宋心雨，金 浩，董樹榮，駱季奎

(浙江大學(xué) 信息與電子工程學(xué)院，浙江省先進(jìn)微納電子器件與智能系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310027)

0 引言

聲表面波(SAW)器件因其無線無源傳感的特性而得到了廣泛的應(yīng)用，尤其是在高溫惡劣環(huán)境中有優(yōu)異的表現(xiàn)[1-3]。許多制造業(yè)操作環(huán)境溫度高于1 000 ℃(如熔煉坩堝、高溫輥、燃?xì)廨啓C(jī)、發(fā)電廠燃燒室和高溫化學(xué)合成系統(tǒng)等[4-6])，因此，這些行業(yè)對溫度、應(yīng)力、壓力及振動(dòng)等參數(shù)進(jìn)行實(shí)時(shí)傳感很重要[7-9]。但SAW用于測量高溫環(huán)境下的應(yīng)變傳感時(shí)，應(yīng)變測量的重復(fù)性差，每次測量偏移嚴(yán)重，且隨著溫度和應(yīng)變增加，重復(fù)性越來越低，特別是鋼部件的塑變大于2 000 με時(shí)，塑性變形作為永久變形更需要測量，而目前的應(yīng)變測量最高僅500 με,200 ℃時(shí)開始漂移明顯增大，無法滿足應(yīng)用[10-15]，L. Shu等[10-11]測量及評估了500 ℃下的應(yīng)變，指出其應(yīng)變主要是溫度系數(shù)影響和應(yīng)變片膠水在高溫下的應(yīng)變傳遞比例變化所致。Maskay等[11]用溫補(bǔ)技術(shù)實(shí)現(xiàn)了400 ℃時(shí)最大應(yīng)變100 με的測量。文獻(xiàn)[12-13]用差值法消除溫度系數(shù)影響，實(shí)現(xiàn)了250 ℃時(shí)最大應(yīng)變250 με的測量。Brian Donohoe等[14]對溫度系數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)后建模，實(shí)現(xiàn)了100 ℃最大應(yīng)變?yōu)?00 με的測量。本文作者對溫度系數(shù)使用雙頻模式消除溫度系數(shù)的影響，實(shí)現(xiàn)了400 ℃下最大應(yīng)變500 με的測量[15]。但應(yīng)變片膠水在高溫下的應(yīng)變傳遞比例變化造成的影響一直未得到解決，已經(jīng)成為制約高溫應(yīng)變測量量程的技術(shù)難點(diǎn)。本文提出了一種新的過渡層薄膜方法及其工藝技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)高溫應(yīng)變膠水更穩(wěn)定傳遞應(yīng)變的效果。

1 實(shí)驗(yàn)與測試

通過標(biāo)準(zhǔn)紫外光光刻(NIKON-I7，日本)和剝離工藝，在硅酸鎵鑭(LGS)襯底上制造了雙端口SAW器件作為高溫傳感器。SAW器件有100對叉指換能器(IDT)和10對反射柵。指條寬度和兩指的間距均為6 μm(即波長為24 μm，金屬化率為0.5)，IDT的孔徑為?2 mm，濺射的IDT電極為可耐800 ℃高溫、厚200 nm的Pt薄膜[15]。SAW器件通過網(wǎng)絡(luò)分析儀(Keysight，E5071C，US)測試其散射參數(shù)(S參數(shù))。

為了分析高溫大應(yīng)變對應(yīng)變膠水的影響，需要對應(yīng)變做校準(zhǔn)，如圖1所示。彈性鋼片(耐高溫鈦合金，牌號TC4)作為應(yīng)變彈性體，應(yīng)變片及其粘貼專用膠水CC-33A(簡稱應(yīng)變膠，KYOWA，日本)用于校準(zhǔn)應(yīng)變，使用精密滑動(dòng)位移平臺對彈性鋼片施加應(yīng)變，通過滑動(dòng)位移大小標(biāo)定應(yīng)變大小。上述裝置放在高溫環(huán)境中。為了比較鋼片應(yīng)變、LGS應(yīng)變及鋼片傳遞到LGS上的應(yīng)變傳遞比，準(zhǔn)備2片相同的LGS(9 mm×4 mm×0.5 mm)，分別使用陶瓷膠(高溫應(yīng)變測試專用膠，硅酸鹽陶瓷膠)和應(yīng)變膠將其粘貼在彈性鋼片(耐高溫鈦合金，牌號TC4)上，用于測試和校準(zhǔn)彈性鋼片的應(yīng)變。

