牛 敏, 陳佩雯, 吳克勤, 林冬梅, 陳靜雯, 魏起華, 陳奶榮, 饒久平

(1.福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院；2.福建農(nóng)林大學(xué)國家菌草工程技術(shù)研究中心，福建 福州 350002)

我國是人造板生產(chǎn)大國，2020年人造板產(chǎn)量達(dá)3.11億m3，其中刨花板產(chǎn)量為3 002萬m3[1].但目前木材資源相對(duì)不足，人造板的生產(chǎn)原料供給壓力突顯.因此，眾多科技工作者研究利用非木材植物資源如竹材[2-3]、秸稈類[4-5]、果殼類[6-7]、廢渣類[8-9]、藤草類[10-11]等作為刨花板原料.福建農(nóng)林大學(xué)林占熺研究員發(fā)明的菌草技術(shù)，已從傳統(tǒng)的“以草代木”栽培食(藥)用菌[12]，發(fā)展到治理生態(tài)[13-15]、“以草代糧”養(yǎng)畜[16]，再拓展到生物質(zhì)復(fù)合材料[17-18]、生物質(zhì)能源[19-20]等領(lǐng)域.然而，菌草與大多數(shù)禾本科植物相似，作為人造板原料存在不足之處[21]：莖節(jié)多；碎料質(zhì)地松、軟；表皮組織中細(xì)胞的角質(zhì)化或礦質(zhì)化程度高；非纖維細(xì)胞含量高等.可見，以菌草為原料生產(chǎn)人造板材時(shí)，應(yīng)對(duì)原料纖維形態(tài)和化學(xué)組分進(jìn)行分析，并通過優(yōu)化膠黏劑及熱壓工藝等途徑解決以上問題.

巨菌草(CenchrusfungigraminusZ. X. Lin & D.M. Lin & S. R. Lan sp. nov.)因生長快、適應(yīng)性強(qiáng)、惠及范圍廣，在世界范圍被大量引種[22]，其纖維形態(tài)和化學(xué)組分[17]與蘆葦[21]較接近，基本符合刨花板生產(chǎn)原料的要求.如何解決巨菌草制板過程中的難點(diǎn)，制備性能達(dá)標(biāo)的巨菌草刨花板是本研究的出發(fā)點(diǎn).本研究擬采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化刨花板制備工藝，為緩解刨花板原料供需矛盾、拓展菌草的應(yīng)用范圍、推動(dòng)菌草人造板的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供一些依據(jù).

1 材料與方法

1.1 主要材料

巨菌草由國家菌草工程技術(shù)研究中心提供，1.5～2年生，莖粗20～35 mm，株高5～7 m.去除葉片和根部后晾干，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室粉碎機(jī)粉碎、篩選、干燥后備用.膠黏劑是來自福人集團(tuán)森林工業(yè)有限公司的1%三聚氰胺改性脲醛樹脂膠，固含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))64%±2%；固化劑氯化銨(化學(xué)純)和防水劑固體石蠟分別購自蘇州反應(yīng)鏈新材料科技有限公司和高邑縣多維化工有限公司.固體石蠟主要成分是固體烷烴，為白色或淡黃色半透明固體.

1.2 主要儀器與設(shè)備

鹵素水分測定儀(MB35，上海奧豪斯儀器有限公司)；拌膠機(jī)(KO13，溫州市華一機(jī)電有限公司)；試驗(yàn)熱壓機(jī)(KSH100T，東莞市科盛實(shí)業(yè)有限公司)；萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(CWT5504，深圳新三思材料檢測有限公司)；剖面密度儀(LAB mark3，德國EWS公司)；電熱鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9125A，上海一恒科學(xué)儀器有限公司).

1.3 方法

表1 正交試驗(yàn)L9(33)的因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal test L9 (33)

1.3.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 正交試驗(yàn)L9(33)被用于優(yōu)化巨菌草刨花板的工藝條件，表1中的三因素三水平參照木質(zhì)刨花板工藝條件[23]進(jìn)行設(shè)計(jì).以靜曲強(qiáng)度(modulus of rupture, MOR)、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度(internal bond, IB)和24 h吸水厚度膨脹率(thickness swelling rate of water absorption, TS)作為正交試驗(yàn)的考察指標(biāo).每組試驗(yàn)重復(fù)3次，最后取平均值.

