彭 斌，顏權(quán)平，胡少東，王鵬飛，郭吉兆，聶 聰，付瑜鋒*

（1.中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州 450001；2.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，鄭州 450000）

隨著消費(fèi)者對(duì)健康關(guān)注度的提升以及消費(fèi)行為的改變，具有焦油含量低、有害成分釋放量等特點(diǎn)的低焦油卷煙逐漸成為新的消費(fèi)熱點(diǎn)。低焦油卷煙的開發(fā)主要通過增加卷煙通風(fēng)、提高梗絲和再造煙葉用量等技術(shù)手段來實(shí)現(xiàn)，其中卷煙通風(fēng)技術(shù)是應(yīng)用最廣泛和最有效的降焦技術(shù)手段。濾嘴通風(fēng)是指在濾嘴圓周上有一個(gè)空氣滲透區(qū)。抽吸卷煙時(shí)，從濾嘴通風(fēng)孔進(jìn)入一部分空氣，對(duì)卷煙主流煙氣進(jìn)行稀釋，同時(shí)改變煙支燃燒錐的空氣進(jìn)入量和溫度梯度，導(dǎo)致煙氣的組成和濃度發(fā)生改變；主流煙氣在煙支內(nèi)部的流動(dòng)速度受濾嘴通風(fēng)的影響而降低，有助于煙氣粒相成分的冷凝、氣相成分的擴(kuò)散[1]。關(guān)于濾嘴通風(fēng)參數(shù)改變影響卷煙主流煙氣中的總粒相物、焦油、煙堿、有害成分和香味成分的影響等已經(jīng)開展了許多研究工作[2-13]。有機(jī)酸作為卷煙主流煙氣中重要的香味物質(zhì)，不僅能平衡煙氣酸堿度，而且能改善吃味、減少刺激性，使煙氣更加醇和、舒適，對(duì)改善卷煙的香味品質(zhì)具有重要作用。因此研究濾嘴通風(fēng)對(duì)卷煙主流煙氣中有機(jī)酸的影響，能夠?yàn)楦哔|(zhì)量低焦油卷煙的開發(fā)提供數(shù)據(jù)支撐。本文擬采用GC-MS法分析具有不同濾嘴通風(fēng)率的卷煙煙氣中的有機(jī)酸，考察濾嘴通風(fēng)率對(duì)卷煙主流煙氣中有機(jī)酸釋放量的影響，建立基于濾嘴通風(fēng)率的卷煙煙氣有機(jī)酸釋放量預(yù)測(cè)模型，為開發(fā)高質(zhì)量低焦油卷煙提供數(shù)據(jù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 卷煙樣品的制備

卷制具有不同濾嘴通風(fēng)率的卷煙樣品，其濾嘴通風(fēng)通過在線打孔方式實(shí)現(xiàn)，卷煙樣品設(shè)計(jì)方案見表1。

表1 卷煙樣品設(shè)計(jì)方案

采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 22838—2009《卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定》[14]對(duì)卷煙樣品的重量、吸阻、濾嘴通風(fēng)率等進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見表2。由表2可知，所有煙支重量基本一致，卷煙樣品符合設(shè)計(jì)要求。

表2 卷煙樣品物理參數(shù)

1.1.2 試劑與儀器

試劑：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、2-甲基丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、亞油酸、油酸、亞麻酸和硬脂酸，純度均大于98.0%，加拿大TRC 公司；3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、羥基乙酸、十六酸，純度均大于98.0%，百靈威公司；乳酸、苯甲酸、間羥基苯甲酸、反式-2-己烯酸、N，O-雙（三甲硅基）三氟乙酰胺，純度均大于98.0%，美國Sigma Aldrich 公司；二氯甲烷（色譜純），美國Acros Organics 公司。

儀器：Aglient 7890-5975 型GC-MS 儀，美國安捷倫公司；Borgwaldt M20 H 型20 孔道轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)，德國Borgwaldt KC GMBH 公司；KQ-700DE 型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；CP2245 型電子天平，德國Sartorius 公司；0.45 um 有機(jī)相濾膜，上海安譜科學(xué)儀器有限公司。

