分?jǐn)?shù)增加。在最低冷卻條件下(28 ℃/s)，大部分鐵素體完全等軸化，鐵素體晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)分別增加至6.2 μm和93%(如圖3(c, f)和圖4(c)所示)。

圖3 不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼的EBSD圖(a～c)和SEM圖(d～f)Fig.3 EBSD images(a-c) and SEM images(d-f) of the tested steel under different cooling rates(a,d) 42 ℃/s; (b,e) 35 ℃/s; (c,f) 28 ℃/s

圖4 不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼的晶界分布特征及晶粒尺寸分布Fig.4 Grain boundary distribution characteristics and grain size distribution of the tested steel under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

圖5 不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼的XRD圖譜(a)與位錯(cuò)密度計(jì)算結(jié)果(b, c)Fig.5 XRD patterns(a) and calculated results of dislocation density(b, c) of the tested steel under different cooling rates

2.2 析出行為

圖6和圖7為不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼中析出相的TEM結(jié)果。可以看出，鐵素體基體中分布有大量球狀析出物，且冷卻速度顯著影響析出相的尺寸和分布。在較高的冷卻速度時(shí)(42 ℃/s和35 ℃/s)，析出物主要呈彌散分布狀態(tài)(如圖6(a1，b1)所示)，平均尺寸和體積分?jǐn)?shù)分別為4.6 nm、0.11%和3.7 nm、0.14%?？稍谖诲e(cuò)線附近觀察到大量析出物(如圖7(a)所示)，這些細(xì)小彌散的析出物起到釘扎位錯(cuò)的作用，能有效阻礙位錯(cuò)滑移，從而提高材料的強(qiáng)度。此外，在鐵素體晶界附近觀察到較大尺寸析出物(如圖7(b)所示)。隨著冷速的降低，析出相尺寸逐漸減小，體積分?jǐn)?shù)有小幅增加；當(dāng)冷卻速度降至28 ℃/s后，析出方式由彌散析出轉(zhuǎn)變?yōu)橄嚅g析出，析出相尺寸減小至3.6 nm，體積分?jǐn)?shù)則增大至0.27%。EDS結(jié)果顯示，試驗(yàn)鋼中的析出物為含Ti、Mo的碳化物，可以確定為(Ti,Mo)C[12-14]，如圖7(c)所示。由于復(fù)合析出相含有Mo元素，此類碳化物具有良好的熱穩(wěn)定性，在高溫下不易發(fā)生粗化[8]，可以在后續(xù)的高溫模擬卷取過(guò)程中保持小尺寸優(yōu)勢(shì)，是提供高強(qiáng)化效果的重要原因。

圖6 不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼中析出相的TEM形貌及尺寸分布Fig.6 TEM images and size distribution of the precipitates in the tested steel under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

圖7 試驗(yàn)鋼中析出相的分布及EDS分析(28 ℃/s)(a)析出相引起的位錯(cuò)塞積；(b)晶界處的析出相；(c)晶內(nèi)析出相的EDS圖譜Fig.7 Distribution and EDS analysis of the precipitates in the tested steel (28 ℃/s)(a) dislocation packing caused by precipitates; (b) precipitates on grain boundary; (c) EDS spectrum of the intragranular precipitates

2.3 力學(xué)性能

試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能和擴(kuò)孔性能如表1所示。隨著冷卻速度的降低，試驗(yàn)鋼伸長(zhǎng)率先下降后上升，而強(qiáng)度和擴(kuò)孔率一直呈上升趨勢(shì)。當(dāng)冷卻速度由42 ℃/s降至28 ℃/s時(shí)，擴(kuò)孔率由45.6%增加至68.5%，抗拉強(qiáng)度由790 MPa增加至853 MPa。可以看出，冷卻速度的降低不僅可以有效提高試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度，還有助于改善試驗(yàn)鋼的延伸凸緣性能(擴(kuò)孔)。當(dāng)冷卻速度為28 ℃/s時(shí)，試驗(yàn)鋼獲得最佳的綜合力學(xué)性能，伸長(zhǎng)率為18.6%，抗拉強(qiáng)度×擴(kuò)孔率達(dá)到58.4 GPa·%。

