李 衛(wèi)，王 旭，焦 芬，張政權(quán)，覃文慶，周敬閩，張 健

（1.中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083；2.洛陽(yáng)豫鷺礦業(yè)有限責(zé)任公司，河南 洛陽(yáng) 471500）

我國(guó)鎢礦資源豐富，鎢儲(chǔ)量和產(chǎn)量均居世界第一。隨著黑鎢礦資源日漸枯竭，白鎢礦逐漸成為具有經(jīng)濟(jì)開采價(jià)值的含鎢礦物［1］。脂肪酸類捕收劑具有捕收能力強(qiáng)、來源廣泛、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于白鎢礦浮選［2-5］。但脂肪酸類捕收劑存在水溶性差且對(duì)溫度敏感的缺點(diǎn)，在低溫環(huán)境下其捕收性能會(huì)大幅降低［6-7］。

河南某白鎢選礦廠所用捕收劑為FX-6［8-10］，它是脂肪酸類捕收劑的一種，受氣溫降低和堿值長(zhǎng)期過高的影響，該企業(yè)一、四季度綜合回收率相對(duì)于全年綜合回收率偏低，經(jīng)濟(jì)效益嚴(yán)重受損。開發(fā)耐低溫高堿的新型白鎢礦捕收劑對(duì)白鎢選礦企業(yè)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，對(duì)促進(jìn)白鎢礦浮選技術(shù)進(jìn)步也具有重大意義。

藥劑復(fù)配法采用表面活性劑與捕收劑復(fù)配，通過產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)提高捕收劑表面活性，是目前解決脂肪酸類捕收劑低溫溶解性差問題的主要研究方向［11-13］。本文針對(duì)河南某白鎢選礦廠面臨的低溫高堿礦漿條件，采用藥劑復(fù)配法開發(fā)耐低溫高堿的新型白鎢礦捕收劑，為該企業(yè)提供技術(shù)支持，同時(shí)也為其他白鎢選礦企業(yè)提供技術(shù)參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)礦樣

河南某白鎢選礦廠所選礦石主要目的礦物為白鎢礦，脈石礦物主要為石英、長(zhǎng)石、云母、方解石等，含少量螢石、磷灰石等。試驗(yàn)所用礦樣為選礦廠粗選車間入選原礦漿，其主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1，鎢物相分析結(jié)果見表2。

表1 主要化學(xué)成分分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

表2 鎢物相分析結(jié)果

白鎢礦解離度約70%，未解離的白鎢礦主要與脈石礦物連生，少部分嵌布在脈石顆粒中。白鎢礦粒徑主要介于1～50μm之間，最大顆粒粒徑可達(dá)80μm。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備與藥劑

試驗(yàn)所用主要設(shè)備為XFD型1.0 L掛槽浮選機(jī)。試驗(yàn)所用主要藥劑包括分析純H2SO4和NaOH，選礦廠現(xiàn)用抑制劑Y1和捕收劑FX-6，新型捕收劑SCA。其中Y1和FX-6取自選礦廠配藥車間；新型捕收劑SCA為中南大學(xué)自主研發(fā)藥劑，主要由FX-6與甜菜堿類表面活性劑復(fù)配而成。

1.3 試驗(yàn)方法

為保證原礦性質(zhì)與生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)一致，直接從粗選車間取原礦漿，均勻攪拌后分取礦漿以備試驗(yàn)使用。試驗(yàn)前通過冷凍或加溫將礦漿調(diào)控至試驗(yàn)所需溫度，試驗(yàn)時(shí)通過H2SO4或NaOH調(diào)節(jié)礦漿pH值，然后依次加入抑制劑和捕收劑后充氣浮選。所取礦漿已經(jīng)添加了碳酸鈉，故試驗(yàn)時(shí)不再添加碳酸鈉。試驗(yàn)所得精礦和尾礦分別烘干稱量后制樣化驗(yàn)并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。試驗(yàn)原則流程見圖1。

圖1 浮選試驗(yàn)原則流程

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 抑制劑Y1用量對(duì)白鎢礦回收效果的影響

礦漿溫度10℃、pH值10.50、捕收劑FX-6用量220 g／t條件下，進(jìn)行一次粗選試驗(yàn)，考察抑制劑Y1用量對(duì)白鎢礦回收效果的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 抑制劑Y1用量對(duì)白鎢礦回收效果的影響

由圖2可知，隨著抑制劑Y1用量增加，白鎢粗精礦WO3品位不斷上升；Y1用量低于30 g／t時(shí)，WO3回收率基本不受影響，但當(dāng)其用量超過30 g／t后，WO3回收率開始下降。適宜的抑制劑Y1用量為30 g／t。

2.2 礦漿溫度對(duì)白鎢礦回收效果的影響

pH＝10.50、抑制劑Y1用量30 g／t、捕收劑用量220 g／t，考察了礦漿溫度對(duì)新型捕收劑SCA和現(xiàn)場(chǎng)用捕收劑FX-6對(duì)白鎢礦回收效果的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 礦漿溫度對(duì)白鎢礦回收效果的影響

