余俊寧

（浙江花園營(yíng)養(yǎng)科技有限公司，浙江 金華 321106）

0 引言

氧化工藝是氧化為有電子轉(zhuǎn)移的化學(xué)反應(yīng)中失電子的過(guò)程，即氧化數(shù)升高的過(guò)程。多數(shù)有機(jī)化合物的氧化反應(yīng)表現(xiàn)為反應(yīng)原料得到氧或失去氫，涉及氧化反應(yīng)的工藝過(guò)程都稱(chēng)之為氧化工藝。常用的氧化劑有：空氣、氧氣、雙氧水、氯酸鉀、高錳酸鉀、硝酸鹽等[1]。

其工藝特點(diǎn)是反應(yīng)原料及產(chǎn)品具有燃爆危險(xiǎn)性，反應(yīng)氣相組成容易達(dá)到爆炸極限，具有閃爆危險(xiǎn)。部分氧化劑具有燃爆危險(xiǎn)性，如氯酸鉀KClO3、高錳酸鉀KMnO4、鉻酸酐CrO3等都屬于氧化劑，如遇高溫或受撞擊、摩擦以及與有機(jī)物、酸類(lèi)接觸，皆能引起火災(zāi)爆炸。產(chǎn)物中易生成過(guò)氧化物，化學(xué)穩(wěn)定性差，受高溫、摩擦或撞擊作用易分解、燃燒或爆炸[2]。

根據(jù)以上的敘述可知，生產(chǎn)中氧化反應(yīng)必須重點(diǎn)監(jiān)控的工藝參數(shù)有氧化反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力、氧化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率、氧化劑（壓縮空氣）流量、氣相氧含量等。

1 氧化反應(yīng)的整體組成

1.1 氧化反應(yīng)釜和管道

氧化反應(yīng)整個(gè)過(guò)程肯定是在反應(yīng)釜內(nèi)閉環(huán)進(jìn)行的，所以必須要有一個(gè)封閉的容器供給反應(yīng)的進(jìn)行，而氧化反應(yīng)又會(huì)伴隨放熱、吸熱、新產(chǎn)物生成等現(xiàn)象，因此反應(yīng)釜的尺寸、厚度、溶劑腐蝕性、設(shè)計(jì)壓力、設(shè)計(jì)溫度等相關(guān)參數(shù)必須符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。另外一點(diǎn)，溶劑、蒸汽、循環(huán)水、低溫水、冷凍水以及氣這些公用工程系統(tǒng)閉環(huán)的輸送都需要管道去支持。

最終，反應(yīng)釜和輸送管道促成氧化反應(yīng)的進(jìn)行以及通過(guò)蒸汽、循環(huán)水和氣去控制反應(yīng)所需要的特定條件，包括溫度、壓力、氧含量等參數(shù)使之符合反應(yīng)的要求。

結(jié)合工廠實(shí)際生產(chǎn)情況，氧化反應(yīng)主要的管道類(lèi)型包括：氮?dú)釴2、壓縮空氣、物料、放空、安全閥、泄爆片、冷源及熱源管道。

1.2 儀表、閥門(mén)和基本過(guò)程控制系統(tǒng)（DCS）

精細(xì)化工要想實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)化包括氧化反應(yīng)自動(dòng)進(jìn)行和控制，肯定是離不開(kāi)基本過(guò)程控制系統(tǒng)（DCS）、測(cè)量?jī)x表、開(kāi)關(guān)閥以及調(diào)節(jié)閥等。因?yàn)橐獙?shí)現(xiàn)氧化反應(yīng)生產(chǎn)過(guò)程自動(dòng)化控制，必須要精確測(cè)量反應(yīng)釜或者管道上的溫度、壓力、液位、流量和氧含量等參數(shù)，將它們通過(guò)通訊或者4mA～20mA疊加HART信號(hào)上傳至DCS上位機(jī)，然后在DCS組態(tài)軟件中去編寫(xiě)聯(lián)鎖或者順控程序控制開(kāi)關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥，最終控制整個(gè)氧化反應(yīng)的安全自動(dòng)進(jìn)行。

本文著重介紹在工廠所接觸到的氧化反應(yīng)的基本控制和安全聯(lián)鎖經(jīng)驗(yàn)以及從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范中了解到的氧化工藝控制聯(lián)鎖類(lèi)的信息，進(jìn)而做一個(gè)總結(jié)性的論述。