不同冷卻速度下擴(kuò)孔試樣的斷口形貌如圖8所示。可見(jiàn)，冷速為42 ℃/s時(shí)，試驗(yàn)鋼的韌窩較淺、尺寸較?。欢S著冷速的降低，試樣韌窩尺寸逐漸增大，韌窩更深，分布更加均勻。在進(jìn)行擴(kuò)孔試驗(yàn)時(shí)，變形區(qū)承受徑向應(yīng)力和切向應(yīng)力。其中，切向應(yīng)力作為主應(yīng)力使裂紋尖端塑性區(qū)不斷擴(kuò)大。當(dāng)塑性區(qū)達(dá)到臨界值時(shí)，裂紋發(fā)生失穩(wěn)擴(kuò)展。當(dāng)裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中遇到貝氏體時(shí)，貝氏體作為硬相，其強(qiáng)度足以抵抗局部應(yīng)力裂紋尖端的作用，阻礙裂紋擴(kuò)展，因此裂紋只能繞過(guò)貝氏體，以剪切鐵素體的形式前進(jìn)。此時(shí)，軟相鐵素體在裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)的作用下會(huì)產(chǎn)生較大的塑性變形，削弱裂紋尖端的局部應(yīng)力集中，鈍化裂紋尖端，從而阻礙裂紋擴(kuò)展。根據(jù)SEM和EBSD結(jié)果(見(jiàn)圖3和圖4)，當(dāng)冷速為28 ℃/s時(shí)，試驗(yàn)鋼鐵素體體積分?jǐn)?shù)最高；此外，有研究表明[15]，隨著鐵素體基體中納米級(jí)析出相的增加，鐵素體的硬度增加，縮小了與貝氏體的硬度差。在這兩種因素的共同作用下，試驗(yàn)鋼的成形性能得到改善。

表1 不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能

圖8 不同冷卻速度下擴(kuò)孔試樣斷口的SEM圖像Fig.8 SEM images of fracture surface of the hole-expanding specimens under different cooling rates(a) 42 ℃/s; (b) 35 ℃/s; (c) 28 ℃/s

2.4 強(qiáng)化機(jī)理分析

Ti-Mo-Nb微合金鋼的強(qiáng)度變化主要與其微觀組織密切相關(guān)，包括平均晶粒尺寸、析出物平均尺寸、析出相體積分?jǐn)?shù)、位錯(cuò)密度等。隨著冷卻速度的降低，試驗(yàn)鋼的平均晶粒尺寸增加(見(jiàn)圖4)，而屈服強(qiáng)度由630 MPa 增加至750 MPa(見(jiàn)表1)。試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度受多方面影響，主要來(lái)源于析出強(qiáng)化，可通過(guò)式(2)進(jìn)行描述[16-17]：

σy=σ0+σss+σg+σd+σp

(2)

其中：σy為屈服強(qiáng)度；σ0為純鐵的晶格摩擦應(yīng)力；σss為固溶強(qiáng)化增量；σg為細(xì)晶強(qiáng)化增量；σd為位錯(cuò)強(qiáng)化增量；σp為析出強(qiáng)化增量。

固溶強(qiáng)化增量可由式(3)計(jì)算得到[18]：

σss=4570[C]+4570[N]+37[Mn]+83[Si]+470[P]+80[Ti]-30[Cr]

(3)

式中：[X]表示元素X固溶在鐵素體基體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可通過(guò)Thermo-Calc軟件計(jì)算得到，如圖9所示。

圖9 鐵素體中固溶元素含量隨溫度的變化曲線Fig.9 Variation curves of the content of solid solution elements in ferrite with temperature

細(xì)晶強(qiáng)化增量可由Hall-Petch關(guān)系式得到：

σg=kyd-1/2

(4)

式中：ky為常數(shù)，取16.2 MPa/mm2[19-20]；d為平均晶粒尺寸，由圖4可知，冷卻速度為42、35和28 ℃/s時(shí)試驗(yàn)鋼的晶粒尺寸分別為5.5、6.0和6.2 μm。

位錯(cuò)強(qiáng)化增量可由式(5)計(jì)算得到[21]：

σd=αMGbρ1/2

(5)

