余俊寧

（浙江花園營養(yǎng)科技有限公司，浙江 金華 321106）

0 引言

氧化工藝是氧化為有電子轉(zhuǎn)移的化學反應中失電子的過程，即氧化數(shù)升高的過程。多數(shù)有機化合物的氧化反應表現(xiàn)為反應原料得到氧或失去氫，涉及氧化反應的工藝過程都稱之為氧化工藝。常用的氧化劑有：空氣、氧氣、雙氧水、氯酸鉀、高錳酸鉀、硝酸鹽等[1]。

其工藝特點是反應原料及產(chǎn)品具有燃爆危險性，反應氣相組成容易達到爆炸極限，具有閃爆危險。部分氧化劑具有燃爆危險性，如氯酸鉀KClO3、高錳酸鉀KMnO4、鉻酸酐CrO3等都屬于氧化劑，如遇高溫或受撞擊、摩擦以及與有機物、酸類接觸，皆能引起火災爆炸。產(chǎn)物中易生成過氧化物，化學穩(wěn)定性差，受高溫、摩擦或撞擊作用易分解、燃燒或爆炸[2]。

根據(jù)以上的敘述可知，生產(chǎn)中氧化反應必須重點監(jiān)控的工藝參數(shù)有氧化反應釜內(nèi)溫度和壓力、氧化反應釜內(nèi)攪拌速率、氧化劑（壓縮空氣）流量、氣相氧含量等。

1 氧化反應的整體組成

1.1 氧化反應釜和管道

氧化反應整個過程肯定是在反應釜內(nèi)閉環(huán)進行的，所以必須要有一個封閉的容器供給反應的進行，而氧化反應又會伴隨放熱、吸熱、新產(chǎn)物生成等現(xiàn)象，因此反應釜的尺寸、厚度、溶劑腐蝕性、設計壓力、設計溫度等相關(guān)參數(shù)必須符合國家相關(guān)標準和規(guī)范。另外一點，溶劑、蒸汽、循環(huán)水、低溫水、冷凍水以及氣這些公用工程系統(tǒng)閉環(huán)的輸送都需要管道去支持。

最終，反應釜和輸送管道促成氧化反應的進行以及通過蒸汽、循環(huán)水和氣去控制反應所需要的特定條件，包括溫度、壓力、氧含量等參數(shù)使之符合反應的要求。

結(jié)合工廠實際生產(chǎn)情況，氧化反應主要的管道類型包括：氮氣N2、壓縮空氣、物料、放空、安全閥、泄爆片、冷源及熱源管道。

1.2 儀表、閥門和基本過程控制系統(tǒng)（DCS）

精細化工要想實現(xiàn)生產(chǎn)自動化包括氧化反應自動進行和控制，肯定是離不開基本過程控制系統(tǒng)（DCS）、測量儀表、開關(guān)閥以及調(diào)節(jié)閥等。因為要實現(xiàn)氧化反應生產(chǎn)過程自動化控制，必須要精確測量反應釜或者管道上的溫度、壓力、液位、流量和氧含量等參數(shù)，將它們通過通訊或者4mA～20mA疊加HART信號上傳至DCS上位機，然后在DCS組態(tài)軟件中去編寫聯(lián)鎖或者順控程序控制開關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥，最終控制整個氧化反應的安全自動進行。

本文著重介紹在工廠所接觸到的氧化反應的基本控制和安全聯(lián)鎖經(jīng)驗以及從國家標準和規(guī)范中了解到的氧化工藝控制聯(lián)鎖類的信息，進而做一個總結(jié)性的論述。

