曹文峰，賀瑞軍，王曉穎，郭凱宇，周舸，田野

鋼鐵成形

氮氫比對UNIMAX鋼離子滲氮組織及性能的影響

曹文峰1，賀瑞軍1，王曉穎1，郭凱宇1，周舸2，田野1

（1.北京航空材料研究院，北京 100095；2.沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870）

針對目前我國航空航天、汽車等領(lǐng)域高端制件精密鍛造用模具鋼離子滲氮表面改進過程的技術(shù)瓶頸，通過開展不同氮氫比條件下的工藝試驗，揭示離子滲氮過程中不同的氮氫比對UNIMAX鋼離子滲氮組織及性能的影響規(guī)律。在真空離子氮化爐中，對UNIMAX鋼進行溫度為500 ℃、壓力為250 Pa、不同氮氫比氣氛條件下的離子滲氮試驗。并采用顯微硬度計、顯微維氏硬度計、金相顯微鏡、X射線衍射儀、X射線光電子能譜儀、X射線應(yīng)力分析儀對上述不同離子滲氮處理后的滲氮層表面硬度、滲層深度、滲層組織、滲層物相組成、表面殘余應(yīng)力、表面脆性進行表征與分析。隨著滲氮氣氛中N2濃度的降低，滲層深度逐漸減小，擴散層中氮化物組織均勻性逐漸增大，滲層組織中脆性相ε?Fe2,3N相對含量下降，韌性相γ’?Fe4N相對含量提高。表面硬度明顯提高，當(dāng)(N2)∶(H2)=1∶1時，最大值可達1 153HV0.2。當(dāng)(N2)∶(H2)=1∶3時，滲層表面硬度與韌性展現(xiàn)出較好的匹配度，在該工藝下可以獲得最佳的滲層組織。

UNIMAX鋼；離子滲氮；表面硬度；滲層深度；滲層組織性能

UNIMAX鋼為瑞典優(yōu)質(zhì)Cr?Mo?V合金模具鋼，此鋼綜合性能優(yōu)異，不僅可用作長壽命的熱作模具，也可用于工況非?？量痰睦渥髂＞?，廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天等領(lǐng)域高端制件精密鍛造模具制造。與H11和H13鋼相比，UNIMAX鋼有更好的耐磨性，利用UNIMAX鋼制作的模具使用壽命可以提升250%。在工業(yè)應(yīng)用中，為了延長模具壽命、保障合格率、降低成本，其精鍛模具普遍采用表面離子滲氮硬化技術(shù)[1]。通過離子滲氮，可以有效提高模具的表面硬度，從而提高材料表面耐磨性。同時，與傳統(tǒng)的氣體滲氮相比，該技術(shù)具有滲速快、成本低等優(yōu)勢[2]。

在離子滲氮過程中，模具鋼表面會形成滲氮層，包含最外層的化合物層及內(nèi)層的擴散層[3]?；衔飳佑捕雀?，對材料早期磨損過程中耐磨性能的提高有一定的積極影響，但同時其脆性大，易在后續(xù)磨損中脫離剝落，而破碎脫落部分會作為新的磨粒加速表面磨損[4-8]。所以，在離子滲氮過程中，需要通過改變滲氮參數(shù)保證滲層深度的同時抑制化合物層的生成。其中，氣氛中N2與H2的相對含量是一個重要的影響因素。部分文獻[9-10]報道，滲氮氣氛中的H2轟擊能夠增加表面缺陷數(shù)量，同時還原清除表面的氧化物，通過控制氮勢降低N2的解離能，促進N2的解離，提高滲氮速率；同時還可以抑制化合物層形成，但有的文獻[11-12]也認為加入H2后導(dǎo)致氮勢降低，使得滲層深度下降。有的文獻[1]雖然對UNIMAX鋼離子滲氮工藝進行了研究，但是關(guān)于不同滲氮氣氛（氮氫比）條件下UNIMAX鋼表面滲層組織演變規(guī)律及性能方面的研究相對較少。因此，亟需開展不同氮氫比條件下UNIMAX鋼的離子氮化表面改性工藝–組織–性能一體化設(shè)計方面的基礎(chǔ)研究。

