王會照，王玉玲，姜芙林，楊發(fā)展，楊勇，馬保山，梁鵬

激光重熔對TC4鈦合金表面Al2O3-ZrO2激光熔覆層形貌組織、元素分布和裂紋敏感性的影響

王會照，王玉玲，姜芙林，楊發(fā)展，楊勇，馬保山，梁鵬

（青島理工大學(xué) 機械與汽車工程學(xué)院，山東 青島 266520）

減少裂紋數(shù)目，改善TC4合金基體表面激光熔覆涂層的表面形貌和裂紋敏感性。采用激光重熔工藝對激光熔覆后的熔覆層進行后處理。通過有限元與試驗相結(jié)合的方法，研究激光重熔處理對Al2O3-ZrO2熔覆層表面形貌、組織演變及裂紋敏感性的影響規(guī)律，并探討其影響機理。激光熔覆完畢后，再次進行激光掃描，得到重熔涂層，并采用掃描電鏡和維氏硬度計對激光熔覆與激光重熔涂層的熔覆形貌、微觀組織、裂紋情況、元素分布及斷裂韌性進行觀察與測試。有限元仿真結(jié)果表明，熔覆涂層從熱影響區(qū)到熔覆層頂部的溫度由660.23 ℃升至3 122.3 ℃，激光重熔涂層溫度則是由927.61 ℃升至2 772.9 ℃。此外，重熔涂層在方向上的殘余應(yīng)力明顯下降，且殘余應(yīng)力曲線平緩，應(yīng)力梯度較小。激光重熔工藝可以明顯緩解熔覆涂層結(jié)合區(qū)的溫度梯度和殘余應(yīng)力。通過對涂層進行觀察檢測發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層表面起伏狀況得到緩解，表面裂紋數(shù)目減少。重熔涂層平面晶數(shù)量較少，組織致密，使得裂紋發(fā)生穿晶擴展，裂紋擴展能量不斷消耗，有效阻礙了裂紋延拓。激光重熔工藝可以均化元素分布，使重熔涂層的斷裂韌性提升至9 MPa·m1/2以上，有效提高了涂層的斷裂韌性，改善裂紋的敏感性。通過激光重熔，熔覆層表面起伏變小，裂紋數(shù)目明顯減少，斷裂韌性和結(jié)合強度得到明顯提高。

激光重熔；有限元分析；形貌組織；元素分布；裂紋敏感性

TC4（Ti-6Al-4V）鈦合金具有比強度高、耐熱性好的特點。相同的質(zhì)量下，鈦合金較其他的金屬具有更加優(yōu)良的力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于航空、航天和航海等領(lǐng)域[1-2]，但是鈦合金耐磨性差，硬度較低的特點限制了它的廣泛應(yīng)用。由于陶瓷材料具有良好的硬度、耐磨性與耐腐蝕性，而被用于改善鈦合金表面性能。隨著航空、航天和海洋管道防腐蝕等領(lǐng)域的需要，陶瓷–金屬連接成為研究的熱點。在研究中發(fā)現(xiàn)，氧化鋁陶瓷材料的硬度可以達到1 800HV，并且氧化鋁陶瓷具有很高的耐磨性、耐熱性，但是高熔點、高脆性的缺點使它的斷裂韌性較低，所以通?；旌涎趸喎勰┮黄疬M行激光熔覆，來減少裂紋的產(chǎn)生[3]。因此，如何將氧化鋁–氧化鋯陶瓷與鈦合金相結(jié)合，并且具有良好的表面質(zhì)量和力學(xué)性能，是學(xué)者們重點關(guān)注的研究方向。

