郭雙全,馮云彪,何思逸,黃璇璇,司艷

（1.成都航利（集團）實業(yè)有限公司，四川 成都 610041；2.西南交通大學材料科學與工程學院，四川 成都 610031；3.成都天翔動力技術研究院有限公司，四川成都 610041）

IN718（GH4169）高溫合金具有優(yōu)良的綜合性能，被廣泛應用于航空發(fā)動機領域中。由于發(fā)動機零件的結構復雜，采用與傳統(tǒng)鑄造和鍛造方法配套的固溶+雙時效或直接時效后處理的方法對激光選區(qū)熔化3D打印的零件不適用，而采用傳統(tǒng)的后處理方法也很難達到零件高溫強韌性的平衡。基于SLM的激光3D打印技術可直接成型出力學性能兼得的零件，該技術是最有前景的技術。

有關激光選區(qū)熔化打印IN718性能的研究有很多，但大部分研究并沒有給出全面的性能測試指標［1-5］。Teng等［6］研究了均勻化處理+固溶+時效及直接時效處理對SLM成型IN718合金的組織演變及拉伸性能的影響，并未考慮熱處理制度對合金高溫持久性能的影響。Li等［7］研究開發(fā)了一種新型熱處理工藝，在1150℃高溫均勻化2 h和700℃一次性低溫時效處理12 h的條件下，合金的塑性提高了41%，同時其極限強度仍保持與傳統(tǒng)熱處理相同的水平，但該研究并未考慮合金高溫力學性能，性能檢測不夠完善。

為了使激光3D打印的IN718合金性能（抗拉強度、屈服強度、延伸率和斷面收縮率）達到室溫、650℃高溫和高溫持久性（650℃、690 MPa、t≥25 h）的指標，完全達到鍛件標準，本文提出了一種新型熱處理方法，即通過調控熱處理制度，使合金的性能全面達到鍛件技術指標。該方法為調控SLM成型IN718合金的組織提供了新的思路和依據(jù)，可廣泛應用于SLM成型的航空發(fā)動機零件的工程應用中。

1 試驗設備及方法

1.1 設備及原料

采用德國SLM Solutions公司生產的SLM280HL型激光選區(qū)熔化設備制備樣品。該設備安裝有兩個光纖激光器，分別為最大輸出功率為400 W、700 W的YLR-400和YLR-700光纖激光器；同時，還配置有粉末供應單元的自動送粉裝置、工作平臺、回收過濾裝置，以及計算機控制系統(tǒng)。

試驗粉末為赫格納斯公司生產的商業(yè)IN718氣霧化球形粉末，其主要組成成分列于表1，其形貌如圖1所示。

表1 IN718化學成分Table 1 Chemical composition of IN718

圖1 粉末SEM形貌Figure 1 SEM morphology of powder

采用美國麥奇克儀器公司的S3500型號激光粒度儀，測試粉末粒度。圖2為粉末激光粒度分布圖。從圖2可見，粉末粒度主要分布范圍為15—45 μm，其中D（10）=22 μm、D（50）=34 μm、D（90）=53 μm。

圖2 粉末激光粒度分布圖Figure 2 Powder laser particle size distribution

1.2 制備方法

使用上述設備及粉末原材料制備用于室溫及高溫力學性能測試的試樣，成形的IN718試樣尺寸為12 mm×12 mm×80 mm的長方形試棒，試棒成形方向為橫向XY（基板平面）。對打印制備好的試棒進行固溶+短時雙時效熱處理，具體熱處理步驟900℃×1 h、空冷→760℃×4 h、爐冷（冷速為55℃·h-1）→650℃×4 h、爐冷。

1.3 表征及測試方法

樣品在20 V和0℃下，使用10%的磷酸水溶液蝕刻5 s。使用卡爾蔡司倒置光學顯微鏡（OM）和蔡司GEMINI 300掃描電子顯微鏡（SEM），表征打印態(tài)及后處理態(tài)試樣的形態(tài)和微觀結構。

力學性能測試按照GB/T 228.1-2010金屬材料拉伸試驗（第1部分）：室溫試驗方法，使用CMT-5305型電子萬能試驗機對樣品進行拉伸試驗。對于應力斷裂試驗，溫度設定為650℃、應力設定為690 MPa，實驗設備采用GNCJ100E電子蠕變試驗機。

2 結果與討論

2.1 致密度及微觀組織

采用Double Doehlert矩陣優(yōu)化方法［8］，將激光功率、掃描速度和掃描間距設定為X1、X2和X3。表2為Doehlert設計矩陣，表3為26組工藝參數(shù)。

表2 Doehlert設計矩陣Table 2 Doehlert design matrix

表3 26組工藝參數(shù)Table 3 26 groups of process parameters

對26組樣品的致密度進行測試，獲得了工藝參數(shù)與致密度的關系（見表4）。由表4可知，1號參數(shù)樣品的致密度最高，而能量密度卻適中，說明能量密度越高不代表致密度越高。綜上所述，最佳打印的參數(shù)為激光功率300 W、掃描速度1150 mm·s-1、掃描間距0.11 mm，此參數(shù)下樣品的致密度達到99.97%。激光3D打印的參數(shù)之間是非線性關系，在一定的能量密度下可獲得致密度非常高的組織結構。