文中采用RüBIG真空離子滲氮爐，通過控制滲氮氣氛中N2與H2的比例，首次研究了在離子滲氮過程中不同滲氮氣氛（氮氫比）對UNIMAX鋼表面化合物層、擴散層中的相組成及滲層深度的影響，并結(jié)合滲氮層表面硬度、脆性及殘余應(yīng)力的分析，獲得了UNIMAX鋼離子氮化過程中溫度、壓力、氮氫比對滲層組織性能的影響規(guī)律，并揭示了UNIMAX鋼離子滲氮機理，從而對指導(dǎo)該項技術(shù)的工程化應(yīng)用提供理論支撐。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料及儀器

材料：UNIMAX鋼，瑞典ASSAB，成分如表1所示。儀器：RüBIG真空離子滲氮爐，奧地利RüBIG公司；PL?A662金相顯微鏡，德國Leica公司；D8 X射線衍射儀（XRD），美國Bruker公司；FM?700顯微硬度計，日本FUTURE?TECH公司；FV?700顯微維氏硬度計，日本FUTURE?TECH公司；250xi型號X射線光電子能譜，美國Thermo Fisher公司；Proto?LXRD X射線應(yīng)力分析儀，美國Proto公司。

表1 UNIMAX鋼化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of UNIMAX steel

1.2 試驗方法

將所選試驗材料制成20 mm×5 mm大小的圓餅狀試樣，經(jīng)過1 025 ℃真空氣淬后，在525 ℃條件下回火2次，每次回火2 h。在滲氮前對試樣進行打磨、拋光及超聲清洗等處理。試驗設(shè)備為RüBIG真空離子滲氮爐，滲氮溫度500 ℃，滲氮時間10 h，滲氮壓力250 Pa，滲氮氣氛中N2與H2的體積比分別為5∶1、3∶1、1∶1、1∶3、1∶5，對應(yīng)編號為1#、2#、3#、4#、5#。

滲氮樣品截面經(jīng)過鑲嵌后依次使用240#、400#、600#、800#、1 000#、1 500#、2 000#水砂紙打磨，并使用3.5 μm金剛石研磨劑進行拋光，拋光后使用硝酸酒精溶液（4%）腐蝕。使用Leica PL?A662型號金相顯微鏡觀察樣品金相組織；使用Bruker X射線衍射儀（XRD）表征樣品物相組成，掃描角度為10o～80o，掃描速度為2 (o)/min；采用FUTURE?TECH FM?700型號顯微硬度計測量表面脆性，試驗力為98.07 N（10 kgf），加載緩慢（在5～9 s內(nèi)完成），加載后停留5～10 s，然后卸載，根據(jù)《鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗》（GB/T 11354—2005）對滲層脆性等級進行評級。同時，測量表面顯微硬度及截面硬度梯度分布，依照GB/T 11354—2005中的硬度法進行測定，采用維氏硬度，使用1.96 N (200 gf）,在距離表面3倍滲層深度處選取3點測得的硬度值平均作為基體硬度值，從試樣表面測至比維氏硬度值高50HV0.2處的垂直距離為滲氮層深度；使用Thermo Fisher 250xi型號X射線光電子能譜表征樣品表面元素價態(tài)；利用Proto?LXRD型X射線應(yīng)力分析儀進行殘余應(yīng)力檢測，其中，管電壓30 kV，管電流20 mA，采用Cr靶Kα輻射，V濾波片，F(xiàn)e(211)衍射晶面，左右雙512通道位敏探測器，對應(yīng)2范圍為20o，使用Pearson?VII定峰方法，材料X射線彈性常數(shù)2/2=5.92×10–6MPa–1及1=–1.28×10–6MPa–1，檢測執(zhí)行ASTM?E915—2010、EN15305—2008及GB 7704—2017。

1.3 滲層物相組成相對含量計算

采用絕熱法[13]計算ε?Fe2,3N及γ’?Fe4N相含量，見式（1）—（2）。

式中：為待測物相最強峰衍射強度；為待測物相參比強度值。

2 結(jié)果與分析

2.1 滲氮氣氛對滲層深度的影響

采用硬度法得到1#—5#試樣滲層深度分別為187、182、169、150、131 μm，圖1為測得的試樣截面硬度梯度，圖2為滲層深度。由此可以看出，隨著滲氮氣氛中N2含量的下降，滲層深度也在下降。使用IBM SPSS Statistics對所得數(shù)據(jù)進行多項式擬合，得到滲層深度與N2濃度有如式（3）的關(guān)系。