式中：α是與晶體結(jié)構(gòu)相關(guān)的常數(shù)，約為0.38；M是Taylor因子，通常取2.2；G為剪切模量，為81.6 GPa；b是柏氏矢量，取0.248 nm；ρ為位錯(cuò)密度，由圖5可知，在冷卻速度為28、35 和42 ℃/s時(shí)，試驗(yàn)鋼的位錯(cuò)密度分別為2.19×1013、1.38×1013和1.15×1013m-2。

析出強(qiáng)化增量σp主要取決于析出物的體積分?jǐn)?shù)及平均尺寸，可以通過(guò)Ashby-Orowan公式[22]進(jìn)行計(jì)算：

(6)

式中：f為析出物的體積分?jǐn)?shù)(%)；d為析出物的平均尺寸(nm)，可通過(guò)圖6所示TEM圖像統(tǒng)計(jì)得出(為了減小統(tǒng)計(jì)誤差，不同冷卻速度下統(tǒng)計(jì)至少500個(gè)析出物)。

根據(jù)式(3)～式(6)計(jì)算得出各強(qiáng)化機(jī)制對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)如圖10所示?？梢钥闯?，3種冷卻速度下試驗(yàn)鋼的純鐵單晶摩擦應(yīng)力σ0與固溶強(qiáng)化增量σss均相同，分別為48 MPa[19-20]和112 MPa。在冷卻速度一定時(shí)，細(xì)晶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化是試驗(yàn)鋼的主要強(qiáng)化機(jī)制(如圖10(b)所示)。冷卻速度為28 ℃/s時(shí)，試驗(yàn)鋼的析出強(qiáng)化增量為328 MPa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于冷卻速度為42 ℃/s 時(shí)的析出強(qiáng)化增量(173 MPa)，細(xì)晶強(qiáng)化增量與位錯(cuò)強(qiáng)化增量分別為206 MPa和57 MPa，與冷卻速度為42 ℃/s時(shí)相差不大，可見(jiàn)析出強(qiáng)化是引起屈服強(qiáng)度明顯變化的主要原因。結(jié)合圖6可知，冷卻速度從42 ℃/s 降低到28 ℃/s時(shí)，試驗(yàn)鋼的析出相尺寸明顯減小(4.6 nm→3.6 nm)，體積分?jǐn)?shù)增大(0.11%→0.27%)，由少量彌散析出轉(zhuǎn)變?yōu)榇罅肯嚅g析出，對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)占比從27.5%增大至43.7%。

3 結(jié)論

1) 冷卻速度對(duì)Ti-Mo-Nb微合金鋼的力學(xué)性能和擴(kuò)孔性能有明顯影響。隨著冷卻速度的降低，伸長(zhǎng)率先減小后增加，而強(qiáng)度和擴(kuò)孔率不斷增加。當(dāng)冷卻速度為28 ℃/s時(shí)，試驗(yàn)鋼獲得最優(yōu)綜合力學(xué)性能，抗拉強(qiáng)度為853 MPa，屈服強(qiáng)度為750 MPa，伸長(zhǎng)率為18.6%，擴(kuò)孔率為68.5%。

2) 不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼均為鐵素體和貝氏體的混合組織。隨著冷卻速度的降低，鐵素體體積分?jǐn)?shù)和晶粒尺寸增加，形貌由不規(guī)則多邊形向等軸狀轉(zhuǎn)變。

3) 在冷卻速度為28 ℃/s時(shí)，鐵素體相體積分?jǐn)?shù)最高(92%)，析出強(qiáng)化最明顯，在兩者共同作用下，使試驗(yàn)鋼在保持高強(qiáng)度的同時(shí)，成形性能得到改善。

4) 通過(guò)對(duì)不同冷卻速度下試驗(yàn)鋼的強(qiáng)化機(jī)制分析發(fā)現(xiàn)，隨著冷卻速度的降低，析出強(qiáng)化增量逐漸增大，當(dāng)冷卻速度為28 ℃/s時(shí)最大，為328 MPa，在5種強(qiáng)化機(jī)制對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)中占比高達(dá)43.7%，是屈服強(qiáng)度提升的主要原因。