氧化反應包括的儀表和閥門主要有：智能型流量變送器、音叉開關(guān)、壓力變送器、溫度變送器、氧含量分析儀、開關(guān)閥、調(diào)節(jié)閥。

根據(jù)氧化工藝的特點，在選擇儀表或者電機時，所有的儀表以及電機等必須是防爆的。防爆形式按國家標準又分為本安、隔爆、增安等形式，根據(jù)HG/T20507-2014《自動化儀表選型設計規(guī)范》第3.0.2條中要求：“在現(xiàn)場安裝的電子式儀表應根據(jù)危險區(qū)域的等級劃分來選擇滿足該危險區(qū)域的相應儀表，防爆設計應符合現(xiàn)行GB3836-2004《爆炸性氣體環(huán)境用電氣設備》，所選擇的防爆產(chǎn)品應具有防爆合格證[3]。當然也可根據(jù)SH/T3005-2016《石油化工自動化儀表選型設計規(guī)范》中第4.9條的敘述：“在爆炸危險場所安裝的電子式儀表應根據(jù)危險區(qū)域的等級劃分選用本安型、隔爆型或者無火花限能型等防爆型儀表”，防爆設計應執(zhí)行GB 3836.1-2010《防爆性環(huán)境 第1部分：設備 通用要求》及其系列標準，以及6.3.2條在爆炸危險區(qū)域內(nèi)，應選用隔爆型或者本安型變送器等相關(guān)標準和規(guī)范[4]。

根據(jù)前述，公司選擇了本安型儀表、本安電纜以及隔離型安全柵形成本安回路應用在防爆區(qū)域，然后關(guān)于開關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥本司也選擇ASCO本安型電磁閥和P+F本安型行程開關(guān)（NUMER信號）以及福斯D20本安型閥門定位器。

最后，對于所有控制包括氧化反應來說，最重要的一點就是閥門的失效故障狀態(tài)。如圖2中， XV-101、XV-102、FV-101、XV-103、FV-102、XV-110、FV-104、XV-106、TV-101及XV-108它們的失效狀態(tài)是故障關(guān)，XV-105、XV-107、XV-109及XV-111的失效狀態(tài)是故障開。

1.3 安全儀表系統(tǒng)（SIS）

1.3.1 SIS介紹

安全儀表系統(tǒng)（SIS）是最近幾年化工行業(yè)的熱門，只要提到危險和爆炸等字眼，人們往往第一時間想到的是安裝一套安全儀表系統(tǒng)（SIS）。安全儀表系統(tǒng)（SIS）在生產(chǎn)正常時會處于休眠或靜止狀態(tài)，一旦生產(chǎn)裝置或設施出現(xiàn)可能導致安全事故的情況時，能夠瞬間動作，使生產(chǎn)過程安全停止運行或自動導入預定的安全狀態(tài)。因此，其必須要有很高的可靠性（即功能安全）和日常規(guī)范的維護管理，如果安全儀表系統(tǒng)失效，往往會導致嚴重的安全事故發(fā)生。

根據(jù)相關(guān)標準和規(guī)范，安全儀表系統(tǒng)（SIS）相當于是在基本過程控制系統(tǒng)（DCS）控制和聯(lián)鎖失效情況發(fā)生時第一時間的一種后備保護。在生產(chǎn)過程發(fā)生失控時，它幾乎是和基本過程控制系統(tǒng)（DCS）同時聯(lián)鎖動作使反應進入預設的安全狀態(tài)。它不能被動態(tài)控制的基本過程控制系統(tǒng)所代替，正如GB/T 50770-2013《石油化工安全儀表系統(tǒng)設計規(guī)范》第2.1.19條中：“基本過程控制系統(tǒng)用于生產(chǎn)過程的連續(xù)測量、常規(guī)控制（如連續(xù)、順序、間歇控制等）、操作管理，保證生產(chǎn)裝置的平穩(wěn)運行。在石油化工工廠或裝置中，基本過程控制系統(tǒng)通常采用分散控制系統(tǒng)?；具^程控制系統(tǒng)不應執(zhí)行SIL1、SIL2、SIL3的安全儀表功能?！笔突すS或裝置的典型多保護層結(jié)構(gòu)如圖1[5]。

圖1 石油化工工廠或裝置的典型多保護層結(jié)構(gòu)Fig.1 Typical multi protective layer structure of petrochemical plant or unit

