寸錫宏，趙 霞，王 超，任曉強(qiáng)，張 勇，沈 飛，李年銀

（1.中國(guó)石化勝利油田分公司海洋采油廠，山東東營(yíng) 257237；2.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（西南石油大學(xué)），四川成都 610500）

油氣開采過(guò)程中，防止油氣層污染或損害是一個(gè)重要的課題，從鉆井、完井、射孔、壓裂、酸化到三次采油等各個(gè)環(huán)節(jié)，油氣層均存在不同程度的傷害［1］。造成傷害的主要原因是由于固相顆粒和外來(lái)液體的侵入，引起地層黏土水化膨脹、微粒運(yùn)移及化學(xué)沉淀等，從而堵塞油流通道，使得井眼周圍油層滲透率下降，油氣層產(chǎn)能降低［2］。美國(guó)頁(yè)巖氣革命的成功，讓中國(guó)在內(nèi)的其他國(guó)家開始向致密氣、頁(yè)巖氣等非常規(guī)油氣藏聚焦［3-4］。我國(guó)低滲透油氣藏儲(chǔ)量豐富，但這類油氣藏具有低孔低滲的特點(diǎn)，極易受到污染或傷害，因此油氣層保護(hù)工作就變得異常重要。

對(duì)于降低外來(lái)流體對(duì)儲(chǔ)層造成傷害的問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)做了大量的研究工作［5-10］。其中，屏蔽暫堵［11］是目前油氣層保護(hù)技術(shù)常用的方法之一，通常被應(yīng)用于鉆完井［12-15］、熱洗井［16-17］及修井［18-21］作業(yè)。技術(shù)原理是通過(guò)在入井流體中加入與儲(chǔ)層孔喉尺寸分布相匹配的固相顆粒（包括架橋粒子、充填粒子和可變形粒子），在壓差作用下，在井壁附近快速形成一層滲透率極低（滲透率接近零）的暫堵帶屏蔽環(huán)［22-23］。屏蔽環(huán)由于極低的滲透率，能有效阻擋入井流體中的固相顆粒和液體進(jìn)入儲(chǔ)層，減少傷害。經(jīng)過(guò)不斷發(fā)展，已經(jīng)形成了幾種不同類型的屏蔽暫堵劑：油溶性、酸溶性、堿溶性、水溶性等。

油溶性暫堵劑在返排過(guò)程中可以直接通過(guò)地層原油向井筒聚集而自動(dòng)解堵，在洗井過(guò)程中，相較于其他暫堵劑而言具備明顯優(yōu)勢(shì)。但是，當(dāng)前關(guān)于暫堵劑的研究中有關(guān)水溶性暫堵劑的研究較多，而油溶性暫堵劑的研究較少［24］。本文研究了一種油溶性清潔屏蔽暫堵劑，從溶解性、配伍性等特性入手，考慮其封堵解堵效果及施工成本，優(yōu)選出暫堵劑的最佳濃度；通過(guò)室內(nèi)并聯(lián)巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)，分析了暫堵劑的封堵、解堵性能，在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對(duì)該暫堵劑體系的封堵強(qiáng)度和耐沖刷性能進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

CSTPA 顆粒，自制；十二烷基苯磺酸鈉，分析純，上海愛(ài)純生物科技有限公司；分散互溶劑SA-19（聚醚），分析純；輔助添加劑：殺菌劑，主要成分為縮醛基改性的季銨鹽，分析純，成都安石得石油科技開發(fā)有限公司；煤油、柴油、汽油、HF、HCl、NH4Cl，分析純，阿拉丁集團(tuán)有限公司；油田地層水、油田當(dāng)?shù)厮淳?，離子組成如表1所示；不同滲透率的巖心（表2）取自江蘇油田某區(qū)塊，直徑2.50 cm，長(zhǎng)度約3 cm。

表1 水樣離子組成

表2 不同滲透率級(jí)差的巖心數(shù)據(jù)

DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，上海霓玥儀器有限公司；高溫高壓巖心驅(qū)替裝置，成都巖心科技有限公司；精密電子天平，上海昌晶電測(cè)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）暫堵劑的制備