氧化反應(yīng)包括的儀表和閥門(mén)主要有：智能型流量變送器、音叉開(kāi)關(guān)、壓力變送器、溫度變送器、氧含量分析儀、開(kāi)關(guān)閥、調(diào)節(jié)閥。

根據(jù)氧化工藝的特點(diǎn)，在選擇儀表或者電機(jī)時(shí)，所有的儀表以及電機(jī)等必須是防爆的。防爆形式按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)又分為本安、隔爆、增安等形式，根據(jù)HG/T20507-2014《自動(dòng)化儀表選型設(shè)計(jì)規(guī)范》第3.0.2條中要求：“在現(xiàn)場(chǎng)安裝的電子式儀表應(yīng)根據(jù)危險(xiǎn)區(qū)域的等級(jí)劃分來(lái)選擇滿(mǎn)足該危險(xiǎn)區(qū)域的相應(yīng)儀表，防爆設(shè)計(jì)應(yīng)符合現(xiàn)行GB3836-2004《爆炸性氣體環(huán)境用電氣設(shè)備》，所選擇的防爆產(chǎn)品應(yīng)具有防爆合格證[3]。當(dāng)然也可根據(jù)SH/T3005-2016《石油化工自動(dòng)化儀表選型設(shè)計(jì)規(guī)范》中第4.9條的敘述：“在爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所安裝的電子式儀表應(yīng)根據(jù)危險(xiǎn)區(qū)域的等級(jí)劃分選用本安型、隔爆型或者無(wú)火花限能型等防爆型儀表”，防爆設(shè)計(jì)應(yīng)執(zhí)行GB 3836.1-2010《防爆性環(huán)境 第1部分：設(shè)備 通用要求》及其系列標(biāo)準(zhǔn)，以及6.3.2條在爆炸危險(xiǎn)區(qū)域內(nèi)，應(yīng)選用隔爆型或者本安型變送器等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范[4]。

根據(jù)前述，公司選擇了本安型儀表、本安電纜以及隔離型安全柵形成本安回路應(yīng)用在防爆區(qū)域，然后關(guān)于開(kāi)關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥本司也選擇ASCO本安型電磁閥和P+F本安型行程開(kāi)關(guān)（NUMER信號(hào)）以及福斯D20本安型閥門(mén)定位器。

最后，對(duì)于所有控制包括氧化反應(yīng)來(lái)說(shuō)，最重要的一點(diǎn)就是閥門(mén)的失效故障狀態(tài)。如圖2中， XV-101、XV-102、FV-101、XV-103、FV-102、XV-110、FV-104、XV-106、TV-101及XV-108它們的失效狀態(tài)是故障關(guān)，XV-105、XV-107、XV-109及XV-111的失效狀態(tài)是故障開(kāi)。

1.3 安全儀表系統(tǒng)（SIS）

1.3.1 SIS介紹

安全儀表系統(tǒng)（SIS）是最近幾年化工行業(yè)的熱門(mén)，只要提到危險(xiǎn)和爆炸等字眼，人們往往第一時(shí)間想到的是安裝一套安全儀表系統(tǒng)（SIS）。安全儀表系統(tǒng)（SIS）在生產(chǎn)正常時(shí)會(huì)處于休眠或靜止?fàn)顟B(tài)，一旦生產(chǎn)裝置或設(shè)施出現(xiàn)可能導(dǎo)致安全事故的情況時(shí)，能夠瞬間動(dòng)作，使生產(chǎn)過(guò)程安全停止運(yùn)行或自動(dòng)導(dǎo)入預(yù)定的安全狀態(tài)。因此，其必須要有很高的可靠性（即功能安全）和日常規(guī)范的維護(hù)管理，如果安全儀表系統(tǒng)失效，往往會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的安全事故發(fā)生。