1.3.2 刨花板制備流程 巨菌草刨花板制備流程如圖1所示.

圖1 巨菌草刨花板制備流程Fig.1 Preparation process of C.fungigraminus particleboard

圖2 巨菌草不同尺寸刨花占比Fig.2 Proportion of C.fungigraminus particle with different sizes

刨花板目標(biāo)密度為720 kg·m-3，厚度為9 mm，鋪裝面積為350 mm×350 mm.巨菌草采伐后經(jīng)晾曬使其含水率降到13%～18%，過鍘刀截成小段，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，去掉過大顆粒和過小碎屑.篩選后的混合刨花的尺寸分布如圖2所示，全部用于制備單層結(jié)構(gòu)刨花板.將混合刨花放入電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥至含水率為4%～6%，依次經(jīng)施膠、鋪裝、預(yù)壓、熱壓、卸壓、冷卻等工序，再將板材在室內(nèi)靜置一周后截成所需尺寸，檢測其各項(xiàng)性能.施膠過程中氯化銨的添加量為膠黏劑絕干質(zhì)量的1%，固體石蠟添加量為絕干刨花質(zhì)量的1%.熱壓工藝采用如圖3所示的3段式熱壓曲線.

圖3 3段式熱壓曲線Fig.3 Hot pressing curve at 3 stages

1.3.3 巨菌草刨花板性能檢測 巨菌草刨花板密度、MOR、彈性模量(modulus of elasticity, MOE)、IB以及2 h和24 h TS均按照GB/T 17657—2013[24]的方法進(jìn)行檢測.

巨菌草刨花板的剖面密度采用X射線人造板剖面密度儀進(jìn)行測定.將50 mm×50 mm×9 mm(長×寬×厚)的被測試件通過步進(jìn)電機(jī)，垂直于X射線發(fā)射方向以0.1 mm·s-1的速度送入儀器，對(duì)被測試件沿厚度方向進(jìn)行掃描.采用Origin 2019軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到表層、芯層密度分布連續(xù)曲線.X光管電壓50 kV，管電流1 mA.

2 結(jié)果與分析

2.1 巨菌草刨花板工藝條件優(yōu)化

巨菌草刨花板的正交試驗(yàn)結(jié)果如表2所示.

表2 正交試驗(yàn)L9(33)結(jié)果1)Table 2 Result of orthogonal test L9 (33)

通過與GB/T 4897—2015[25]對(duì)比得知，表2中僅7#和9#兩組的MOR、IB和24 h TS達(dá)標(biāo)，其他組均不達(dá)標(biāo).因此可初步預(yù)測：在熱壓溫度190 ℃、施膠量≥10%、熱壓時(shí)間≥25 s·mm-1的條件下刨花板性能較好.

采用SPSS軟件對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析和方差分析，如表3和表4所示.

表3 正交試驗(yàn)的極差分析Table 3 Range analysis of orthogonal test

從表3可以看出，在3個(gè)因素中施膠量的3組極差值都最大，這表明施膠量對(duì)巨菌草刨花板3個(gè)性能的影響最大.隨著施膠量的增加，板材3個(gè)主要性能都呈明顯增強(qiáng)趨勢.熱壓溫度對(duì)IB和24 h TS的影響較大，且隨著熱壓溫度的升高，板材的IB呈上升趨勢，24 h TS呈下降趨勢.熱壓時(shí)間對(duì)板材3個(gè)主要性能都表現(xiàn)出一定的影響力，但綜合來看影響是最弱的.由此可知，3個(gè)因素對(duì)巨菌草刨花板3個(gè)主要性能的綜合影響表現(xiàn)為施膠量>熱壓溫度>熱壓時(shí)間.