1.3.2 SIS儀表及閥門的選型

根據(jù)GB/T 50770-2013《石油化工安全儀表系統(tǒng)設計規(guī)范》第7.4.2條：“在爆炸危險場所，電磁閥和閥位開關(guān)應采用隔爆型或本安型。當采用本安型時，應采用隔離式安全柵?！币约暗?.0.13條：“在爆炸危險場所，安全儀表系統(tǒng)的現(xiàn)場測量儀表和最終元件宜優(yōu)先選用隔爆型，減少中間環(huán)節(jié)[6]。”公司最終選擇了隔爆型儀表以及隔爆型電磁閥和行程開關(guān)，對于SIS系統(tǒng)整個回路，儀表、閥門及SIS系統(tǒng)必須符合國家和行業(yè)出臺的關(guān)于安全儀表系統(tǒng)相關(guān)的標準和規(guī)范，以及需要通過專業(yè)機構(gòu)的SIL認證。最后，依據(jù)危險與可操作性分析（HAZOP）和保護層分析（LOPA）方法確定其安全完整性等級（SIL），滿足國家和行業(yè)相關(guān)標準和規(guī)范后，才能正式投入生產(chǎn)使用從而起到安全聯(lián)鎖的作用[7]。

關(guān)于SIS閥門的開關(guān)狀態(tài)以及SIS測量儀表變送器（4～20）mA模擬量信號如何在DCS組態(tài)畫面上顯示，可以通過DCS與SIS的以太網(wǎng)或者RS485冗余通訊讀取SIS開關(guān)閥開關(guān)狀態(tài)和儀表的實時參數(shù)組態(tài)于DCS畫面上，進而使SIS系統(tǒng)的儀表參數(shù)及開關(guān)閥開關(guān)狀態(tài)得以在DCS畫面上顯示，以備中控操作員的監(jiān)視。

SIS閥門故障失效狀態(tài)，根據(jù)國家和行業(yè)相關(guān)標準及規(guī)范可知，XV-SIS-101、XV-SIS-103、XV-SIS-105的失效狀態(tài)是故障關(guān)，XV-SIS-102、XV-SIS-104、XV-SIS-106的失效狀態(tài)是故障開。

2 氧化反應整體控制和聯(lián)鎖

2.1 氧化反應PID簡圖（見圖2）

圖2 氧化反應PID簡圖Fig.2 PID Diagram of oxidation reaction

2.2 氧化反應的基本過程控制

在氧化反應處于安全的生產(chǎn)工作狀態(tài)下，所有儀表測量參數(shù)及閥門狀態(tài)的顯示和自動控制都會在DCS組態(tài)中完成，氧化反應主要的過程和控制聯(lián)鎖如下。

2.2.1 氮氣置換階段

因為大多數(shù)參與氧化反應的物料的蒸汽會和氧氣混合達到濃度值時會存在一定的爆炸危險，所以氮氣置換是非常有必要的。氮氣置換的過程控制：首先打開放空閥XV-105，緊接著打開氮氣開關(guān)閥XV-101，觀察在線氧含量分析儀AIA-101。當氧含量低于設定值時，關(guān)閉氮氣進氣閥門XV-101和放空閥XV-105，此時氮氣置換結(jié)束。

2.2.2 進料階段控制

進料主要采用流量計和流量調(diào)節(jié)閥的方式，采用流量計的自動累計量去控制加入反應釜內(nèi)的體積量，此種進料方式精度高，穩(wěn)定性好。在圖2中可以看出：物料A通過流量計FT-102和流量調(diào)節(jié)閥FV-102去控制進入釜內(nèi)的物料體積量，物料B通過流量計FT-103和流量調(diào)節(jié)閥FV-104去控制進入釜內(nèi)的物料體積量。假設進入釜內(nèi)的物料體積是成比例的，則可以在上位機組態(tài)中使用比值控制的方式去實現(xiàn)進料體積比控制。

如果進料失控導致音叉開關(guān)LS-101高高鎖聯(lián)動作，此時聯(lián)鎖信號會使物料A進料閥XV-103和調(diào)節(jié)閥FV-102、物料B進料閥XV-110和調(diào)節(jié)閥FV-104自動關(guān)閉，停止進料。

