岳 芳 艷

(庫(kù)爾勒中泰紡織科技有限公司，新疆 庫(kù)爾勒 841000)

黏膠纖維是最早投入工業(yè)化生產(chǎn)的纖維素纖維之一，具有吸濕性好、易于染色、不易起靜電、可紡性好等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各類紡織、服裝等領(lǐng)域[1-2]。黏膠纖維生產(chǎn)過(guò)程中，漿粕首先與堿液作用生成堿纖維素，然后堿纖維素經(jīng)壓榨、除去多余堿液、粉碎、老成，再與二硫化碳作用，生成纖維素黃酸酯，而后將纖維素黃酸酯均勻地溶于稀堿液中即制得黏膠。漿粕浸漬后的堿液一般稱為二次堿(相對(duì)于原堿)，半纖維素含量偏高，會(huì)影響漿粕堿浸漬時(shí)半纖維素的溶出，所以必須從生產(chǎn)系統(tǒng)移出，但移出的堿液濃度很高，直接去往污水處理，處理成本高且污染環(huán)境[3]。堿液回收系統(tǒng)可將二次堿中的半纖維素與堿液有效分離，徹底

解決黏膠生產(chǎn)廢堿的處理難題，被各黏膠企業(yè)廣泛采用[4-6]。陶瓷膜濾芯是堿液回收系統(tǒng)的核心設(shè)備，其質(zhì)量對(duì)系統(tǒng)過(guò)濾效率有很大影響，且成本較高，因此對(duì)陶瓷膜濾芯的質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)十分必要[7-8]。HY/T 063—2002公布了一種管式陶瓷微孔濾膜元件及其測(cè)試方法，但該方法檢驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，且要用到氮?dú)鈁9]。作者制作了一種陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具，該工具結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可以快速有效地甄別陶瓷膜濾芯的質(zhì)量。

1 堿液回收系統(tǒng)工藝流程

堿液回收系統(tǒng)由納濾膜系統(tǒng)、陶瓷膜系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)組成，見圖1。

圖1 堿液回收系統(tǒng)工藝流程Fig.1 Diagram of alkali recovery system

首先，二次堿經(jīng)預(yù)處理后加水進(jìn)入一級(jí)納濾膜系統(tǒng)，控制一級(jí)濃縮液堿濃度在90～100 g/L，半纖維素含量在60～70 g/L，靜液半纖維素含量不高于2.5 g/L，經(jīng)過(guò)分離后，靜液進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)回用；一級(jí)濃縮液經(jīng)稀釋后進(jìn)入二級(jí)納濾膜系統(tǒng)，控制二級(jí)濃縮液堿濃度在30～40 g/L，半纖維素含量在65～80 g/L, 靜液半纖維素含量不高于2.5 g/L，經(jīng)過(guò)再次分離后，靜液進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)回用，二級(jí)濃縮液進(jìn)入陶瓷膜系統(tǒng)。納濾膜分離運(yùn)行過(guò)程中，膜組運(yùn)行溫度控制在45～55 ℃。

二級(jí)濃縮液進(jìn)陶瓷膜系統(tǒng)之前加入硫酸中和，控制中和液的pH值5.5～6.5，使半纖維素析出形成膠體溶液，而后膠體溶液進(jìn)入陶瓷膜系統(tǒng)進(jìn)行濃縮，濃縮過(guò)程控制濃縮液的半纖維素含量在130～170 g/L，料液經(jīng)進(jìn)料泵進(jìn)入濃縮脫鹽設(shè)備，在循環(huán)泵作用下，粒徑較小的水及溶解在其中的硫酸鈉等無(wú)機(jī)鹽透過(guò)膜表面進(jìn)入濾液側(cè)，相對(duì)分子質(zhì)量較大的半纖維素膠體則被截留進(jìn)入濃縮液側(cè)，濃縮過(guò)程中通過(guò)不斷加入透析水使?jié)饪s液側(cè)的硫酸鈉等無(wú)機(jī)鹽不斷透出進(jìn)入濾液。濃縮過(guò)程中膜組的運(yùn)行跨膜壓差不超過(guò)0.1 MPa、運(yùn)行溫度70～80 ℃。

最后，將濃縮液送入噴霧干燥系統(tǒng)高溫烘干得到固態(tài)半纖維素。干燥系統(tǒng)出風(fēng)溫度在75～79 ℃，噴霧干燥塔塔壓在-0.6～-0.2 kPa。

2 陶瓷膜運(yùn)行過(guò)程中存在的問題

陶瓷膜分離工藝是一種“錯(cuò)流過(guò)濾”形式的流體分離過(guò)程，原料液在膜管內(nèi)高速流動(dòng)，在一定的壓力驅(qū)動(dòng)下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直方向向外透過(guò)膜，含大分子組成的混濁液被膜截留從而使流體達(dá)到分離、濃縮、純化的目的[7]。陶瓷膜外壓式過(guò)濾裝置工作原理見圖2。

圖2 陶瓷膜外壓式過(guò)濾裝置工作原理Fig.2 Working principle of ceramic membrane external pressure filter

