張洪剛，李仲香，2

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000；2.稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏 石嘴山 753000）

鉭電容器相對于鋁質(zhì)、陶瓷、薄膜等電容器而言具有可靠性強、穩(wěn)定性高、電容量高、等效串聯(lián)電阻低、易于片式化、微型化、耐溫、耐濕、抗震、抗熱沖擊、耐電擊等一系列優(yōu)良的特殊性能［1-2］，在通信設(shè)備、計算機和國防工業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用［3］。

鉭電容器，無論是固體鉭電容器、非固體鉭電容器或是片式鉭電容器，陽極都是它們的核心部件，要得到一個性能優(yōu)良的電容器，首先必須要有一個合格的鉭陽極塊來保證。所謂合格就是鉭塊要有完整的外形，不能在成型后出現(xiàn)缺角、掉角、開裂、分層等［4-5］。這就要求鉭陽極塊的關(guān)鍵原材料鉭粉要有好成型性。因此，有必要對影響鉭陽極成型性的因素進行研究，以指導(dǎo)陽極設(shè)計生產(chǎn)。

試驗選取寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的牌號為FTD40、FTP100、FTW400三個系列鉭粉為研究樣品。通過對樣品不同-0.038μm細粉比例進行調(diào)整研究其對坯塊強度、松裝密度（g／cm3）、流動性（50 g／s）及電性能的影響，找出影響規(guī)律，以達到有效指導(dǎo)生產(chǎn)的目的。

1 試驗部分

1.1 測試分析設(shè)備及方法

采用DZS-200試驗篩，依據(jù)GB／T 1480干篩分法測定-0.038μm細粉比例；依據(jù)GB／T 1479.1漏斗法測定松裝密度；依據(jù)GB／T 1482霍爾流速計測定流動性；采用0202電子萬能試驗機測定坯塊強度；依據(jù)GB／T 3137鉭粉電性能檢測方法檢測電性能。

1.2 試驗過程

對選取的FTD40品級鉭粉編號樣品A、FTP100品級鉭粉編號樣品B、FTW400品級鉭粉編號樣品C，通過篩分的方式分別使三個樣品的-0.038μm細粉比例控制在0、10%、20%、30%、40%、50%，對其測試坯塊強度、松裝密度、流動性及電性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 鉭粉不同細粉比例對成型塊坯塊強度粉末流動性的影響

圖1分別為樣品A、樣品B、樣品C不同細粉比例對應(yīng)的成型塊坯塊強度的變化趨勢。

圖1 不同細粉比例與成型塊坯塊強度的關(guān)系

圖2分別為樣品A、樣品B、樣品C不同細粉比例對應(yīng)的粉末流動性的變化趨勢。

圖2 不同細粉比例與粉末流動性的關(guān)系

由圖1、圖2可知，鉭粉細粉比例由0增加到50%，坯塊強度整體有下降趨勢，樣品B和C細粉比例在10%～30%之間坯塊強度下降幅度較小，而樣品A細粉比例在10%～40%之間坯塊強度下降增幅較小。且在相同的細粉比例下樣品A具有較大的坯塊強度，樣品B和樣品C二者坯塊強度相當(dāng)。其主要原因為，隨著鉭粉細粉比例的增加，影響到了粉末的流動性（見圖2）。粉末越細，流動性越差，填充模腔邊角處越困難，越容易形成拱橋效應(yīng)導(dǎo)致致密性差，坯塊強度降低。樣品A較樣品B和C具有更為簡單的顆粒形狀，粉末顆粒間摩擦力較小，流動性更好，因而表現(xiàn)出更高的坯塊強度。在實際生產(chǎn)中，最常用的方法為采用篩分法去除部分的-0.038μm細粉，從而達到減少細粉的目的。去除的細粉不能作為正常的電容器用鉭粉使用，一般會降級為冶金級鉭粉從而造成生產(chǎn)成本增加。為了保證粉末具有良好的坯塊強度，同時不造成生產(chǎn)成本的過度增加，樣品A的細粉比例控制在40%以內(nèi)為宜，而樣品B和樣品C的細粉比例控制在30%以內(nèi)為宜。

