曹進

中國食品藥品檢定研究院

劉素麗

中國食品藥品檢定研究院

近年來，隨著人們生活水平的不斷提高，以及人們對身材體態(tài)管理意識的逐步提升，有減肥需求的消費者數量持續(xù)增長，促進了減肥類/通便類保健食品的熱銷。大部分減肥類/通便類保健食品大部分顯效緩慢，部分商家為提高產品效果，迅速產生減肥、通便作用，向所售保健食品中添加不定劑量的瀉藥[1]，如大黃、番瀉葉等?！缎l(wèi)生部關于進一步規(guī)范保健食品原料管理的通知》[2]中公布的《可用于保健食品的物品名單》包含了番瀉葉等，即番瀉葉可作為保健食品原料?！侗＝∈称纷耘c備案管理辦法》第五十四條規(guī)定，申請保健食品注冊或者備案的，產品標簽、說明書樣稿應當包括產品名稱、原料、輔料、功效成分或者標志性成分及含量等內容[3]。但通過近幾年保健食品監(jiān)測結果可以看出，部分減肥類/通便類保健食品的產品標簽和說明書上未標明含有番瀉葉卻檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B的情況時有發(fā)生，因此番瀉苷 A和番瀉苷 B 來源于產品原料還是存在人為非法添加或生產線污染，成為檢驗和判定的重點問題。

本研究采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜法對日常抽檢中常檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的減肥類/通便類保健食品及可能含有番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的原料進行檢測，以期充分了解減肥類/通便類保健食品中番瀉苷 A 和番瀉苷B 的來源情況，為保健食品非法添加的判定和監(jiān)管提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

甲醇（色譜純，美國 Fisher公司）；甲酸銨（質譜級，北京百靈威科技有限公司）；甲酸（分析純， 國藥集團）。

番瀉苷 A（中國食品藥品檢定研究院，批號：110824-201702）、番瀉苷 B（中國食品藥品檢定研究院，批號：110825-201603）。

本研究使用的9 批樣品購于互聯(lián)網電商平臺和實體茶葉店：自電商平臺A 購買減肥類/通便類保健食品2 批次；電商平臺B購買減肥類/通便類保健食品3批次；實體茶葉店購買普洱茶1批次；電商平臺B 購買荷葉、決明子和山楂各1 批次。經與標準藥材核對，荷葉、決明子和山楂鑒定為睡蓮科植物蓮Nelumbo nuciferaGaertn.的干燥葉、豆科植物鈍葉決明Cassia obtusifoliaL.的干燥成熟種子和薔薇科植物山楂Crataegus pinnatifidaBge.的干燥成熟果實，詳見表1。

表1 購買的樣品情況

1.2 儀器與設備

Waters Xevo TQ-S 液相色譜/質譜聯(lián)用儀（美國Waters公司）；AL204 電子天平（感量分別為 1、0.1 和 0.01mg，瑞士梅特勒-托利多公司）；Vortex-Genie 2 渦 旋 混 合 器（ 美 國Scientific Industries 公 司）；KQ-700DE 型超聲波發(fā)生器/搖床（昆山市超聲儀器有限公司）；HC-3018R 離心機（安徽中科中佳科學儀器有限公司）。

1.3 實驗方法

1.3.1 溶液配制

標 準 儲 備 液（50μg/ml）：精密稱取番瀉苷A 和番瀉苷B 各5.0mg，分別置于100ml 容量瓶中，分別加80ml 甲醇-甲酸銨溶液，超聲溶解定容，制成濃度分別為50μg/ml 的標準儲備液，于-18℃條件下保存。

混合標準中間液（10μg/ml）：分別精密吸取2.0ml 番瀉苷A 和番瀉苷B 標準儲備溶液，置于10ml 容量瓶中，用甲醇-甲酸銨溶液定容至刻度，搖勻，制成 10μg/ml 標準使用溶液，并于-18℃條件下保存。

混合標準系列工作液：臨用時，分別精密吸取恢復至室溫的混合標準中間液（10μg/ml）適量，用甲醇-甲酸銨溶液稀釋定容，作為系列標準工作溶液。

1.3.2 樣品處理

取市面上購買的樣品適量，研細，精確稱取0.5g 試樣置于50ml 量瓶中，加40ml 甲醇-甲酸銨溶液，混勻，超聲60min，冷卻定容，離心，過濾，備用。

1.3.3 儀器條件

（1）液相色譜條件 色譜柱：Waters Acquity C18（2.1×50 mm，1.8 μm），流速：0.2 ml/min， 柱 溫：40 ℃， 進 樣 量：2μl，流動相：甲醇（A）和0.1%甲酸溶液（B），梯度洗脫程序見表 2。

表2 梯度洗脫程序表

（2）質譜條件 電離子噴霧負離子模式(ESI-)，多反應監(jiān)測（MRM），毛細管電壓3.5kV，脫溶劑氣溫度500℃，MRM 參數見表 3。

表3 2 種化合物定性、定量離子和質譜分析參數

2 結果與分析

2.1 色譜圖

按照國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布的《食品中番瀉苷A、番瀉苷B 和大黃素甲醚的測定》（BJS 201917）食品補充檢驗方法進行檢測，番瀉苷A 和番瀉苷B 標準物質的提取定量離子色譜圖，見圖 1。