根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，安全儀表系統(tǒng)（SIS）相當(dāng)于是在基本過(guò)程控制系統(tǒng)（DCS）控制和聯(lián)鎖失效情況發(fā)生時(shí)第一時(shí)間的一種后備保護(hù)。在生產(chǎn)過(guò)程發(fā)生失控時(shí)，它幾乎是和基本過(guò)程控制系統(tǒng)（DCS）同時(shí)聯(lián)鎖動(dòng)作使反應(yīng)進(jìn)入預(yù)設(shè)的安全狀態(tài)。它不能被動(dòng)態(tài)控制的基本過(guò)程控制系統(tǒng)所代替，正如GB/T 50770-2013《石油化工安全儀表系統(tǒng)設(shè)計(jì)規(guī)范》第2.1.19條中：“基本過(guò)程控制系統(tǒng)用于生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)測(cè)量、常規(guī)控制（如連續(xù)、順序、間歇控制等）、操作管理，保證生產(chǎn)裝置的平穩(wěn)運(yùn)行。在石油化工工廠或裝置中，基本過(guò)程控制系統(tǒng)通常采用分散控制系統(tǒng)?；具^(guò)程控制系統(tǒng)不應(yīng)執(zhí)行SIL1、SIL2、SIL3的安全儀表功能?！笔突すS或裝置的典型多保護(hù)層結(jié)構(gòu)如圖1[5]。

圖1 石油化工工廠或裝置的典型多保護(hù)層結(jié)構(gòu)Fig.1 Typical multi protective layer structure of petrochemical plant or unit

1.3.2 SIS儀表及閥門(mén)的選型

根據(jù)GB/T 50770-2013《石油化工安全儀表系統(tǒng)設(shè)計(jì)規(guī)范》第7.4.2條：“在爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所，電磁閥和閥位開(kāi)關(guān)應(yīng)采用隔爆型或本安型。當(dāng)采用本安型時(shí)，應(yīng)采用隔離式安全柵。”以及第5.0.13條：“在爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所，安全儀表系統(tǒng)的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量?jī)x表和最終元件宜優(yōu)先選用隔爆型，減少中間環(huán)節(jié)[6]?！惫咀罱K選擇了隔爆型儀表以及隔爆型電磁閥和行程開(kāi)關(guān)，對(duì)于SIS系統(tǒng)整個(gè)回路，儀表、閥門(mén)及SIS系統(tǒng)必須符合國(guó)家和行業(yè)出臺(tái)的關(guān)于安全儀表系統(tǒng)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，以及需要通過(guò)專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)的SIL認(rèn)證。最后，依據(jù)危險(xiǎn)與可操作性分析（HAZOP）和保護(hù)層分析（LOPA）方法確定其安全完整性等級(jí)（SIL），滿(mǎn)足國(guó)家和行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范后，才能正式投入生產(chǎn)使用從而起到安全聯(lián)鎖的作用[7]。

關(guān)于SIS閥門(mén)的開(kāi)關(guān)狀態(tài)以及SIS測(cè)量?jī)x表變送器（4～20）mA模擬量信號(hào)如何在DCS組態(tài)畫(huà)面上顯示，可以通過(guò)DCS與SIS的以太網(wǎng)或者RS485冗余通訊讀取SIS開(kāi)關(guān)閥開(kāi)關(guān)狀態(tài)和儀表的實(shí)時(shí)參數(shù)組態(tài)于DCS畫(huà)面上，進(jìn)而使SIS系統(tǒng)的儀表參數(shù)及開(kāi)關(guān)閥開(kāi)關(guān)狀態(tài)得以在DCS畫(huà)面上顯示，以備中控操作員的監(jiān)視。

SIS閥門(mén)故障失效狀態(tài)，根據(jù)國(guó)家和行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范可知，XV-SIS-101、XV-SIS-103、XV-SIS-105的失效狀態(tài)是故障關(guān)，XV-SIS-102、XV-SIS-104、XV-SIS-106的失效狀態(tài)是故障開(kāi)。

2 氧化反應(yīng)整體控制和聯(lián)鎖

2.1 氧化反應(yīng)PID簡(jiǎn)圖（見(jiàn)圖2）

圖2 氧化反應(yīng)PID簡(jiǎn)圖Fig.2 PID Diagram of oxidation reaction

2.2 氧化反應(yīng)的基本過(guò)程控制

在氧化反應(yīng)處于安全的生產(chǎn)工作狀態(tài)下，所有儀表測(cè)量參數(shù)及閥門(mén)狀態(tài)的顯示和自動(dòng)控制都會(huì)在DCS組態(tài)中完成，氧化反應(yīng)主要的過(guò)程和控制聯(lián)鎖如下。

