胡劍凌，朱華明，嚴(yán)紅革，陳吉華，夏偉軍，張 蒙

(1. 湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082； 2. 廣州眾山精密科技有限公司，廣東 廣州 511340)

稀土耐熱鎂合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，在航空、航天等領(lǐng)域具有極其重要的應(yīng)用價值和廣闊的應(yīng)用前景[1-3]，現(xiàn)有的稀土耐熱鎂合金研究比較成熟的是WE系、QE系，其中應(yīng)用最為廣泛的牌號有WE54、WE43、QE22等[4-8]。為了進(jìn)一步提高稀土耐熱鎂合金的高溫力學(xué)性能，近年來發(fā)展出了Mg-Gd-Y-Zr系，即GWK系鎂合金[9]，通過提高Gd、Y含量使合金的室溫及高溫力學(xué)性能得到大幅提升，成分為Mg-12Gd-3Y-0.4Zr的合金經(jīng)擠壓+T5處理后，屈服強(qiáng)度最高達(dá)342.8 MPa，抗拉強(qiáng)度最高達(dá)457.6 MPa，但塑性偏低，伸長率只有3.8%[10]。

有關(guān)Mg-Gd-Y-Zr合金的研究主要集中于高Gd、高Y含量的合金成分，Gd+Y的加入量往往高達(dá)10%，甚至更高[4,9,11]。由于合金的Gd含量高，導(dǎo)致材料的密度偏高(高達(dá)2 g/cm3以上)、塑性加工成形性能偏低，且生產(chǎn)成本偏高，這對其在航空、航天領(lǐng)域的應(yīng)用極為不利。降低合金的Gd含量，雖然可以減小合金的密度，但其強(qiáng)度也隨之降低，這是由于Gd含量減少會削弱固溶強(qiáng)化和時效強(qiáng)化效果[12]。

有關(guān)中低Gd含量Mg-Gd-Y-Zr合金的研究已有少量報道[13-15]。例如，Zhou等[13]的研究表明Mg-6Gd-3Y-0.5Zr鑄態(tài)合金通過深冷-高溫循環(huán)處理(DCET)和深冷循環(huán)處理(DCT)，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均有顯著提高。Zhou等[14]對鑄態(tài)Mg-6Gd-3Y-0.5Zr(GW63)合金進(jìn)行熱等靜壓(HIP)處理，通過減少縮松率和促進(jìn)稀土元素的析出強(qiáng)化來改善其拉伸性能。鄭梁[15]對Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金進(jìn)行T5和T10處理后，合金的抗拉強(qiáng)度分別能達(dá)到378、398 MPa，伸長率均為3%。

Mg-Gd-Y-Zr合金屬于可熱處理強(qiáng)化合金，其強(qiáng)化機(jī)制主要是沉淀強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化[1,4,9,11-12]，低的Gd含量會導(dǎo)致Mg5Gd沉淀相數(shù)量減少，使得沉淀強(qiáng)化效果下降[12]。有研究表明，強(qiáng)烈的塑性變形可以誘導(dǎo)Mg-Gd-Y-Zr合金動態(tài)析出細(xì)小的β′和β″沉淀相[16]和形成細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶組織[17]。在對Mg-Gd-Y-Zr鎂合金進(jìn)行鍛造、軋制變形時，采用大的道次變形量及總變形量和提高應(yīng)變速率可以獲得強(qiáng)烈塑性變形的效果，但如果參數(shù)選擇不合適，會對其塑性成形性能產(chǎn)生不利影響。采用構(gòu)建合金熱加工圖的方法可以優(yōu)化熱加工工藝參數(shù)范圍，但針對中低Gd含量Mg-Gd-Y-Zr合金在高應(yīng)變速率條件下的加工圖及組織演變規(guī)律尚未見研究報道。鑒于此，本文選擇Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金為對象，探索其在高應(yīng)變速率熱變形條件下的熱變形流變行為、動態(tài)再結(jié)晶臨界條件及再結(jié)晶組織特征，建立熱加工圖，從而為其熱加工工藝選擇提供參考。