圖 1 番瀉苷A 和番瀉苷B 標準溶液圖譜

2.2 實際樣品測定結果

5 批次減肥類保健食品均檢出番瀉苷A 和番瀉苷B，植物原料普洱茶、荷葉、決明子、山楂均未檢出番瀉苷A 和番瀉苷B，具體情況見表 4。

表4 樣品和植物原料中檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的情況

3 討論

3.1 樣品原料分析

本研究中5 個樣品標簽標識的原料或輔料情況詳見表5。5 個樣品標簽標識的原料均含有茶葉、荷葉、決明子、山楂中的一種或多種，因此對這四種原料也進行番瀉苷A 和番瀉苷B 檢測。

表5 樣品標簽標示原料等信息情況

從檢測結果分析，普洱茶、荷葉、決明子和山楂均未檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B，排除這四種原料帶入番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的可能。

番瀉葉雖被劃入保健食品原料管理范圍內，收錄于《可用于保健食品的物品名單》，但長期服用此類含蒽醌類保健食品可能會出現皮膚及附件損害、消化系統(tǒng)損害及泌尿系統(tǒng)功能異常等不良反應[4]；《保健食品原料目錄與保健功能目錄管理辦法》中保健食品原料目錄，是指依照本辦法制定的保健食品原料的信息列表，包括原料名稱、用量及其對應的功效[5]。因此，在明確此類藥材安全性的基礎上，筆者建議可對現行《可用于保健食品的物品名單》進行更新修改，限定該類中藥材在保健食品中的使用及用量。

3.2 樣品功能類別分析

從功能類別分析，此類保健食品標簽標稱的功能主要為減肥或通便，《中國藥典》2020 年版中番瀉葉的功能與主治為瀉熱行滯，通便，利水[6]，產品標簽標識和產品注冊或備案的原料均未顯示含有番瀉葉或番瀉苷 A 和番瀉苷 B，但產品中檢出番瀉苷 A和番瀉苷 B。故可能為商家非法添加番瀉葉或含有番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的原料或化合物，也不排除可能為共用生產線污染而致。

保健食品通過注冊與備案，以及上市后國家及各地區(qū)市場監(jiān)督管理部門的日常及專項抽檢監(jiān)測，保健食品市場秩序和產品質量得到有效規(guī)范，非法添加行為在一定程度上得到了有效遏制[7-8]。本文中減肥類/通便類樣品檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B，可能為非法添加中藥材及相關物質等，也可能為共用生產線污染而致，建議相關部門可進行深入調查，明確物質來源，并有針對性地提出整改措施。如存在非法添加行為，應嚴厲打擊。

3.3 樣品批準文號分析

通過對產品批準文號進行分析可以看出，部分產品批準文號為較早以前申報的批準文號，可能存在生產企業(yè)申報的標簽標識未嚴格符合《保健食品注冊與備案管理辦法》第五十四條的規(guī)定，即申請保健食品注冊或者備案的產品標簽、說明書未全面包括產品的原料、輔料、功效成分或者標志性成分及含量等信息。

由于我國保健食品監(jiān)督管理分為兩個階段：第一階段為2003年 6 月12 日以前保健食品由原衛(wèi)生部門審批，批準文號為“衛(wèi)食健字”[9]，未作有效期規(guī)定，一直沿用至今；第二階段為2003年10 月10 日以后，原國家食品藥品監(jiān)督管理部門正式受理保健食品申報，其批準文號為“國食健字”。2005 年7 月1 日起施行的《保健食品注冊管理辦法（試行）》第三十三條規(guī)定，保健食品批準證書有效期為 5 年[10]。由于兩個部門在批準文號的命名和監(jiān)管方式方面存在差異，且2005 年7 月1 日以前批準的保健食品，其批準證書未載明有效期，不受現行批準證書5 年有效期的約束[11-12]，可能會導致部分保健食品標簽標示不全，產品信息與網站信息不符等情況的發(fā)生。因此，建議有關部門盡快完成清理換證工作，將原衛(wèi)生部門、原國家食品藥品監(jiān)管部門批準的標簽標示、說明書等進行統(tǒng)一，完善產品質量標準。同時還應進一步加強對保健食品市場的日常監(jiān)管，重點加強對產品標簽說明書的規(guī)范性檢查，特別是出現與批件中說明書內容不一致的情況應予以重視，加大此類違規(guī)行為的處罰力度。此外，筆者建議可建立完善的保健食品檔案管理系統(tǒng)方便生產者、經營者、消費者和監(jiān)督者等查閱與監(jiān)管。

4 總結

通過研究結果可知， 5 批次減肥/通便類保健食品檢出的番瀉苷A 和番瀉苷B 并非來源于植物原料普洱茶、荷葉、決明子、山楂，可能為商家非法添加行為，或為共用生產線污染而致，也可能為生產企業(yè)申報產品標簽、說明書未標識全部的原料、輔料、功效成分或者標志性成分及含量。因此，筆者建議相關企業(yè)應規(guī)范標簽標示，合理布局設備和工藝流程避免交叉污染，同時建議監(jiān)管機構對于此類保健食品是否非法添加行為進行深入跟蹤調研，及時發(fā)現問題，以保障消費者身體健康。