由圖3可知，在廣泛的溫度范圍內(nèi)，使用SCA時(shí)的WO3回收率均明顯高于使用FX-6時(shí)的回收率；隨著溫度降低，尤其當(dāng)溫度低于15℃后，使用SCA和FX-6的WO3回收率均大幅降低，但使用SCA比使用FX-6下降幅度要小，說明SCA比FX-6表現(xiàn)出更優(yōu)的捕收性能和更強(qiáng)的耐低溫性能。

2.3 pH值對(duì)白鎢礦回收效果的影響

抑制劑Y1用量30 g／t、礦漿溫度10℃、捕收劑用量220 g／t條件下，考察了pH值對(duì)新型捕收劑SCA和現(xiàn)場(chǎng)用FX-6對(duì)白鎢礦回收效果的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 pH值對(duì)白鎢礦回收效果的影響

由圖4可知，在廣泛的pH值范圍內(nèi)，使用SCA的WO3回收率均明顯高于使用FX-6的回收率；當(dāng)pH值高于11.0后，使用SCA和FX-6的WO3回收率均明顯降低，但使用FX-6降幅更大，說明SCA比FX-6表現(xiàn)出更優(yōu)的捕收性能和更強(qiáng)的耐高堿性能。

2.4 捕收劑用量對(duì)白鎢礦回收效果的影響

抑制劑Y1用量30 g／t、礦漿溫度10℃、pH值11.0條件下，考察了捕收劑用量對(duì)白鎢礦回收效果的影響，結(jié)果見圖5。

圖5 捕收劑用量對(duì)白鎢礦回收效果的影響

由圖5可知，隨著捕收劑用量增加，使用SCA和FX-6的WO3回收率均呈現(xiàn)出先上升后保持不變的趨勢(shì)。SCA用量超過220 g／t后，WO3回收率基本保持在75%左右；FX-6用量超過240 g／t后，WO3回收率才基本保持在72%左右。在更低的捕收劑用量條件下，使用SCA可以獲得更高的WO3回收率，說明SCA可以在用量更少的情況下表現(xiàn)出比FX-6更優(yōu)的捕收性能。

2.5 閉路試驗(yàn)

為了進(jìn)一步對(duì)比SCA與FX-6對(duì)白鎢礦的捕收性能，進(jìn)行了粗選閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)流程見圖6，結(jié)果見表3。

圖6 粗選閉路試驗(yàn)流程

表3 粗選閉路試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，經(jīng)一粗兩掃粗選閉路浮選，采用捕收劑SCA可獲得WO3品位0.432%、WO3回收率79.95%的白鎢粗精礦，相比捕收劑FX-6，在保證了粗精礦WO3品位的前提下，WO3回收率提高了4.53個(gè)百分點(diǎn)，浮選指標(biāo)良好，具有進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用的潛力。

2.6 新型捕收劑SCA的工業(yè)應(yīng)用

在河南某白鎢選礦廠進(jìn)行了新型捕收劑SCA的工業(yè)應(yīng)用。該企業(yè)白鎢礦粗選車間處理量為18 000 t／d，分為3個(gè)系列，其中一系列和二系列工藝流程與設(shè)備配置一致，見圖7。一系列添加新型捕收劑SCA，二系列添加現(xiàn)場(chǎng)用捕收劑FX-6，兩個(gè)系列分別調(diào)試穩(wěn)定后同時(shí)持續(xù)運(yùn)行8天共24個(gè)班次。期間礦漿溫度10～12℃，礦漿pH值10.7～11.0，累計(jì)生產(chǎn)指標(biāo)見表4。

圖7 工藝流程與設(shè)備配置簡(jiǎn)圖

由表4可知，在低溫高堿的工業(yè)生產(chǎn)條件下，采用新型捕收劑SCA比現(xiàn)場(chǎng)用捕收劑FX-6的WO3回收率提高了2.76個(gè)百分點(diǎn)，且捕收劑用量還減少了20.37 g／t。新型捕收劑SCA有利于提高白鎢粗選回收率、增加WO3產(chǎn)出，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

表4 工業(yè)應(yīng)用生產(chǎn)累計(jì)指標(biāo)對(duì)比

3 結(jié) 論

1）在試驗(yàn)溫度、pH值和捕收劑用量條件下，新型捕收劑SCA比現(xiàn)場(chǎng)用捕收劑FX-6表現(xiàn)出更優(yōu)的WO3捕收性能。而且，新型捕收劑SCA還具有更強(qiáng)的耐低溫和耐高堿性能。

2）在抑制劑Y1用量30 g／t、礦漿溫度10℃、pH值11.0、捕收劑用量220 g／t條件下，經(jīng)一粗兩掃粗選閉路浮選，采用SCA作捕收劑時(shí)白鎢粗選WO3回收率為79.95%，相比FX-6提高了4.53個(gè)百分點(diǎn)。

3）新型捕收劑SCA在河南某白鎢選礦廠穩(wěn)定應(yīng)用了8天共24個(gè)班次，在低溫高堿礦漿條件下，WO3回收率比使用FX-6提高了2.76個(gè)百分點(diǎn)，同時(shí)捕收劑用量降低了20.37 g／t，展現(xiàn)出了良好的工業(yè)應(yīng)用前景。