張志兵，石玉臣，張 驕，張恩普，沈金靈，孫 劍，劉 冰

（北方礦業(yè)有限責任公司，北京 100053）

鈷是一種極其重要的戰(zhàn)略金屬，在電池材料、硬質合金、高溫合金以及磁性材料領域得到廣泛應用［1-3］。近年來，隨著新能源產業(yè)的蓬勃發(fā)展，鈷冶煉行業(yè)對鈷原料的需求也越來越旺盛［4］。我國鈷資源嚴重匱乏，鈷礦品位低，且多為多金屬伴生礦；鈷冶煉工序復雜且成本高，企業(yè)綜合經濟效益不高［5-6］。非洲剛果（金）銅鈷資源豐富，鈷儲量占全世界總儲量約50%，國內越來越多的鈷冶煉生產企業(yè)在剛果（金）當地直接建廠，加工生產粗制鈷鹽，以降低生產成本及原料運輸費用［7-8］。

剛果（金）鈷資源主要以銅鈷共生型氧化礦為主，其濕法冶煉工藝流程一般采用磨礦-攪拌浸出-萃取-電積流程生產陰極銅，萃取銅后含鈷萃余液再經除雜-沉鈷-漿化洗滌-壓濾-閃蒸干燥等生產工藝流程制備粗制鈷鹽產品［9-10］。

本文利用生產新水對一段沉鈷工序獲得的氫氧化鈷進行漿化洗滌，探索漿化洗滌工藝條件對漿化洗滌效果的影響。

1 原料、設備與試驗方法

1.1 試驗原料

試驗原料為剛果（金）某銅鈷礦經磨礦、攪拌浸出、萃取、沉鈷等工序處理后所獲得的粗制氫氧化鈷，其主要化學成分見表1。

表1 漿化洗滌前氫氧化鈷主要成分（質量分數） %

漿化洗滌試驗用水全部采用生產新水，來自深井泵抽取地下200 m的地表水。生產新水主要化學成分如表2所示。

表2 生產新水主要化學成分 mg／L

1.2 試驗主要儀器設備

試驗主要儀器設備如表3所示。

表3 試驗涉及的主要設備及分析儀器

1.3 試驗原理及方法

通過控制液固比，在漿槽中加入適量生產新水，在一定攪拌強度下，對氫氧化鈷濾餅進行充分漿化，從而將氫氧化鈷中夾帶的硫酸鎂、硫酸錳等可溶性物質轉移至洗水中，達到氫氧化鈷固體產品降鎂的作用，同時產品鈷品位也得到同步提高。

首先對漿化洗滌工藝進行單因素條件考察，得出較佳的工藝條件參數，然后再對其進行多因素正交試驗考察，獲得漿化洗滌最優(yōu)因素水平組合，并對最優(yōu)水平組合進行重復試驗驗證。

2 試驗結果及討論

2.1 漿化洗滌工藝單因素條件考察

2.1.1 液固比對漿化洗滌效果的影響

設定漿化時間0.5 h、攪拌強度60 r／min，液固比對漿化洗滌效果的影響如圖1所示。

圖1 液固比對漿化洗滌效果的影響

從圖1可以看出，隨著漿化洗滌液固比逐漸增大，氫氧化鈷中鈷含量逐漸升高，液固比達到5∶1時鈷品位趨于穩(wěn)定；而氫氧化鈷中鎂雜質含量則隨著液固比增大而降低，液固比達到7∶1后鎂含量趨于穩(wěn)定。隨著液固比逐漸增大，單位質量氫氧化鈷中投入的洗滌新水量越大，漿化洗滌效果越好，大部分硫酸鎂被洗滌下來進入溶液，氫氧化鈷鈷品位得到逐步提升?？紤]到新水用量過大對生產系統(tǒng)水平衡是極大挑戰(zhàn)，而且液固比大于5∶1后對提升產品鈷品位不顯著，因此，漿化洗滌液固比選擇5∶1為宜。