1 試驗材料與方法

試驗合金的名義成分為Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，對普通鋼模鑄造合金錠進(jìn)行520 ℃均勻化處理20 h，采用線切割法制備尺寸為φ8 mm×10 mm的高溫壓縮試樣，并用砂紙打磨試樣兩端面毛刺等切割痕跡至試樣表面平整。在Gleeble-3500動態(tài)熱模擬試驗機(jī)上進(jìn)行熱壓縮試驗，試驗溫度設(shè)置為340、380、420、460和500 ℃，應(yīng)變速率為0.01、0.1、1、10和25 s-1，最大變形量為80%，升溫速度為200 ℃/min。將壓縮后的試樣按圖1所示的方式沿軸向切開，在XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)上對試樣進(jìn)行鑲嵌，并打磨拋光，再用過飽和苦味酸溶液(0.3 g苦味酸+1 mL乙酸+1.5 mL水+10 mL酒精)進(jìn)行腐蝕，采用Leitz MM-6臥式光學(xué)顯微鏡觀察切面處的顯微組織并拍照。

圖1 熱壓縮試樣取樣位置示意圖Fig.1 Schematic diagram of sampling position of hot compression specimen

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線特征分析

不同工藝參數(shù)下合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖2所示。圖2(a～c)反映了相同變形溫度下，應(yīng)變速率對流變曲線特征的影響?？梢钥闯?，隨著應(yīng)變速率的提高，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的流變應(yīng)力隨之提高，且流變應(yīng)力達(dá)到峰值后的下降幅度也會增大，這是因為在未達(dá)到峰值時，應(yīng)變速率越高、變形溫度越低，位錯增殖越快，加工硬化的效果越好，當(dāng)位錯密度積累到一定程度后可以誘發(fā)動態(tài)再結(jié)晶(DRX)，產(chǎn)生的軟化效果大于加工硬化效果[18]，導(dǎo)致流變應(yīng)力大幅下降。

圖2 不同工藝參數(shù)下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線變形溫度：(a)340 ℃；(b)420 ℃；(c)500 ℃ 應(yīng)變速率：(d)1 s-1；(e)10 s-1；(f)25 s-1Fig.2 True stress-true strain curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parametersDeformation temperature：(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃ Strain rate:(d) 1 s-1； (e) 10 s-1； (f) 25 s-1

圖3 不同工藝參數(shù)下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的θ-σ曲線Fig.3 θ-σ curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃

圖2(d～f)反映了相同應(yīng)變速率下，變形溫度對流變曲線特征的影響。可以看出，在相同的應(yīng)變速率下，Mg-Gd-Y-Zr合金的峰值強(qiáng)度隨著變形溫度的升高而下降。高應(yīng)變速率下(10～25 s-1)的軟化特征較低應(yīng)變速率(1 s-1)更加明顯。造成這種現(xiàn)象的原因是由于變形溫度升高，一是有利于Mg-Gd-Y-Zr合金非基面滑移系的啟動，導(dǎo)致位錯的攀移和滑移，有利于再結(jié)晶的進(jìn)行；二是會造成Mg-Gd-Y-Zr合金晶粒的軟化，有利于晶間滑動。這均會導(dǎo)致Mg-Gd-Y-Zr合金的塑性變形抗力減小，宏觀表現(xiàn)為流變應(yīng)力降低[18]。

2.2 動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件

對熱壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線進(jìn)行5次多項式擬合，然后對其進(jìn)行一階、二階求導(dǎo)(θ= dσ/dε)，得到其θ-σ和-(?θ/?σ)-σ曲線。圖3為不同工藝參數(shù)下合金的θ-σ曲線，即加工硬化率曲線。可以看出，曲線特征與其他鎂合金的類似[20]，曲線出現(xiàn)K-M模型[21]中斜線狀的Ⅲ階段和平臺狀的Ⅳ階段。在相同的流變應(yīng)力下，應(yīng)變速率越高硬化速率也越高，這是因為應(yīng)變速率越高，位錯的增殖速度越快，動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶的軟化就越來不及進(jìn)行，因此硬化速率越高。

圖4 不同工藝參數(shù)下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的-(?θ/?σ)-σ曲線Fig.4 -(?θ/?σ)-σ curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃

圖4為不同工藝參數(shù)下合金的-(?θ/?σ)-σ曲線，由圖4可觀察到，在340、420、500 ℃下，-(?θ/?σ)-σ曲線上均出現(xiàn)了極小值點，即動態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生的臨界點，橫坐標(biāo)應(yīng)力對應(yīng)圖2所示流變曲線上的應(yīng)力，由此可以確定此應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)變，其極小值所對應(yīng)的應(yīng)變εc為再結(jié)晶臨界應(yīng)變。將動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變εc值換算成壓縮百分比應(yīng)變量(壓縮百分比應(yīng)變量=動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變/試樣原始厚度)，可得到動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量隨溫度和應(yīng)變速率變化的關(guān)系曲線，如圖5所示，具體數(shù)值如表1所示。