2.2.3 氧化反應控制階段

待所有的物料投放完畢之后，順序控制開始。具體步驟如下：①程序自檢，確認熱源進出口閥XV-106、XV-108及冷源進出口閥XV-107、XV-109處于關(guān)閉狀態(tài)以及一級冷凝器氣相進氣閥XV-111處于打開狀態(tài)；②啟動電機攪拌器開始攪拌；③打開熱水進出口閥門XV-106和XV-108，程序自動寫熱源調(diào)節(jié)閥TV-101先切手動開100%開度；④第③步開始過幾秒之后開壓縮空氣進氣閥門XV-102，壓縮空氣通過流量計FT-101和流量調(diào)節(jié)閥XV-101組成單回路控制其流量在一個穩(wěn)定的參數(shù)，保證氧化反應的氧量需求；⑤當釜內(nèi)溫度TT-101達到設定值時，關(guān)閉熱水進出口閥門XV-106和XV-108；⑥經(jīng)過一段時間的攪拌或者反應釜溫度TT-101達到某個溫度設定值；⑦氧化反應保溫的過程，若反應釜溫度TT-101超過設定值，則開循環(huán)水進出口閥門XV-107和XV-109按設定時間降溫至設定值范圍內(nèi)；若反應釜溫度TT-101低于預設溫度值，則反應釜升溫的控制通過反應釜夾套熱源出口的調(diào)節(jié)閥TV-101在上位機做一個熱水管道測溫點TT-102和反應釜內(nèi)溫度測點TT-101的串級控制，反應釜內(nèi)溫度測點TT-101回路作為主回路，熱水管道測溫點TT-102回路作為副回路，以此保證反應釜內(nèi)溫度TT-101達到溫度預設值范圍之內(nèi)，并根據(jù)實際反應情況而發(fā)生的一系列升溫和降溫的過程，所有需要預設的溫度值都需要根據(jù)實際生產(chǎn)由工藝人員確認；⑧保溫結(jié)束之后，關(guān)閉熱源進出口閥和調(diào)節(jié)閥XV-106、XV-108、TV-101及冷源進出口閥XV-107、XV-109，還有壓縮空氣進氣閥和調(diào)節(jié)閥XV-102、FV-101，以及關(guān)閉電機攪拌即可。

當氧化反應出現(xiàn)異常工作狀態(tài)時，此時DCS溫度TT-101、SIS溫 度 TT-SIS-101，DCS壓 力 PT-101、SIS壓 力PT-SIS-101高報警或者高高聯(lián)鎖。

當DCS溫度TT-101或者DCS壓力PT-101高報警或者高高聯(lián)鎖時，必須聯(lián)鎖關(guān)閉熱源進出口氣動切斷閥XV-106和XV-108及熱源調(diào)節(jié)閥TV-101，關(guān)閉壓縮空氣進氣開關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥XV-102、FV-101，關(guān)閉攪拌電機。打開冷源進出口開關(guān)閥XV-107、XV-109，打開管道放空開關(guān)閥XV-105。

2.3 氧化反應安全儀表系統(tǒng)SIS聯(lián)鎖

DCS測量儀表檢測出異常工作狀態(tài)時，此時SIS測量儀表也應該測出異常狀態(tài)，那么DCS和SIS系統(tǒng)幾乎是同時動作的。為了避免DCS儀表、閥門或者系統(tǒng)發(fā)生失效狀態(tài)， SIS就會起到后備保護的作用。當SIS一體化溫度變送器TT-SIS-101或者SIS壓力變送器PT-SIS-101高報警或者高高聯(lián)鎖時，跟DCS一樣必須關(guān)閉熱源進出口SIS氣動切斷閥XV-SIS-103和XV-SIS-105，關(guān)閉壓縮空氣進氣SIS開關(guān)閥XV-SIS-101，關(guān)閉攪拌電機；打開冷源進出口SIS開關(guān)閥XV-SIS-104和XV-SIS-106，打開管道放空SIS開關(guān)閥XV-SIS-102。此外，還有一層防護是反應釜頂?shù)男贡桶踩y動作。

總之，氧化反應釜溫度升高到設計溫度高高或者壓力升高到設計壓力高高，必須關(guān)閉所有危險源，采取降溫降壓措施。

3 結(jié)束語

氧化反應是國家安全監(jiān)管總局首批重點監(jiān)管的危險化工工藝，其反應過程的危險性高且控制方式復雜，因此所有的保護聯(lián)鎖和措施必須要做到位，以防止反應過程中出現(xiàn)失控的狀態(tài)。本文所述的正常生產(chǎn)控制方案和失控下觸發(fā)的安全聯(lián)鎖已經(jīng)在生產(chǎn)過程中證明是可靠、平穩(wěn)的。