2.1.2 漿化時間對漿化洗滌效果的影響

漿化液固比5∶1、攪拌強度60 r／min，漿化時間對漿化洗滌效果的影響如圖2所示。

圖2 漿化時間對漿化洗滌效果的影響

從圖2可以看出，隨著漿化時間延長，氫氧化鈷中鈷品位逐漸升高，鎂雜質含量逐步降低；當漿化時間達到30 min后，氫氧化鈷鈷品位基本趨于穩(wěn)定，在41.3%左

右波動；漿化時間達到60 min后鎂雜質含量基本不變。經過綜合考慮，漿化時間選擇30 min為宜。

2.1.3 攪拌強度對漿化洗滌效果的影響

漿化液固比5∶1、漿化時間30 min，攪拌強度對漿化洗滌效果的影響如圖3所示。

從圖3可以看出，隨著攪拌強度升高，氫氧化鈷鈷品位逐漸升高，鎂雜質含量逐漸降低；攪拌強度達到80 r／min后，產品鈷品位基本趨于穩(wěn)定；攪拌強度達到100 r／min后，鎂雜質含量變化不大。在實際生產過程中，攪拌強度越大，設備運行負荷越大，設備故障率與風險也就越高，同時電力消耗也就越大，綜合考慮，攪拌強度選擇80 r／min為宜。

2.2 多因素正交試驗條件考察

2.2.1 正交試驗因素水平設計

根據上述單因素試驗結果，確定正交試驗因素及對應水平如表4所示。

表4 正交試驗因素及水平設計

2.2.2 正交試驗方案及極差分析

選用L9（34）正交表安排試驗，分別以產品中鈷品位與鎂雜質含量為考核指標，考核指標以較高的鈷品位且較低的鎂含量為優(yōu)。試驗方案及結果分析如表5所示。

從表5可以看出，各因素對產品中鈷品位指標的影響顯著性優(yōu)先順序為：液固比＞漿化時間＞攪拌強度；根據表中極差分析結果得出影響產品鈷品位指標最優(yōu)水平組合為：A3B3C2。同理，各因素對產品中鎂雜質含量指標的影響顯著性優(yōu)先順序為：液固比＞漿化時間＞攪拌強度；根據表中極差分析結果，得出影響產品鎂雜質含量指標最優(yōu)水平組合為：A3B3C2。由此說明，在漿化洗滌過程中，氫氧化鈷中鈷品位與鎂雜質含量的變化方向剛好相反，即鈷品位逐漸升高，鎂雜質含量則相對應地逐漸降低，從而達到“提鈷降鎂”的目的。通過正交試驗得出最優(yōu)漿化洗滌工藝條件為：液固比7∶1、漿化時間50 min、攪拌強度80 r／min。

表5 正交試驗方案極差分析結果

2.3 優(yōu)化工藝條件下制備的漿化洗滌產品

按正交試驗獲得的最優(yōu)漿化洗滌工藝條件進行驗證試驗，漿化洗滌前后的氫氧化鈷樣品化驗分析結果如表6所示。

表6 漿化洗滌前后產品主要成分分析結果（質量分數）%

從表6可以看出，正交試驗得出的最優(yōu)漿化洗滌工藝條件下，經過漿化洗滌后氫氧化鈷鈷品位由洗滌前的39.25%升至42.46%，鎂雜質含量由洗滌前的6.89%降至4.72%，即相比洗滌前鈷品位提高了3.21個百分點，鎂含量降低了2.17個百分點，表明該漿化洗滌條件下漿化洗滌效果良好。

3 結 論

1）分別對漿化洗滌工藝條件進行了單因素試驗與正交試驗，得出了最優(yōu)漿化洗滌工藝條件為：液固比7∶1、漿化時間50 min、攪拌強度80 r／min。

2）各因素對漿化洗滌效果影響顯著性優(yōu)先順序為：液固比＞漿化時間＞攪拌強度。

3）優(yōu)化工藝條件下獲得的氫氧化鈷產品鈷品位為42.46%，比洗滌前提升了3.21個百分點，鎂含量為4.72%，比洗滌前降低了2.17個百分點，表明該工藝條件下漿化洗滌效果良好。