從表4可以看出，在α=0.05水平上，施膠量對(duì)巨菌草刨花板MOR和24 h TS的影響顯著，熱壓溫度對(duì)24 h TS的影響顯著，熱壓時(shí)間對(duì)各指標(biāo)的影響都不顯著.這與3個(gè)因素影響大小的極差分析結(jié)果“施膠量>熱壓溫度>熱壓時(shí)間”是一致的，說明在巨菌草刨花板制備過程中應(yīng)重點(diǎn)考慮施膠量和熱壓溫度.這兩個(gè)因素對(duì)24 h TS的影響顯著可能是因?yàn)椋菏┠z量越大，巨菌草刨花表面與膠的接觸面積越大，刨花間的總黏結(jié)力越強(qiáng)，包裹在刨花表面的膠黏劑可以有效阻止外界水的進(jìn)入[26]；同時(shí)，熱壓過程中的熱量會(huì)降低膠黏劑的黏度，使膠黏劑容易流動(dòng)到巨菌草刨花表面，經(jīng)固化后形成具有抵御水分子能力的膠膜[27]，從而對(duì)板材TS產(chǎn)生顯著影響.

表4 正交試驗(yàn)的方差分析1)Table 4 Variance analysis of orthogonal test

綜上，將正交試驗(yàn)優(yōu)化的工藝條件確定為熱壓溫度190 ℃、熱壓時(shí)間35 s·mm-1和施膠量12%.

2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)正交試驗(yàn)得到的優(yōu)化條件進(jìn)行驗(yàn)證，重復(fù)3次，取平均值，比較各項(xiàng)指標(biāo)能否達(dá)到GB/T 4897—2015[25]對(duì)干燥狀態(tài)下家具型(P2)和承載型(P3)刨花板的性能要求，同時(shí)測試板材的剖面密度并對(duì)其進(jìn)行分析.試驗(yàn)結(jié)果如表5和圖4所示.

表5 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果1)Table 5 Result of verification test

圖4 巨菌草刨花板剖面密度分布Fig.4 Density profile of C.fungigraminus particleboard

由表5可知，采用優(yōu)化工藝條件加工制備的巨菌草刨花板各項(xiàng)性能均達(dá)到GB/T 4897—2015[25]對(duì)干燥狀態(tài)下使用的P2型刨花板的強(qiáng)度、防水要求，以及干燥狀態(tài)下使用的P3型刨花板的防水要求.由此可知，正交試驗(yàn)所獲得的優(yōu)化工藝條件是可靠的，能夠賦予巨菌草刨花板優(yōu)良的物理力學(xué)性能.

測定板材的剖面密度，可及時(shí)調(diào)整板材的成形工藝參數(shù)，高效改善產(chǎn)品的各項(xiàng)性能[28].巨菌草刨花板的剖面密度如圖4所示，在其斷面上大致呈“M”型分布，芯層密度處于圓“V”向平“U”過渡型，趨向于較好的曲線類型[29].表層最大密度為887 kg·m-3，芯層最小密度為638 kg·m-3，板材平均密度為720 kg·m-3.表層與芯層密度比為(1.3～1.4)∶1，屬于正常范圍[29].

3 結(jié)論

本研究以非木材植物材料巨菌草為原料、1%三聚氰胺改性脲醛樹脂為膠黏劑，借鑒木材刨花板工藝條件設(shè)計(jì)L9(33)正交試驗(yàn)，3個(gè)因素對(duì)板材3個(gè)主要物理力學(xué)性能的綜合影響表現(xiàn)為施膠量>熱壓溫度>熱壓時(shí)間.優(yōu)化的工藝參數(shù)為熱壓溫度190 ℃、熱壓時(shí)間35 s·mm-1和施膠量12%；在此條件下巨菌草刨花板的MOR、MOE、IB和2 h TS分別為14.9、1 807、0.48 MPa和7.2%，均符合GB/T 4897—2015對(duì)P2型刨花板的各項(xiàng)要求；巨菌草刨花板剖面密度分布呈“M”型，表層與芯層密度比為(1.3～1.4)∶1，表層向芯層過渡正常.因此，巨菌草能夠被用于刨花板的制備.