圖5 Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量隨變形溫度(a)和應(yīng)變速率(b)的變化Fig.5 Change of dynamic recrystallization critical strain with deformation temperature(a) and strain rate(b) of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy

由圖5和表1可見，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金在0.01、0.1、1 s-1下的動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量分別由340 ℃下的18.1%、19.0%、20.0%升高至500 ℃下的54.0%、42.7%、44.8%，而在高應(yīng)變速率10、25 s-1下的動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量隨變形溫度的升高由340 ℃下的14.7%、18.4%分別略微下降至500 ℃下的9.1%、9.6%，這是因為應(yīng)變速率很高時，整個變形過程持續(xù)的時間較短，動態(tài)回復(fù)過程雖然被抑制，但動態(tài)再結(jié)晶形核也不易進(jìn)行，若提高變形溫度，則可以促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶形核，因而再結(jié)晶臨界應(yīng)變隨之有所降低。

表1 不同工藝參數(shù)下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變(%)

2.3 熱加工圖的建立

(1)

式中：G為變形過程中的能量耗散量，代表塑性變形引起的能量變化；J為耗散余量，是金屬材料塑性變形過程中微觀組織變化引起的能量變化。當(dāng)溫度與應(yīng)變量不變時，應(yīng)變速率敏感系數(shù)m為：

(2)

功率耗散系數(shù)η可以反應(yīng)材料的功率耗散特征，其與應(yīng)變速率敏感系數(shù)m之間的關(guān)系為：

(3)

在選擇熱加工參數(shù)時應(yīng)盡量避免位于熱加工圖中失穩(wěn)區(qū)域的參數(shù)。當(dāng)材料的各項參數(shù)滿足式(4)時，材料會出現(xiàn)變形失穩(wěn)：

(4)

Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金在應(yīng)變?yōu)?.2～1.4時的熱加工圖如圖6所示。由圖6可見，隨著應(yīng)變量的變化，熱加工圖中的等值線的數(shù)值和形狀變化明顯。圖6(a)表明，當(dāng)應(yīng)變量為0.2時，材料的穩(wěn)定變形區(qū)域主要分布于溫度380～440 ℃、應(yīng)變速率為0.01～0.1 s-1以及溫度440～500 ℃、應(yīng)變速率0.01～25 s-1的范圍。圖6(b)表明，當(dāng)應(yīng)變量為0.6時，材料的穩(wěn)定變形區(qū)域為溫度430～500 ℃、應(yīng)變速率0.01～0.1 s-1以及溫度340～500 ℃、應(yīng)變速率0.01～25 s-1。圖6(c)表明，當(dāng)應(yīng)變量為1.0時，材料的穩(wěn)定變形區(qū)域為溫度400～500 ℃、應(yīng)變速率為10～25 s-1以及溫度400～490 ℃、應(yīng)變速率0.01～0.1 s-1。圖6(d)表明，當(dāng)應(yīng)變量為1.4時，材料的穩(wěn)定變形區(qū)域大幅度擴(kuò)大至溫度410～500 ℃、應(yīng)變速率3～25 s-1以及溫度340～500 ℃、應(yīng)變速率0.01～3 s-1。

圖6 不同真應(yīng)變下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的熱加工圖Fig.6 Processing maps of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different true strains(a) ε=0.2； (b) ε=0.6； (c) ε=1.0； (d) ε =1.4

綜上所述，當(dāng)變形量為30%～80%時，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的最佳熱加工工藝區(qū)間為溫度400～500 ℃、應(yīng)變速率0.01～1 s-1以及溫度420～500 ℃、應(yīng)變速率10～25 s-1。在10～25 s-1，當(dāng)變形量為10%～80%時，合金最適宜的變形溫度為460～500 ℃。

2.4 熱壓縮變形組織演變

Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金應(yīng)變量80%熱壓縮變形后的顯微組織如圖7所示。由圖7(a～c)可見，在340 ℃下，以1～25 s-1的應(yīng)變速率變形時，組織為破碎晶粒及少量再結(jié)晶晶粒分布于破碎晶粒之間；隨著應(yīng)變速率的升高，DRX體積分?jǐn)?shù)上升，晶粒的破碎程度也越高。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是變形溫度較低時，再結(jié)晶的形核和長大過程緩慢，雖然有部分細(xì)小的再結(jié)晶晶粒于原始晶界及破碎晶粒的界面處形成，變形過程中發(fā)生了不完全動態(tài)再結(jié)晶，但是變形產(chǎn)生的能量仍然無法充分釋放，產(chǎn)生應(yīng)力集中，發(fā)生不均勻變形，從而導(dǎo)致裂紋和絕熱剪切帶(Asb)的產(chǎn)生，材料發(fā)生了流變失穩(wěn)，這與圖6(a～c)所示結(jié)果一致。