近年來，激光熔覆作為一種新型的表面改性技術(shù)，為金屬–陶瓷連接提供了一種新的結(jié)合方法。激光熔覆與傳統(tǒng)的表面改性技術(shù)相比，具有高效率、低稀釋率和降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點，使其具有廣闊的應(yīng)用前景[4]。相關(guān)研究表明，利用激光熔覆技術(shù)能夠使陶瓷–金屬緊密結(jié)合，是獲得耐磨、耐熱金屬基體的一種新方法。但是氧化鋁、氧化鋯陶瓷與鈦合金結(jié)合時，由于陶瓷與金屬的熱膨脹系數(shù)差距較大，通常會在冷卻過程中由于體積收縮不一致而產(chǎn)生裂紋。吳東江等[5]研究了激光功率對Al2O3-ZrO2共晶陶瓷成形質(zhì)量的影響，表明較高的激光功率可以獲得裂紋，以及氣孔較少的陶瓷樣件。陳遼源等[6]在制備鐵基陶瓷涂層時，觀察到陶瓷涂層中存在大量裂紋，針對裂紋產(chǎn)生問題，他們采用添加CeO2稀土氧化物來細化晶粒，降低了陶瓷涂層的孔隙率和裂紋數(shù)量。周圣豐等[7]采用基體預(yù)熱的輔助方式對WC陶瓷增強鎳基復(fù)合涂層進行了制備，發(fā)現(xiàn)溫度梯度隨著基體預(yù)熱平均溫度的升高而減小，這可以降低涂層的孔隙率，減少裂紋。眾多研究表明，除了優(yōu)化激光工藝參數(shù)外，外部施加輔助手段，比如添加稀土氧化物、基體預(yù)熱等，均可以實現(xiàn)減少裂紋數(shù)量的目的。此外，通過激光重熔對涂層進行后期熱處理是一種改善熔覆層表面質(zhì)量和性能的有效方法。目前，激光重熔技術(shù)已被廣泛用于制備結(jié)構(gòu)致密、性能優(yōu)異的非晶涂層，但是對于陶瓷涂層，通過激光重熔對熔覆涂層進行后期熱處理來減少激光熔覆裂紋的研究卻很少見。辛博等[8]采用激光金屬沉積（LMD）與激光重熔（LR）技術(shù)將316L鋼粉沉積到316不銹鋼基體上，并通過仿真與試驗相結(jié)合的方法對涂層的力學(xué)性能與孔隙率進行了檢測，發(fā)現(xiàn)激光重熔技術(shù)能夠改善晶粒形貌，緩解溫度梯度過大造成的應(yīng)力集中現(xiàn)象。說明激光重熔能夠改善金屬與金屬間的應(yīng)力集中現(xiàn)象，這為緩解金屬與陶瓷間因為激光熔覆快熱急冷的特點造成的熱應(yīng)力過大問題提供了一種新的解決方法。周圣豐等[9]采用激光熔覆與激光重熔技術(shù)制備了WC陶瓷–鐵基復(fù)合涂層，并對熔覆涂層和重熔涂層的表面形貌和性能進行了測試，發(fā)現(xiàn)激光重熔確實能夠減少WC陶瓷熔覆層的裂紋和氣孔，提高表面質(zhì)量。

針對激光熔覆過程中陶瓷熔覆涂層易出現(xiàn)裂紋問題，本文利用有限元與試驗相結(jié)合的方法，建立激光熔覆與激光重熔過程的溫度場與殘余應(yīng)力場，預(yù)測裂紋可能產(chǎn)生的位置。隨后通過試驗探究激光重熔處理對Al2O3-ZrO2熔覆層表面形貌、組織演變、元素分布及裂紋敏感性的影響，利用激光重熔工藝減少Al2O3-ZrO2陶瓷涂層的裂紋數(shù)目，促進激光熔覆制備陶瓷涂層的研究。

1 激光熔覆與激光重熔有限元仿真

1.1 仿真預(yù)測裂紋出現(xiàn)位置

為了預(yù)測激光熔覆與激光重熔過程中裂紋可能出現(xiàn)的位置，采用ANSYS軟件建立三維熱力耦合模型，并對溫度場與殘余應(yīng)力場進行有限元仿真。通過分析溫度梯度與殘余應(yīng)力分布，得到裂紋可能出現(xiàn)的位置。最后通過試驗結(jié)果驗證仿真結(jié)果的可靠性，并研究激光重熔對減少裂紋數(shù)目的影響規(guī)律，改善涂層的表面質(zhì)量。