2.2.1 氮?dú)庵脫Q階段

因?yàn)榇蠖鄶?shù)參與氧化反應(yīng)的物料的蒸汽會(huì)和氧氣混合達(dá)到濃度值時(shí)會(huì)存在一定的爆炸危險(xiǎn)，所以氮?dú)庵脫Q是非常有必要的。氮?dú)庵脫Q的過(guò)程控制：首先打開(kāi)放空閥XV-105，緊接著打開(kāi)氮?dú)忾_(kāi)關(guān)閥XV-101，觀察在線氧含量分析儀AIA-101。當(dāng)氧含量低于設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣閥門(mén)XV-101和放空閥XV-105，此時(shí)氮?dú)庵脫Q結(jié)束。

2.2.2 進(jìn)料階段控制

進(jìn)料主要采用流量計(jì)和流量調(diào)節(jié)閥的方式，采用流量計(jì)的自動(dòng)累計(jì)量去控制加入反應(yīng)釜內(nèi)的體積量，此種進(jìn)料方式精度高，穩(wěn)定性好。在圖2中可以看出：物料A通過(guò)流量計(jì)FT-102和流量調(diào)節(jié)閥FV-102去控制進(jìn)入釜內(nèi)的物料體積量，物料B通過(guò)流量計(jì)FT-103和流量調(diào)節(jié)閥FV-104去控制進(jìn)入釜內(nèi)的物料體積量。假設(shè)進(jìn)入釜內(nèi)的物料體積是成比例的，則可以在上位機(jī)組態(tài)中使用比值控制的方式去實(shí)現(xiàn)進(jìn)料體積比控制。

如果進(jìn)料失控導(dǎo)致音叉開(kāi)關(guān)LS-101高高鎖聯(lián)動(dòng)作，此時(shí)聯(lián)鎖信號(hào)會(huì)使物料A進(jìn)料閥XV-103和調(diào)節(jié)閥FV-102、物料B進(jìn)料閥XV-110和調(diào)節(jié)閥FV-104自動(dòng)關(guān)閉，停止進(jìn)料。

2.2.3 氧化反應(yīng)控制階段

待所有的物料投放完畢之后，順序控制開(kāi)始。具體步驟如下：①程序自檢，確認(rèn)熱源進(jìn)出口閥XV-106、XV-108及冷源進(jìn)出口閥XV-107、XV-109處于關(guān)閉狀態(tài)以及一級(jí)冷凝器氣相進(jìn)氣閥XV-111處于打開(kāi)狀態(tài)；②啟動(dòng)電機(jī)攪拌器開(kāi)始攪拌；③打開(kāi)熱水進(jìn)出口閥門(mén)XV-106和XV-108，程序自動(dòng)寫(xiě)熱源調(diào)節(jié)閥TV-101先切手動(dòng)開(kāi)100%開(kāi)度；④第③步開(kāi)始過(guò)幾秒之后開(kāi)壓縮空氣進(jìn)氣閥門(mén)XV-102，壓縮空氣通過(guò)流量計(jì)FT-101和流量調(diào)節(jié)閥XV-101組成單回路控制其流量在一個(gè)穩(wěn)定的參數(shù)，保證氧化反應(yīng)的氧量需求；⑤當(dāng)釜內(nèi)溫度TT-101達(dá)到設(shè)定值時(shí)，關(guān)閉熱水進(jìn)出口閥門(mén)XV-106和XV-108；⑥經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的攪拌或者反應(yīng)釜溫度TT-101達(dá)到某個(gè)溫度設(shè)定值；⑦氧化反應(yīng)保溫的過(guò)程，若反應(yīng)釜溫度TT-101超過(guò)設(shè)定值，則開(kāi)循環(huán)水進(jìn)出口閥門(mén)XV-107和XV-109按設(shè)定時(shí)間降溫至設(shè)定值范圍內(nèi)；若反應(yīng)釜溫度TT-101低于預(yù)設(shè)溫度值，則反應(yīng)釜升溫的控制通過(guò)反應(yīng)釜夾套熱源出口的調(diào)節(jié)閥TV-101在上位機(jī)做一個(gè)熱水管道測(cè)溫點(diǎn)TT-102和反應(yīng)釜內(nèi)溫度測(cè)點(diǎn)TT-101的串級(jí)控制，反應(yīng)釜內(nèi)溫度測(cè)點(diǎn)TT-101回路作為主回路，熱水管道測(cè)溫點(diǎn)TT-102回路作為副回路，以此保證反應(yīng)釜內(nèi)溫度TT-101達(dá)到溫度預(yù)設(shè)值范圍之內(nèi)，并根據(jù)實(shí)際反應(yīng)情況而發(fā)生的一系列升溫和降溫的過(guò)程，所有需要預(yù)設(shè)的溫度值都需要根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)由工藝人員確認(rèn)；⑧保溫結(jié)束之后，關(guān)閉熱源進(jìn)出口閥和調(diào)節(jié)閥XV-106、XV-108、TV-101及冷源進(jìn)出口閥XV-107、XV-109，還有壓縮空氣進(jìn)氣閥和調(diào)節(jié)閥XV-102、FV-101，以及關(guān)閉電機(jī)攪拌即可。