式中：為滲層深度；為滲氮氣氛中N2的物質(zhì)的量分數(shù)；2為判定系數(shù)（2越接近于1，可信度越高）。

以往研究表明，N從金屬表面通過反應(yīng)擴散的方式從表面向內(nèi)部滲透。N濃度越高，擴散驅(qū)動力越大，滲層深度也越大[12]。從上述多項式擬合結(jié)果（式（3））可以看出，滲層深度與N2濃度并非線性關(guān)系，而是拋物線型關(guān)系。這是因為當(dāng)N2含量增加時，會在表面形成一層致密的白亮層（即化合物層），白亮層對N原子從表面向內(nèi)部的滲透起著阻礙作用。而隨著N2濃度的增加，白亮層的厚度也會變大，同時對N原子擴散的阻礙作用增強。而白亮層的厚度也不隨著N2濃度的增加而線性增大；當(dāng)N2濃度足夠大時，白亮層厚度幾乎不再變化。因此，在離子滲氮過程中，形成的表面化合物層對N原子的擴散起著阻礙作用。

圖1 UNIMAX鋼試樣截面硬度梯度分布

圖2 UNIMAX鋼在不同N2濃度下經(jīng)離子滲氮處理后的滲層深度

2.2 滲氮氣氛對滲層物相組成的影響

利用Jade對所得到的不同滲氮氣氛下XRD圖譜（圖3）進行定性分析，可以看出，1#—4#樣品滲氮層表面均有ε?Fe2,3N及γ’?Fe4N相，而在5#樣品的滲氮層表面只出現(xiàn)了α相。從PDF標(biāo)準卡片86?0232及86?0231上查得ε=6.84，γ’=7.09。使用式（1）—（2）計算ε?Fe2,3N及γ’?Fe4N相含量，結(jié)果如表2所示。

圖3 不同滲氮氣氛下滲氮層表面的XRD圖譜

表2 不同滲氮氣氛下樣品深層表面各相相對含量

Tab.2 Relative contents of each phase on deep surface of samples under different nitriding atmosphere

上述試驗結(jié)果表明，隨著滲氮氣氛中N2濃度的降低，滲氮層表面γ’?Fe4N相對含量升高，ε?Fe2,3N相對含量降低；而當(dāng)(N2)∶(H2)=1∶5時，滲層表面ε?Fe2,3N和γ’?Fe4N未被檢出，只出現(xiàn)了α相。這是因為ε?Fe2,3N為密排六方結(jié)構(gòu)，N原子有序地占據(jù)Fe原子構(gòu)成的密排六方間隙位置，N的質(zhì)量分數(shù)在7.8%～11.0%之間；γ’?Fe4N為面心立方結(jié)構(gòu)，N原子有序地占據(jù)Fe原子構(gòu)成的面心立方間隙位置，N的質(zhì)量分數(shù)在5.7%～6.1%之間；而擴散層為α固溶體，為體心立方點陣，N的質(zhì)量分數(shù)低于5.7%[14]。因而當(dāng)表面N濃度高時，傾向于形成ε?Fe2,3N中間相；隨著N濃度的降低，傾向于形成γ’?Fe4N相；當(dāng)N濃度進一步降低，只會形成α固溶體，與文獻[15]報道結(jié)果相符。

在5#試樣表面未測得ε?Fe2,3N和γ’?Fe4N相，需要使用X光電子能譜儀對5#試樣表面的物相結(jié)構(gòu)進行進一步分析。窄譜分析結(jié)果如圖4所示，利用XPSPEAK及Thermo Avantage軟件，選用Shirley背景，使用Gaussian?Lorentzian函數(shù)進行分峰擬合[16]。圖4a中，706.70 eV和719.9 eV的峰對應(yīng)Fe(2/3/4)N[17]，710.20 eV和723.40 eV的峰對應(yīng)Fe3O4[18]；圖4b中，397.28 eV的峰對應(yīng)Fe(2/3/4)N[17]，399.60 eV的峰對應(yīng)Cr(CO)5NH3[19]；圖4c中，284.80 eV的峰對應(yīng)C單質(zhì)[20]，288.24 eV的峰對應(yīng)Cr(CO)5NH3[19]。說明在5#試樣進行離子滲氮的過程中，最外層依然形成了微量的FexN化合物。