圖1 測應(yīng)變裝置

2 結(jié)果與討論

常溫應(yīng)變測試結(jié)果表明,隨著施加應(yīng)變的增大，鋼片的應(yīng)變達(dá)到600 με后，使用高溫陶瓷膠粘貼的LGS應(yīng)變降為100 με，而使用應(yīng)變膠粘貼的LGS，在鋼片應(yīng)變?yōu)? 000 με后，LGS應(yīng)變降為100 με。我們認(rèn)為這是兩種膠對LGS粘貼結(jié)合力不同而導(dǎo)致應(yīng)變未有效傳遞。對表面做失效分析表明，失效位面是LGS與膠水的結(jié)合面，而鋼片與膠水的結(jié)合面結(jié)合良好。進(jìn)一步用結(jié)合力測試儀測得應(yīng)變膠與LGS間的結(jié)合力為32.53 F/cm2，而高溫陶瓷膠與LGS間的結(jié)合力為17.14 F/cm2，所以可以通過提高LGS與膠水的結(jié)合力來提高基于LGS的SAW傳感器所能承受的最大應(yīng)變。本文提出對LGS表面改性及增加過渡層可提升LGS與膠水的結(jié)合力。

為了消除不同LGS薄片的個(gè)體差異及測試中系統(tǒng)誤差，對3組完全相同厚度的LGS進(jìn)行不同處理后測量其結(jié)合力,3組樣品分別是：

1) 未進(jìn)行任何處理的LGS (樣品A)。

2) 在LGS黏貼面濺射40 nm厚氧化鋁(樣品B)。

3) 在LGS濺射40 nm厚鋁，再放入箱式爐中氧化(1 h升溫至650 ℃再保持2 h)(樣品 C)。

每類試樣5個(gè)進(jìn)行3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)并計(jì)算每次的平均結(jié)合力，結(jié)果如表1所示。由表可看出，與無處理樣品相比，背面有氧化鋁的樣品與陶瓷膠間的結(jié)合力明顯提升，相對濺射有40 nm氧化鋁的樣品較無處理的樣品，LGS與陶瓷膠間的結(jié)合力提升了45%，濺射40 nm的鋁，再氧化為氧化鋁的樣品比無處理樣品，LGS與陶瓷膠間的結(jié)合力提升了85%。背面濺射了鋁，再氧化的樣品效果最好。

表1 不同組LGS與陶瓷膠之間的結(jié)合力

分析不同處理后LGS表面粗糙度結(jié)果如表2所示。由表可看出，濺射了氧化鋁的LGS的粗糙度是無處理樣品粗糙度的3.45倍，濺射鋁再氧化的LGS是無處理樣品粗糙度的53.66倍，也是直接濺射氧化鋁樣品粗糙度的15.57倍。表面越粗糙，結(jié)合力越好。

表2 不同處理后LGS拋光面的粗糙度

將樣品A、B和C貼在彈性鋼片上，使用圖1裝置在500 ℃下施加應(yīng)變，測試不同樣品的可傳遞最大應(yīng)變，各測試5次取平均值，測試實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。由表可看出，在鋼片上應(yīng)變達(dá)到450 με前，每組LGS表面的應(yīng)變量都平穩(wěn)上升。當(dāng)鋼片上應(yīng)變達(dá)到600 με時(shí)，無處理LGS上的應(yīng)變由586 με突變至516 με(表3中表示為586→516×)，分析其失效原因是：LGS與陶瓷膠間結(jié)合已損壞，無法繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，將鋼片上應(yīng)變600 με記為無處理的LGS可承受的最大應(yīng)變。當(dāng)鋼片上應(yīng)變達(dá)到750 με時(shí)，背面濺射有Al2O3的LGS上的應(yīng)變由575 με突變至921 με，分析其失效原因是LGS與陶瓷膠間結(jié)合已損壞，無法繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，將鋼片上的應(yīng)變750 με記為背面濺射Al2O3的LGS可承受的最大應(yīng)變。當(dāng)鋼片上的應(yīng)變達(dá)到1 050 με時(shí)，背面濺射Al 再氧化的LGS上應(yīng)變由833 με突變至1 211 με，分析其失效原因是LGS與陶瓷膠間結(jié)合已損壞，無法繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，將鋼片上的應(yīng)變1 211 με記為背面濺射Al 再氧化的LGS可承受的最大應(yīng)變。結(jié)果表明，采用濺射Al再氧化可提升LGS與高溫膠的結(jié)合力，從而實(shí)現(xiàn)很好的應(yīng)變傳遞。本文使用這種過渡層實(shí)現(xiàn)了目前最高溫度、最大量程的應(yīng)變測量，實(shí)現(xiàn)了500 ℃下應(yīng)變1 000 με的超大量程測量。

表3 3種類型結(jié)構(gòu)的LGS應(yīng)變測試對比

3 結(jié)束語

針對SAW用于高溫應(yīng)變傳感時(shí)測量重復(fù)性低的難點(diǎn)，本文提出了使用過渡層的方法實(shí)現(xiàn)高溫應(yīng)變膠有效穩(wěn)定傳遞應(yīng)變。對比不處理LGS、濺射氧化鋁LGS和濺射鋁后氧化LGS 3種結(jié)構(gòu)，測量了不同結(jié)構(gòu)的結(jié)合力，結(jié)果表明，濺射鋁后氧化LGS的結(jié)構(gòu)具有最大結(jié)合力，也具有最大表面粗糙度。高溫應(yīng)變測試表明，濺射鋁后氧化LGS的結(jié)構(gòu)可實(shí)現(xiàn)500 ℃下應(yīng)變1 000 με的超大量程測量。