圖7 不同工藝參數(shù)下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的顯微組織(變形量80%)變形溫度：(a～c) 340 ℃；(d～f) 420 ℃；(g～i) 500 ℃ 應(yīng)變速率：(a,d,g) 1 s-1；(b,e,h) 10 s-1；(c,f,i) 25 s-1Fig.7 Microstructure of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters (deformation of 80%)Deformation temperature： (a-c) 340 ℃； (d-f) 420 ℃； (g-i) 500 ℃ Strain rate： (a,d,g) 1 s-1； (b,e,h) 10 s-1； (c,f,i) 25 s-1

圖8 Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與變形溫度(a)及應(yīng)變速率(b)的關(guān)系Fig.8 Dynamic recrystallization volume fraction of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy versus deformation temperature(a) and strain rate(b)

由圖7(d～e)可見，當(dāng)溫度升高到420 ℃時，組織發(fā)生了不完全動態(tài)再結(jié)晶，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒分布于未再結(jié)晶的原始大晶粒的晶界處，其組織不均勻；隨著應(yīng)變速率的升高，未再結(jié)晶晶粒的尺寸變小，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)升高，因原始大晶粒與細(xì)小的再結(jié)晶晶粒變形過程的不協(xié)調(diào)，發(fā)生了局部流動，導(dǎo)致絕熱剪切帶和裂紋產(chǎn)生，材料發(fā)生流變失穩(wěn)，這也與圖6(a～c)所示結(jié)果一致。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到500 ℃時，應(yīng)變速率在1～25 s-1的試樣組織如圖7(g～i)所示，可見試樣具有均勻的動態(tài)再結(jié)晶組織，隨著應(yīng)變速率的提高，再結(jié)晶晶粒發(fā)生了一定程度的長大，未發(fā)現(xiàn)局部流變產(chǎn)生的絕熱剪切帶及裂紋，說明材料在此變形工藝下發(fā)生穩(wěn)態(tài)流變。動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸隨溫度的升高而增大，在340、420 ℃下，應(yīng)變速率對動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響不大，但在500 ℃下，應(yīng)變速率的升高會使得動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸下降。綜上所述，合金熱壓縮變形組織狀態(tài)與通過熱加工圖得到的最佳熱加工工藝參數(shù)范圍能夠較好地對應(yīng)。

對圖7所示的組織進(jìn)行動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)統(tǒng)計分析，可得到其與變形溫度及應(yīng)變速率的關(guān)系曲線，如圖8所示。由圖8(a)可見，應(yīng)變速率越高，動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)也隨之越大，其原因是應(yīng)變速率越大，位錯和孿生的密度越高，合金內(nèi)部變形儲能就越高，再結(jié)晶的驅(qū)動力就越大。圖8(b)表明，動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨溫度的升高而增大，其原因是變形溫度越高，位錯的滑移和攀移更容易進(jìn)行，再結(jié)晶形核越容易進(jìn)行。在500 ℃、25 s-1條件下，合金的動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最高，達(dá)90.0%。

3 結(jié)論

2) 在低應(yīng)變速率0.01、0.1、1 s-1下，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量分別由340 ℃下的18.1%、19.0%、20.0%升高至500 ℃下的54.0%、42.7%、44.8%；而在高應(yīng)變速率10、25 s-1下，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變量分別由340 ℃下的14.7%、18.4%略微下降至500 ℃下的9.1%、9.6%。應(yīng)變速率及變動溫度的升高都會使得動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨之增大，在500 ℃、25 s-1條件下，合金的動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最高，達(dá)90.0%。

3) Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的動態(tài)熱加工圖表明，當(dāng)變形量在30%～80%之間時，較佳的熱加工工藝區(qū)間為變形溫度400～500 ℃、應(yīng)變速率0.01～1 s-1以及變形溫度420～500 ℃、應(yīng)變速率10～25 s-1。在10～25 s-1應(yīng)變速率下，當(dāng)變形量為10%～80%時，合金最適宜的變形溫度為460～500 ℃。