圖4 5#試樣表面各元素的XPS窄譜

圖5為金相組織照片，從圖中可以得知，1#、2#、3#試樣的化合物層深度分別為7、6、4 μm，而4#、5#試樣未出現(xiàn)明顯的化合物層。同時，在1#和2#擴散層形成了脈狀組織，1#中擴散層甚至出現(xiàn)了網(wǎng)狀組織。上述結(jié)果表明，隨著離子滲氮氣氛中N2濃度的提高，氮化物沿晶界析出并且變得粗大[21]；當(dāng)(N2)∶(H2)=5∶1時，擴散層組織進一步惡化，氮化物進一步析出、長大并相互連結(jié)，形成網(wǎng)狀組織。而4#和5#在較低的N濃度下氮化物組織均勻。從結(jié)果可以看出，在較低的氮濃度下可以獲得更好的滲氮層組織。

圖5 不同滲氮氣氛下滲層金相組織圖

2.3 滲氮氣氛對滲層性能的影響

使用X射線衍射法測材料表面的殘余應(yīng)力，得到1#—5#殘余應(yīng)力數(shù)值為–340、–351、–446、–343、–371 MPa。試驗圖如圖6所示，其中，為點試樣表面法線，為衍射鏡面法線，為應(yīng)力方向，X為X射線管，D為探測器（計數(shù)管），2為衍射角，為衍射鏡面方位角。采用維氏硬度計對表面硬度進行測量，使用1.96 N (200 kgf），在表面選取3點測得的硬度值平均作為表面硬度值，得到1#—5#試樣表面硬度分別為1 138HV0.2、1 144HV0.2、1 153HV0.2、1 147HV0.2、1 129HV0.2。各個樣品的表面硬度及偏差值如圖7所示，其中，3#試樣表面硬度值最大。表面硬度的提高有以下兩方面原因：一是ε?Fe2,3N為硬脆相，滲氮過程中生成的ε?Fe2,3N可以有效提高表面硬度；二是N原子擴散并發(fā)生反應(yīng)，生成ε?Fe2,3N相和γ’?Fe4N相，造成晶格畸變，存在殘余壓應(yīng)力[22]。雖然1#、2#樣品ε?Fe2,3N相的相對含量高于3#樣品，理論上擁有更大的表面硬度，但由于1#和2#樣品中存在脈狀氮化組織，組織中粗大的氮化物導(dǎo)致滲層表面硬度下降[23]，而且組織不均勻使得1#和2#表面不同位置之間表面硬度偏差更大，不如3#、4#、5#一致性好。同時，3#樣品中ε?Fe2,3N相與γ’?Fe4N相共存時，滲層殘余壓應(yīng)力達到最大值，而根據(jù)Kaplun等[24]研究表明，殘余應(yīng)力值越大，表面硬度越大，與試驗結(jié)果相符。

圖8為1#—5#樣品的維氏壓痕形貌，其中1#試樣右上邊出現(xiàn)明顯碎裂，脆性級別為2級，而2#—5#試樣壓痕邊角完整無缺，脆性級別為1級。從樣品形貌可以看出，隨著N2在滲氮氣氛中所占比例的下降，壓痕周圍的裂紋數(shù)量分別為10、8、4、0、0，壓痕數(shù)量逐漸減少，其中4#和5#樣品無裂紋出現(xiàn)，表現(xiàn)出了較好的韌性。從滲層組織的分析中可以看出，隨著滲氮氣氛中N2濃度降低，滲層表面白亮層的厚度下降，γ’?Fe4N相對含量增加，ε?Fe2,3N相對含量減少。而ε?Fe2,3N為面心立方結(jié)構(gòu)，γ’?Fe4N為密排六方結(jié)構(gòu)，密排六方結(jié)構(gòu)相比面心立方結(jié)構(gòu)具有更多的滑移系，在沖擊過程中更易吸收更多沖擊功而不易破碎，因此，γ’?Fe4N表現(xiàn)出更好的韌性。由此可見，當(dāng)N2濃度降低時，滲層表面脆性得到明顯改善，韌性提高[25-26]。