過(guò)濾時(shí)，通過(guò)泵將過(guò)濾物打入過(guò)濾器內(nèi)，清液透過(guò)陶瓷膜經(jīng)支撐體內(nèi)孔進(jìn)入集液管內(nèi)，物料中的固體物被截留于膜表面形成濾餅。反清洗時(shí)，靠壓縮空氣帶動(dòng)清液進(jìn)行反沖，液體瞬間逆向流動(dòng)將濾餅從膜表面去除，并沉降至過(guò)濾器底部，當(dāng)達(dá)到一定量時(shí)迅速?gòu)牡撞颗懦觥?/p>

庫(kù)爾勒中泰紡織科技有限公司陶瓷膜系統(tǒng)采用進(jìn)口德國(guó)阿泰細(xì)技術(shù)開發(fā)有限公司的陶瓷超濾膜裝置組成，用于截留半纖維素等固體物質(zhì)，共有7組陶瓷膜設(shè)備，每組由8個(gè)M46陶瓷膜組組成，采用3并5串的方式組合。M46陶瓷膜組的參數(shù)見表1。

表1 M46陶瓷膜組的參數(shù)Tab.1 Parameters of M46 ceramic ultrafiltration membrane module group

陶瓷膜系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中，膜操作壓力為0.38～0.45 MPa，當(dāng)跨膜壓差升高至0.1 MPa以上時(shí)，即需要停車后用化學(xué)清洗劑在線清洗恢復(fù)性能。但陶瓷膜系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行4～5年后，系統(tǒng)的清洗頻率會(huì)增加，出現(xiàn)膜破損情況。膜濾芯制作精密、成本昂貴，每根濾芯采購(gòu)價(jià)在1萬(wàn)元左右，現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行共計(jì)2 576支陶瓷膜，若更換的膜濾芯有缺陷，將會(huì)影響正常的工藝生產(chǎn)，同時(shí)造成經(jīng)濟(jì)損失，因此，必須對(duì)新采購(gòu)的膜濾芯的質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)。

3 陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具的結(jié)構(gòu)及檢測(cè)原理

陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，由不銹鋼檢測(cè)筒體和壓力檢測(cè)裝置組成。

檢測(cè)筒體的結(jié)構(gòu)如圖3所示，由一個(gè)直徑200 mm、長(zhǎng)度1 500 mm的不銹鋼檢測(cè)筒體組成，膜濾芯安裝在筒體內(nèi)，兩端通過(guò)密封法蘭及密封圈密封。

圖3 檢測(cè)筒體結(jié)構(gòu)示意Fig.3 Schematic of detection cylinder structure1—壓緊螺栓;2—密封圈;3—陶瓷膜濾芯;4—密封法蘭;5—筒壁;6—檢測(cè)裝置接口

壓力檢測(cè)裝置如圖4所示，由一塊壓力表與三通一端連接，三通第二端連接一個(gè)球閥，第三端與檢測(cè)筒體接口相連。

圖4 壓力檢測(cè)裝置示意Fig.4 Schematic of pressure detection device 1—檢測(cè)壓力表;2—控制球閥;3—筒體接口；4—?dú)庠催M(jìn)口

檢測(cè)時(shí)，將壓力檢測(cè)裝置與檢測(cè)筒體相連，通過(guò)氣管接通0.50～0.60 MPa壓縮空氣，打開圖4中的控制球閥，向筒壁內(nèi)注入壓縮空氣后迅速關(guān)閉球閥，同時(shí)觀察壓力表的變化，通過(guò)壓力降低速度判斷膜組內(nèi)膜芯是否有破損現(xiàn)象，取出待測(cè)膜濾芯觀察是否在此壓力下有無(wú)明顯損傷，以此來(lái)判斷膜濾芯質(zhì)量。

4 陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具的應(yīng)用

采用陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具對(duì)新采購(gòu)的4支膜濾芯(標(biāo)記為1#～4#試樣)進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果見表2。從表2可以看出:1#、2#膜濾芯試樣測(cè)試時(shí)，在20～30 min內(nèi)壓力僅下降0.01～0.02 MPa，說(shuō)明膜濾芯完好；而3#、4#膜濾芯試樣測(cè)試時(shí)，壓力急速下降，1～2 min內(nèi)壓力即降為零，由此判斷膜濾芯破裂，說(shuō)明制作的陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具可以快速有效地甄別陶瓷膜濾芯的質(zhì)量。

表2 濾芯試樣質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果Tab.2 Quality test results of filter element sample

5 結(jié)論

a.陶瓷膜濾芯是黏膠纖維堿液回收系統(tǒng)的核心設(shè)備，其質(zhì)量對(duì)系統(tǒng)過(guò)濾效率有很大影響。

b.制作的陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具由檢測(cè)筒體和壓力檢測(cè)裝置組成。檢測(cè)筒體為一個(gè)直徑200 mm、長(zhǎng)度1 500 mm的不銹鋼檢測(cè)筒體，濾芯安裝在筒體內(nèi)，兩端通過(guò)密封法蘭及密封圈密封；壓力檢測(cè)裝置由一塊壓力表與三通一端連接，三通第二端連接一個(gè)球閥，第三端與檢測(cè)筒體接口相連。

c.制作的陶瓷膜濾芯質(zhì)量檢測(cè)工具結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短，可用于黏膠纖維堿液回收系統(tǒng)陶瓷膜濾芯的質(zhì)量檢測(cè)。