暫堵劑CSTPA 顆粒是以天然樹脂工業(yè)產(chǎn)品和多元醇為原料，在溫度為220～300 ℃條件下，加入一定的添加劑，反應(yīng)6～12 h所得到的淺黃色產(chǎn)物。

暫堵劑CSTPA 原溶液配方：蒸餾水+15%～20%CSTPA 顆粒+0.2%～0.5%十二烷基苯磺酸鈉+0.1%～0.2%SA-19+殺菌劑。暫堵劑CSTPA體系在水中具有良好的分散性能，但在靜置24 h后會(huì)有輕微分層，使用前需再次攪拌。

（2）溶解性能實(shí)驗(yàn)

為了考察堵劑在各種介質(zhì)（油、酸、水）中的溶解情況，分別開展油溶性、酸溶性和水溶性實(shí)驗(yàn)。其中，油溶性介質(zhì)為煤油、柴油、汽油，酸溶性介質(zhì)為10%HCl和土酸（3%HF+10%HCl），水溶性介質(zhì)為蒸餾水、自來(lái)水以及鹽水（3%NH4Cl溶液）。取5 g CSTPA顆粒于燒杯中，分別加入等量的介質(zhì)，攪拌均勻后靜置1 h，觀察是否有懸浮物，過(guò)濾后稱量。

（3）配伍性實(shí)驗(yàn)

分別用濾紙過(guò)濾后的水樣與暫堵劑CSTPA 溶液按體積比1∶1混合，將混合液在室溫和90 ℃下靜置2 h，觀察其是否出現(xiàn)分層或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

（4）濃度優(yōu)選實(shí)驗(yàn)

暫堵劑CSTPA的注入濃度不同，作用于同一巖心產(chǎn)生的效果也不同，但是堵劑的注入濃度大小會(huì)直接影響現(xiàn)場(chǎng)施工成本，因此需要確定一個(gè)最優(yōu)濃度，既能確保堵劑的良好作用效果，也能控制施工成本。配制4種不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（30%～60%）的堵劑，選取滲透率相近（約5×10-3μm2）的巖心，在90 ℃的條件下，利用巖心驅(qū)替裝置進(jìn)行驅(qū)替實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法如下：用3% NH4Cl 溶液（基液）測(cè)定巖心的初始水相滲透率（Kw），驅(qū)替10 PV；正向注入6 PV 堵劑溶液對(duì)巖心進(jìn)行封堵，并在90 ℃下候凝2 h；正向注入4 PV 3%NH4Cl 溶液，測(cè)定封堵后正向水相滲透率（Kw1）；反向注入50 PV 煤油，測(cè)量反向油相滲透率（Ko）。按式（1）和式（2）分別計(jì)算堵劑封堵率（X）和解堵率（Y，即滲透率恢復(fù)率）。

（5）突破壓力及耐沖刷測(cè)試實(shí)驗(yàn)

突破壓力是評(píng)價(jià)暫堵劑性質(zhì)的一個(gè)重要參數(shù)，反映了堵劑封堵強(qiáng)度的大小。先采用相同濃度的CSTPA 暫堵劑溶液封堵4 組滲透率不同的巖心，巖心半徑為2.5 cm，長(zhǎng)為2.80～3.42 cm；然后將巖心放在巖心夾持器中，保持圍壓不變，在90 ℃下候凝2 h；以恒定的驅(qū)替流量注入基液，當(dāng)出口端流量急劇增大時(shí)的壓力即為堵劑的突破壓力；當(dāng)用MPa/m單位表示時(shí)，則稱為堵劑的封堵強(qiáng)度。待突破后，記錄流量與壓力，繼續(xù)以恒定流量注入約50 PV，測(cè)試其耐沖刷性能。

（6）封堵和解堵性能實(shí)驗(yàn)