2.2 鉭粉不同細粉比例對松裝密度的影響

圖3分別為樣品A、樣品B、樣品C不同細粉比例對應(yīng)的鉭粉末松裝密度的變化趨勢。

圖3 不同細粉比例與粉末松裝密度的關(guān)系

由圖3可以看出，鉭粉細粉比例由0增加到50%，樣品A、B、C的松裝密度均呈明顯的增加趨勢，樣品A的松裝密度遠遠大于樣品B和樣品C，同時隨著細粉比例的增加，樣品A的松裝密度的增加幅度更大。這是因為粉末的松裝密度受粒度組成、顆粒性狀、顆粒內(nèi)及顆粒間孔隙的影響。由于細粉比例的增加，填充了部分大顆粒間的孔隙，顆粒間的孔隙減小，從而導(dǎo)致松裝密度增加。而樣品A的顆粒形貌較樣品B和樣品C更為簡單，同時顆粒內(nèi)部孔隙較小，鉭顆粒較為致密，具有更大的松裝密度。在電容器生產(chǎn)中，鉭粉松裝密度是成型塊壓模設(shè)計重要依據(jù)，同時還影響壓制密度和成型性。在壓制壓力相同的條件下，松裝密度高的粉末，鉭陽極壓塊密度高于松裝密度低的。所以，當(dāng)需要壓制高密度的鉭陽極壓塊時，應(yīng)選用松裝密度高的金屬粉末。松裝密度根據(jù)各個鉭電容器生產(chǎn)廠商的工藝而有不同要求。在鉭粉實際生產(chǎn)中，通過調(diào)整鉭粉末細粉比例作為調(diào)控鉭粉末松裝一種有效的手段。

2.3 鉭粉不同細粉比例對電性能的影響

樣品A的細粉比例與電性能的關(guān)系如圖4所示，燒結(jié)條件統(tǒng)一為1 950℃／30 min。

圖4 樣品A的細粉比例與電性能的關(guān)系

樣品B的細粉比例與電性能的關(guān)系如圖5所示，燒結(jié)條件統(tǒng)一為1 700℃／30 min。

圖5 樣品B的細粉比例與電性能的關(guān)系

樣品C的細粉比例與電性能的關(guān)系如圖6所示，燒結(jié)條件統(tǒng)一為1 400℃／20 min。

圖6 樣品C的細粉比例與電性能的關(guān)系

從圖4～圖6可以看出，樣品A、B、C細粉比例在0～30%之間時，漏電流沒有明顯的變化。當(dāng)細粉比例在30%以上時，隨著細粉量繼續(xù)增加，漏電流呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢。隨著細粉比例不斷增加，容量呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢，在細粉含量為40%時，容量達到峰值，隨著細粉含量繼續(xù)增加，容量呈現(xiàn)下降趨勢。損耗隨著細粉增加不斷增大。細粉越多體積收縮率越大。分析表明，鉭粉的粒度影響到陽極塊的孔隙度。隨著細分比例的增加壓制后坯塊的孔隙度減小，且孔徑相差較大，導(dǎo)致賦能過程電流分布不均勻，氧化膜生長厚度也不均勻，產(chǎn)生部分電場集中，導(dǎo)致電流密度增大，漏電流和損耗增加。對容量而言，由于細粉具有較大的比表面積，對提高容量有利，但當(dāng)細粉比例達到一定量后，顆粒間孔隙減小，對后期電容器制作過程中容量引出不利。因而出現(xiàn)容量值隨著細分比例的增加先增加而后又降低的趨勢。在實際生產(chǎn)過程中，為了確保電容器具有良好的電氣性能，鉭粉細粉比例控制在30%左右為佳。

3 結(jié) 論

1.鉭粉細粉比例由0增加到50%，坯塊強度整體有下降趨勢。

2.隨著鉭粉細粉比例的增加，鉭粉末松裝密度均呈明顯的增加趨勢。在鉭粉實際生產(chǎn)中，可以將通過調(diào)整鉭粉末細粉比例作為調(diào)控鉭粉末松裝密度的一種有效的手段。

3.鉭粉細粉比例在0～30%之間時，漏電流沒有明顯的變化。當(dāng)細粉比例在30%以上時，隨著細粉量繼續(xù)增加，漏電流呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢。

4.隨著細粉比例不斷增加，容量呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢，在細粉含量為40%時，容量達到峰值，隨著細粉含量繼續(xù)增加，容量呈現(xiàn)下降趨勢。

5.損耗隨著細粉增加不斷增大。細粉越多體積收縮率越大。

基于現(xiàn)實的生產(chǎn)狀況，為保證電容器有更小的漏電流和更大的容量以及適當(dāng)?shù)捏w積收縮和損耗，因此鉭粉細粉比例控制在30%左右為最佳。