1.1.1 有限元模型與網(wǎng)格劃分

仿真采用的試樣尺寸為70 mm×15 mm×6 mm，預(yù)置粉末厚度為1 mm、光斑直徑為4 mm的試驗數(shù)據(jù)，建立的模型如圖1所示。熔覆層高度為1 mm，寬度為4 mm。網(wǎng)格采用Solid 70六面體單元，熔覆層網(wǎng)格尺寸為1.5 mm×0.8 mm×0.4 mm。采用ANSYS軟件的生死單元技術(shù)模擬激光熔覆與激光重熔過程，模型的每個單元長度為12 mm，最后一個單元長度為9 mm，整個模型共有6個生死單元。

圖1 涂層模型尺寸（a）、激光熔覆（b）與激光重熔涂層模型網(wǎng)格劃分（c）

1.1.2 激光熱源與傳熱假設(shè)

參考文獻[10]得到仿真模擬選擇激光熔覆的激光功率為1 800 W，掃描速度為3 mm/s，光斑直徑為4 mm，同時避免因掃速度過快導(dǎo)致基體與陶瓷的結(jié)合區(qū)發(fā)生開裂，選擇較低的掃描速度。之后通過仿真模擬發(fā)現(xiàn)，隨著激光功率增加，熱影響區(qū)到熔覆層頂端的溫度梯度逐漸增加，如圖2所示。為了保證重熔時能夠?qū)⒁呀?jīng)凝固的涂層重新熔化，消除存在的表面裂紋，所以選擇激光重熔的激光功率為1 200 W，掃描速度為2 mm/s，光斑直徑為4 mm，采用預(yù)置粉末的方式進行仿真。在試驗與生產(chǎn)中常用的激光器的熱源能量大多呈高斯正態(tài)分布，故激光熱源選取高斯熱源，特點是熱源溫度由中心向周圍逐漸降低，呈正態(tài)高斯分布。熱源數(shù)學(xué)模型公式為：

圖2 不同激光功率下溫度隨距離的變化

式中：、、為與熱源中心的距離；為激光功率；為粉末對激光熱源的吸收率；為熱源半徑；為所在位置的熱量。

此外，激光熔覆的激光掃描路徑為從坐標原點出發(fā)，沿方向移動，直到基體末端。激光重熔的激光路徑則是在激光熔覆掃描過程后，激光光斑立即回到坐標原點，重新沿著方向移動，直到基體末端。在利用ANSYS軟件對激光熔覆和激光重熔過程進行模擬時，由于外部環(huán)境對激光熔覆過程的影響是復(fù)雜的，在仿真的過程中很難考慮到激光熔覆和激光重熔的所有因素，因此在激光熔覆與激光重熔過程中作出以下假設(shè)：基體與粉末未發(fā)生氣化；激光參數(shù)未發(fā)生變化；熔池其他部位凝固不發(fā)生“再輝現(xiàn)象”。

1.1.3 材料的熱物性參數(shù)

本次仿真熔覆涂層采用的材料為Al2O3-ZrO2(8% Y2O3)混合粉末，基體材料為TC4合金。由ANSYS仿真材料庫和文獻[9-10]可知，TC4合金和Al2O3-ZrO2陶瓷涂層的熱物性參數(shù)見表1、表2。

1.2 溫度場仿真結(jié)果

通過截取距基體左側(cè)2 cm處的截面，觀察溫度分布，如圖3所示。從圖3可以看出，在結(jié)合區(qū)部位兩側(cè)的溫度變化較豎直方向的溫度變化更明顯，說明結(jié)合區(qū)兩側(cè)區(qū)域溫度梯度較大，易產(chǎn)生裂紋。重熔涂層在第二次激光掃過后，結(jié)合區(qū)的溫度梯度明顯變小，這對緩解結(jié)合區(qū)的熱應(yīng)力具有積極意義，但是在中部區(qū)域溫度梯度出現(xiàn)較大變化，容易導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生。