考慮到地層巖石的非均質(zhì)性，為研究暫堵劑對(duì)不同滲透層的封堵情況，選用不同滲透率級(jí)差的巖心進(jìn)行并聯(lián)巖心封堵實(shí)驗(yàn)。選用高、低滲透率的2塊巖心并聯(lián)，用3% NH4Cl 溶液測(cè)定巖心的初始滲透率；用最優(yōu)濃度的暫堵劑溶液封堵巖心；正向注入基液，直到滲透率趨于穩(wěn)定，計(jì)算堵劑對(duì)高、低滲透巖心的封堵率；反向驅(qū)替煤油解堵，記錄數(shù)據(jù)，分析并聯(lián)巖心滲透率級(jí)差對(duì)高、低滲透巖心封堵率和堵劑分流量的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 暫堵劑的溶解性

CSTPA顆粒在不同介質(zhì)中的溶解情況如表3所示。常溫條件下，CSTPA 顆粒在表3 的不同介質(zhì)中均無(wú)懸浮物產(chǎn)生；在油溶性介質(zhì)中幾乎能完全溶解，溶解快慢順序依次為：汽油＞煤油＞柴油。由于原油在室溫下較黏稠，因此加熱至90 ℃模擬地層條件，發(fā)現(xiàn)幾乎也能完全溶解，無(wú)殘?jiān)?，說(shuō)明此體系為一種清潔的堵劑。而對(duì)于酸溶性和水溶性介質(zhì)，CSTPA幾乎不溶解，顆粒經(jīng)再次烘干后，用柴油依然能完全溶解，即CSTPA顆粒在水溶液中顯示惰性。因此，現(xiàn)場(chǎng)施工可直接采用水作為攜帶液，油類溶劑作為解堵液。

表3 CSTPA顆粒在不同介質(zhì)中的溶解性

2.2 暫堵劑的配伍性

在室溫和90 ℃下，暫堵劑顆粒在兩種地層水和水源水中的分散性能良好，靜置2 h后，暫堵劑顆粒在水中仍能均勻分布，無(wú)分層現(xiàn)象，底部無(wú)沉淀產(chǎn)生，配伍性良好。因此，可直接采用作業(yè)區(qū)塊水源井水進(jìn)行配液。

2.3 暫堵劑的最優(yōu)濃度

暫堵劑加量對(duì)封堵和解堵效果的影響如圖1所示。30%、40%、50%、60%堵劑對(duì)巖心的封堵率分別為84.04%、88.34%、96.82%、98.25%，對(duì)應(yīng)的解堵率分別為98.1%、94.94%、93.59%、88.63%。由此可見，隨著暫堵劑加量的增大，封堵率逐漸升高，但與此同時(shí)煤油對(duì)巖心的解堵率隨之下降。這表明暫堵劑的濃度越大，堵劑在巖心端面形成的濾餅越致密，封堵率就會(huì)提高；相反，巖心端面堆積的堵劑顆粒越多，濾餅越致密，對(duì)巖心反向解堵時(shí)所需煤油的量就越多，在反向驅(qū)替相同體積的煤油后，堵劑濃度越小，解堵率越高。因此，鑒于封堵率、解堵率和施工成本等多方面考慮，推薦堵劑CSTPA的最佳加量為50%。

圖1 暫堵劑加量對(duì)封堵和解堵效果的影響

2.4 暫堵劑的突破壓力及耐沖刷性能

堵劑封堵后巖心的突破壓力和封堵強(qiáng)度隨巖心滲透率的變化如圖2 所示。在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)系中，堵劑的封堵強(qiáng)度、突破壓力均與巖心的滲透率呈線性關(guān)系。堵劑的封堵強(qiáng)度和突破壓力均隨巖心滲透率的增大而減小。這是由于巖心滲透率越高，孔喉半徑越大，流動(dòng)阻力相對(duì)較小，因此堵劑在巖心中越容易突破，即突破壓力越小。