1.2 方法

將卷煙樣品置于溫度（22±1）℃、相對(duì)濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h，選擇（平均質(zhì)量±0.02）g 的煙支進(jìn)行測(cè)試；采用直線式吸煙機(jī)，按照ISO 標(biāo)準(zhǔn)條件抽吸卷煙；用44 mm 直徑的劍橋?yàn)V片捕集卷煙主流煙氣總粒相物，每張濾片收集4 支卷煙的總粒相物；將劍橋?yàn)V片放入50 mL 錐形瓶中，加入10 mL 二氯甲烷萃取溶液（反式-2-己烯酸內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度為40 μg/mL），超聲萃取30 min，取1 mL 萃取液加入100 μL 雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺，65 ℃水浴衍生40 min，冷卻至室溫后進(jìn)行GC-MS 分析。

GC-MS 儀器分析條件：色譜柱為DB-5 MS 彈性石英毛細(xì)管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度為250 ℃；分流比為10∶1；進(jìn)樣量為1 μL；程序升溫為初始溫度40 ℃，保持3 min，然后4 ℃/min 升至280 ℃保持20 min；傳輸線溫度為280 ℃；離子源溫度為280 ℃；電離方式為EI；電離能量為70 eV；質(zhì)譜掃描范圍為35～450 amu；譜圖檢索為NIST98 譜庫；監(jiān)測(cè)模式為全掃描模式和選擇離子掃描模式。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析方法表征

本文建立的GC-MS 方法共檢出20 種有機(jī)酸，并對(duì)該方法進(jìn)行了方法學(xué)的表征。選擇S2 卷煙樣品，每天進(jìn)行一次平行實(shí)驗(yàn)，連續(xù)檢測(cè)5 d，測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差，20 種有機(jī)酸的RSD 為2.1%～6.3%；并在低、中、高3個(gè)水平進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，回收率范圍為78.4%～105.7%，表明該方法具有良好的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度，能夠準(zhǔn)確測(cè)定卷煙主流煙氣中的有機(jī)酸。有機(jī)酸保留時(shí)間、質(zhì)譜參數(shù)（定量定性離子）、標(biāo)準(zhǔn)偏差及回收率見表3。

表3 20 種有機(jī)酸保留時(shí)間、定性定量離子、標(biāo)準(zhǔn)偏差及回收率

2.2 濾嘴通風(fēng)率對(duì)卷煙煙氣有機(jī)酸釋放量的影響

考察了濾嘴通風(fēng)率對(duì)主流煙氣中有機(jī)酸單支釋放量和單位焦油釋放量的影響，當(dāng)濾嘴通風(fēng)率從3.4%增加到37.7%時(shí)，20 種有機(jī)酸的實(shí)際釋放量都明顯降低，降低幅度均超過38%，其中亞油酸的降低幅度最大，降低幅度達(dá)到69.4%；從有機(jī)酸種類來講，高級(jí)脂肪酸降低幅度顯著高于低級(jí)脂肪酸，高級(jí)脂肪酸的降低幅度均超過50%；有機(jī)酸單位焦油釋放量有一定幅度的降低，但不同有機(jī)酸單位焦油釋放量降低幅度差別較大，如己酸、3-甲基戊酸和2-甲基丁酸降低幅度均低于10%，而高級(jí)脂肪酸的降低幅度較大，均超過30%，見表4。

表4 濾嘴通風(fēng)率變化對(duì)有機(jī)酸釋放量的影響

3 結(jié)論

本文開發(fā)了卷煙主流煙氣中有機(jī)酸測(cè)定的GCMS 法，測(cè)定了不同濾嘴通風(fēng)率卷煙樣品主流煙氣中20 種有機(jī)酸，考察了濾嘴通風(fēng)率對(duì)主流煙氣有機(jī)酸釋放量的影響。結(jié)果如下：①開發(fā)的GC-MS 分析方法準(zhǔn)確性和重復(fù)性好，能夠滿足卷煙煙氣中有機(jī)酸釋放量的準(zhǔn)確測(cè)定。②隨濾嘴通風(fēng)率的增加，有機(jī)酸實(shí)際釋放量和單位焦油釋放量均明顯降低，分子量較小的有機(jī)酸其單支釋放量和單位焦油釋放量降低率較低，而相對(duì)分子量較大的有機(jī)酸單支釋放量和單位焦油釋放量降低率較高。