表4 樣品致密度Table 4 Density of samples

圖3為1號參數(shù)樣品的金相組織圖。從圖3可見：在Z向，樣品組織中存在一些貫穿數(shù)層的細小樹枝晶組織（箭頭所指），大多數(shù)枝晶生長方向平行或者近似平行于成形方向，具有定向凝固組織的特點；在XY向，金相組織中觀察到若干連續(xù)及不連續(xù)的熔池軌跡，在熔池搭接位置存在因重熔而形成的細小晶粒［9］，這是由于激光選區(qū)熔化的特征，在制備過程中激光能量密度極高，掃描速度極快，由此帶來極快的冷卻速度（1×104—1×107℃·s-1），使得制備樣品的組織為快速凝固的細小晶粒組織，并且呈現(xiàn)多尺度組織；得益于參數(shù)的調控，樣品的表面幾乎沒有觀察到孔洞等打印缺陷的存在，打印態(tài)基體上并未觀察到明顯的γ″及γ′強化相的析出，這主要是由于冷卻速度過快，抑制了γ″和γ′強化相的析出，IN718打印態(tài)組織主要為過飽和的基體γ相和枝晶間γ+Laves共晶。

圖3 1號參數(shù)樣品的金相組織圖Figure 3 Metallographic structure image of 1# sample.

2.2 熱處理后組織優(yōu)化及力學性能

圖4為固溶+短時雙時效熱處理后的激光選區(qū)熔化IN718試樣的顯微組織SEM圖。從圖4可見，經過熱處理后，其組織仍然保持打印態(tài)的晶粒特征，主要為長而窄的晶粒。這主要是晶界上的δ析出相及碳化物的釘扎作用造成的，因此相較于打印態(tài)，晶粒尺寸變化不明顯。

圖 4熱處理后樣品組織形貌SEM圖Figure 4 SEM images of sample microstructure after heat treatment

圖5為熱處理態(tài)試樣中δ相的形貌圖。從圖5可以看到，熱處理態(tài)試樣基體及晶界處中存在不同形態(tài)的δ相，主要有針狀δ相、短棒狀δ相。

圖5多種δ相形貌圖Figure 5 Multiple δ phase morphology

圖6為δ相長度統(tǒng)計散點圖。從圖6可見，整個基體中δ相的平均尺寸為0.94 μm。

圖6 δ相長度統(tǒng)計散點圖Figure 6 δ phase length statistical scatter plot

與常規(guī)的固溶+時效熱處理后的組織相比，經固溶+短時雙時效熱處理后合金中δ相尺寸變小且數(shù)量減少。適量的δ相可以細化晶粒，改善合金的缺口敏感性和高溫性能［10］。圖7為經過短時時效后合金中γ″/γ′相的形態(tài)圖。從圖7可見，合金基體中密集分布著扁橢圓狀強化相γ″和點狀強化相γ′相。因為δ相與γ″相成分一致，均為Ni3Nb，所以δ相析出的減少有利于后續(xù)γ″相的析出。由于時效時間短，γ″相和γ′相形貌差別很小且更加偏向圓點狀，基體中的γ″相的平均尺寸20 nm，而常規(guī)熱處理的γ″相形貌一般為圓盤或橢球形且直徑范圍為50—200 nm［11］，均勻析出的γ′相和γ″相與基體產生共格畸變且同位錯發(fā)生相互作用，可有效提高樣品在室溫下的強度，較小的尺寸γ′相和γ″相對合金強度的提升不如大尺寸的γ″相，但平衡獲得了更高的塑性［12］。晶粒內部及晶界處的針狀δ相、短棒狀δ相在高溫下依然較為穩(wěn)定，從而提高了樣品的高溫力學性能。

圖7 熱處理后合金中γ″/γ′相的形態(tài)Figure 7 γ″/γ′phase morphology in alloy after heat treatment

對經過后處理的橫向試樣進行全面的力學測試，力學性能測試結果列于表5。由表5可知，經過固溶+短時雙時效熱處理后的3D打印試樣，其室溫拉伸、高溫拉伸和高溫持久性能，全面達到航空鍛件技術標準，表明相關熱處理制度可以直接用于3D打印制備復雜航空零部件。

表5 力學性能測試結果Table 5 Mechanical property tests

3 結論

（1）打印態(tài)IN718合金組織主要為過飽和γ基體相和枝晶間γ+Laves共晶組織。利用Double Doehlert設計矩陣優(yōu)化的激光3D打印工藝參數(shù)，可以實現(xiàn)打印試樣的致密度≥99.9%，通過參數(shù)調控獲得的高致密度有利于合金力學性能的提升。

（2）經過新型熱處理制度，試樣基體和晶界δ相中有不同形態(tài)的δ相存在，主要有針狀δ相、短棒狀δ相，整個基體中δ相的平均尺寸為0.94 μm。短時時效使得基體中的γ″相的平均尺寸約為20 nm，密集的小尺寸γ″相更好地平衡了強度和塑性。

（3）經過固溶+短時雙時效熱處理，IN718試樣的室溫拉伸、高溫拉伸和高溫持久性能全面達到航空鍛件技術標準，因此該方法可以實現(xiàn)航空鍛件的直接打印。