圖2 巖心滲透率與堵劑封堵強(qiáng)度和突破壓力的關(guān)系

不同滲透率巖心在沖刷過(guò)程中的封堵率隨注入體積的變化如圖3 所示。隨沖刷體積增大，巖心的封堵率整體變化幅度介于0.067%～2.753%之間，沖刷后的封堵率平均值達(dá)到82%以上，耐沖刷能力強(qiáng)。巖心沖刷前后，端面形成的濾餅形態(tài)無(wú)明顯變化，濾餅仍然能牢固附著于巖心端面，說(shuō)明堵劑能抵擋后續(xù)流體對(duì)油層的侵入，實(shí)現(xiàn)對(duì)油層的保護(hù)暫堵。

圖3 不同滲透率巖心耐沖刷性能曲線

2.5 暫堵劑的封堵和解堵性能

在驅(qū)替壓力相近的情況下，采用50%的暫堵劑溶液對(duì)不同滲透率級(jí)差的巖心封堵30 min，再反向解堵，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。注入堵劑時(shí)，巖心滲透率迅速降低。封堵過(guò)程中，對(duì)高滲透層的封堵率達(dá)到90%以上，最高可達(dá)96.24%，對(duì)低滲透層的封堵率達(dá)到80%以上。利用煤油解堵對(duì)高滲透層的平均解堵率達(dá)到95%以上，而對(duì)低滲透層的平均解堵率約為91%，最高可達(dá)93.59%，即此堵劑體系可實(shí)現(xiàn)“堵水不堵油”的效果?？偟膩?lái)說(shuō)，油溶性暫堵劑CSTPA不僅能對(duì)不同滲透率地層進(jìn)行選擇性暫堵，同時(shí)又能較快的被油流溶解排出，使巖心滲透率得以恢復(fù)，達(dá)到自行解堵并保護(hù)油氣層的目的。

圖4 不同滲透率級(jí)差并聯(lián)巖心的封堵解堵曲線

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察到并聯(lián)巖心的滲透率級(jí)差越大，堵劑進(jìn)入高、低滲透層的體積比越大，這說(shuō)明進(jìn)入強(qiáng)非均質(zhì)性儲(chǔ)層高滲透層的暫堵劑溶液比弱非均質(zhì)性儲(chǔ)層高滲透層的多。因此在井壁有射孔炮眼的情況下，暫堵劑溶液會(huì)優(yōu)先封堵炮眼，從而達(dá)到減少洗井液漏失的目的。

2.6 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用實(shí)例

針對(duì)國(guó)內(nèi)某油田W15-16 油井，開展了清潔屏蔽暫堵工藝，結(jié)果見圖5。W15-16 油井產(chǎn)層埋深1730～2060 m，孔隙度為15%～18%，平均滲透率為9.9×10-3μm2，為中孔低滲透儲(chǔ)層。在洗井后的前幾天，含水率有一定的上升。這是由于洗井后井筒內(nèi)的堵塞有一定程度的解除，使得井底生產(chǎn)壓差增大，產(chǎn)液量提高。在開采一段時(shí)間后，產(chǎn)液量相對(duì)穩(wěn)定。而產(chǎn)油量從措施前日均2.4 m3提升至日均3.1 m3，日產(chǎn)油量提升29.2%，含水率由63.05%降至60.58%，增油效果顯著，可以起到一定的堵水效果。

圖5 W15-16油井生產(chǎn)曲線

3 結(jié)論

以天然樹脂工業(yè)產(chǎn)品和多元醇為主要原料制得一種清潔屏蔽暫堵劑，優(yōu)選加量為50%。堵劑不溶于水，幾乎能完全溶解于油類溶劑，無(wú)殘?jiān)?，有利于堵劑的自行解堵返排。用該堵劑配制的清潔屏蔽暫堵體系的封堵、解堵性能優(yōu)越，耐沖刷能力強(qiáng)。堵劑加量為50%的暫堵體系對(duì)巖心的封堵率為96.24%，解堵率為93.59%。利用該堵劑體系開展了現(xiàn)場(chǎng)施工應(yīng)用，措施后日產(chǎn)油量從2.4 m3增至3.1 m3，增油效果顯著。在石油工業(yè)中，可用于封堵炮眼，防止流體及顆粒大量漏失到儲(chǔ)層中。