圖6 表面殘余應(yīng)力試驗

圖7 不同樣品的表面硬度及偏差

圖8 不同滲氮氣氛下滲層表面的維氏壓痕形貌

綜合以上結(jié)果可以看出，在UNIMAX鋼離子滲氮過程中，當(dāng)滲氮氣氛中(N2)∶(H2)=1∶3和(N2)∶(H2)=1∶5時，UNIMAX鋼表面形成的滲氮層硬度與韌性表現(xiàn)出良好的匹配度。同(N2)∶(H2)= 1∶5相比，(N2)∶(H2)=1∶3時UNIMAX鋼表面形成的滲氮層深度更大，同時擁有更高的硬度。所以，在(N2)∶(H2)=1∶3時，形成的離子滲氮層綜合性能最為優(yōu)異。

3 結(jié)論

1）在離子滲氮過程中，通過降低滲氮氣氛中N2濃度，可以有效減少化合物層厚度，抑制化合物層生成，而當(dāng)(N2)∶(H2)=1∶5時，化合物層消失。但降低N2濃度同時會導(dǎo)致滲層深度的下降。

2）不同的滲氮氣氛同樣會對滲層組織產(chǎn)生影響。隨著N2濃度的提高，擴散層中氮化物變得粗大，沿晶界析出形成脈狀氮化物，使得擴散層組織劣化，進而影響表面硬度。

3) 經(jīng)過離子滲氮處理，材料表面硬度有了明顯的提升，表面硬度最終能達到1 120HV0.2以上，當(dāng)(N2)∶(H2)=1∶1時，滲層表面硬度可以達到1 153HV0.2。而隨著N2濃度的降低，脆性相ε?Fe2,3N含量降低，韌性相γ’?Fe4N含量增加，使得滲層脆性降低。在(N2)∶(H2)=1∶3時，可以獲得綜合性能優(yōu)異的滲層組織。

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Effect of Ratio of Hydrogen to Nitrogen on Microstructure and Properties of UNIMAX Steel with Ion Nitriding

CAO Wen-feng1, HE Rui-jun1, WANG Xiao-ying1, GUO Kai-yu1, ZHOU Ge2, TIAN Ye1

(1.Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2.School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

The work aims to conduct process test of different ratio of hydrogen to nitrogen to reveal the effect law of different ratio of hydrogen to nitrogen on the microstructure and properties of UNIMAX steel, so as to solve the technical bottlenecks in ion nitriding surface modification of die steel for precision forging of high-end parts in aerospace, automobile and other fields.Ion nitriding of UNIMAX steel was conducted at different atmosphere under 500 ℃, 250 Pa in vacuum ion nitriding furnace. Microhardness tester, Vickers microhardness tester, optical microscope, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray stress analyzer were used to analyze and study the surface hardness, depth, microstructure, phase composition, surface residual stress and surface brittleness of nitrided layer after ion nitriding treatment. The results showed that with the decrease of N2concentration in nitriding atmosphere, the depth of nitrided layer decreased. When the N2concentration in the nitriding atmosphere decreased, the nitride structure in the diffusion layer became more uniform. At the same time, ε-Fe2,3N content decreased and γ’-Fe4N content increased with the decrease of N2content in the nitriding atmosphere. After ion nitriding treatment, the surface hardness was improved and it can reach 1 153 HV0.2 when(N2)∶(H2)=1∶1. When(N2)∶(H2)=1∶3, the surface hardness and toughness of the nitrided layer show a high degree of matching, and the optimal nitrided layer performance can be obtained with this process.

UNIMAX steel; ion nitriding; surface hardness; nitrided layer depth; microstructure and properties of nitrided layer

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.01.015

TG174.44

A

1674-6457(2023)01-0113-07

2022–02–15

2022-02-15

曹文峰（1995—），男，碩士生，主要研究方向為離子滲氮表面改性。

CAO Wen-feng (1995-), Male, Master, Research focus: surface modification by ion nitriding.

田野（1985—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為特種合金鋼熱加工及表面改性。

TIAN Ye (1985-), Male, Doctor, Senior engineer, Research focus: Hot working and surface modification of special alloy steels.

曹文峰, 賀瑞軍, 王曉穎, 等. 氮氫比對UNIMAX鋼離子滲氮組織及性能的影響[J]. 精密成形工程, 2023, 15(1): 113-119.

CAO Wen-feng, HE Rui-jun, WANG Xiao-ying, et al. Effect of Ratio of Hydrogen to Nitrogen on Microstructure and Properties of UNIMAX Steel with Ion Nitriding[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(1): 113-119.