當(dāng)氧化反應(yīng)出現(xiàn)異常工作狀態(tài)時(shí)，此時(shí)DCS溫度TT-101、SIS溫 度 TT-SIS-101，DCS壓 力 PT-101、SIS壓 力PT-SIS-101高報(bào)警或者高高聯(lián)鎖。

當(dāng)DCS溫度TT-101或者DCS壓力PT-101高報(bào)警或者高高聯(lián)鎖時(shí)，必須聯(lián)鎖關(guān)閉熱源進(jìn)出口氣動(dòng)切斷閥XV-106和XV-108及熱源調(diào)節(jié)閥TV-101，關(guān)閉壓縮空氣進(jìn)氣開(kāi)關(guān)閥和調(diào)節(jié)閥XV-102、FV-101，關(guān)閉攪拌電機(jī)。打開(kāi)冷源進(jìn)出口開(kāi)關(guān)閥XV-107、XV-109，打開(kāi)管道放空開(kāi)關(guān)閥XV-105。

2.3 氧化反應(yīng)安全儀表系統(tǒng)SIS聯(lián)鎖

DCS測(cè)量?jī)x表檢測(cè)出異常工作狀態(tài)時(shí)，此時(shí)SIS測(cè)量?jī)x表也應(yīng)該測(cè)出異常狀態(tài)，那么DCS和SIS系統(tǒng)幾乎是同時(shí)動(dòng)作的。為了避免DCS儀表、閥門(mén)或者系統(tǒng)發(fā)生失效狀態(tài)， SIS就會(huì)起到后備保護(hù)的作用。當(dāng)SIS一體化溫度變送器TT-SIS-101或者SIS壓力變送器PT-SIS-101高報(bào)警或者高高聯(lián)鎖時(shí)，跟DCS一樣必須關(guān)閉熱源進(jìn)出口SIS氣動(dòng)切斷閥XV-SIS-103和XV-SIS-105，關(guān)閉壓縮空氣進(jìn)氣SIS開(kāi)關(guān)閥XV-SIS-101，關(guān)閉攪拌電機(jī)；打開(kāi)冷源進(jìn)出口SIS開(kāi)關(guān)閥XV-SIS-104和XV-SIS-106，打開(kāi)管道放空SIS開(kāi)關(guān)閥XV-SIS-102。此外，還有一層防護(hù)是反應(yīng)釜頂?shù)男贡桶踩y動(dòng)作。

總之，氧化反應(yīng)釜溫度升高到設(shè)計(jì)溫度高高或者壓力升高到設(shè)計(jì)壓力高高，必須關(guān)閉所有危險(xiǎn)源，采取降溫降壓措施。

3 結(jié)束語(yǔ)

氧化反應(yīng)是國(guó)家安全監(jiān)管總局首批重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝，其反應(yīng)過(guò)程的危險(xiǎn)性高且控制方式復(fù)雜，因此所有的保護(hù)聯(lián)鎖和措施必須要做到位，以防止反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)失控的狀態(tài)。本文所述的正常生產(chǎn)控制方案和失控下觸發(fā)的安全聯(lián)鎖已經(jīng)在生產(chǎn)過(guò)程中證明是可靠、平穩(wěn)的。