在方向上，基體熱影響區(qū)（距基體底部3 mm處）到涂層頂端的溫度變化曲線如圖4所示?？梢钥闯?，重熔涂層在0.003 m處之后，斜率變大，溫度梯度增加，說明中部區(qū)域溫度梯度較高。此外，在激光掃描過程中，從基體熱影響區(qū)部位到陶瓷涂層頂部，熔覆涂層的溫度由660.23 ℃到3 122.3 ℃，而激光重熔涂層的溫度則是由927.61 ℃升至2 772.9 ℃。通過比較單位距離下的溫度差可以發(fā)現(xiàn)，重熔涂層的溫度梯度較激光熔覆涂層的溫度梯度小。故激光重熔涂層能夠有效緩解激光熔覆時因為快熱急冷的特點造成的熱應(yīng)力過大問題，減少因熱應(yīng)力過大造成的裂紋數(shù)量。

表1 Ti-6Al-4V合金的熱物性參數(shù)[11]

表2 Al2O3-ZrO2(8%Y2O3)共晶陶瓷的熱物性參數(shù)[12]

圖3 激光熔覆涂層和激光重熔涂層溫度分布云圖

圖4 溫度隨距離的變化趨勢

對于熱力耦合建立的仿真模型，需驗證結(jié)果的可靠性。采用裝配式K型熱電偶的測溫結(jié)果與仿真結(jié)果的對比如圖5所示。其中，為了防止溫度過大，超出熱電偶量程，選擇測量位置為基體底部2 mm處，孔徑沿方向。圖5表明，試驗與激光熔覆仿真模擬的趨勢大致相同，但是在最高點處溫度誤差約為12%。造成這種差別的原因是，仿真過程中，傳熱假設(shè)熔池不發(fā)生再輝現(xiàn)象，但在實際過程中組織凝固冷卻會產(chǎn)生熱量，相當于對整個基體與熔覆層起到了保溫作用。此外，由于熱電偶具有一定的延遲性，故試驗溫度稍落后于仿真溫度。整體來看，模擬結(jié)果符合試驗結(jié)果，可以肯定模型的準確性。

圖5 試驗溫度與仿真計算溫度變化曲線

1.3 殘余應(yīng)力仿真結(jié)果

通過對激光熔覆的殘余應(yīng)力進行仿真（如圖6所示）發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層較激光熔覆涂層在方向上的殘余拉應(yīng)力在不斷上升，但是在方向上的殘余壓應(yīng)力減小，并且在方向單位距離下的應(yīng)力梯度明顯減小，曲線變得光滑，這對緩解應(yīng)力集中具有積極意義。在激光熔覆完畢后，在方向冷卻的過程中，殘余應(yīng)力逐漸上升，而且斜率不斷增加，說明截面中心向兩側(cè)區(qū)域單位距離內(nèi)，殘余應(yīng)力不斷增加，最后在邊緣處出現(xiàn)應(yīng)力集中現(xiàn)象。激光重熔涂層從原點到0.001 m處，殘余應(yīng)力變化緩慢，在0.001 m后，殘余應(yīng)力開始上升變快，在該處單位距離的殘余應(yīng)力差較大，存在應(yīng)力集中現(xiàn)象。在方向上，熔覆涂層與重熔涂層的殘余應(yīng)力呈現(xiàn)拋物線分布。通過對比仿真曲線圖發(fā)現(xiàn)，涂層的頂部與底部的殘余應(yīng)力較中部區(qū)域的殘余應(yīng)力大，而且斜率較中部區(qū)域大，說明頂部與底部區(qū)域殘余應(yīng)力在單位距離內(nèi)變化較大，易出現(xiàn)裂紋擴展。

圖6 激光掃描完畢后距離左側(cè)2 cm處熔覆涂層與重熔涂層y、z方向上的殘余應(yīng)力

2 試驗

為了驗證仿真結(jié)果的可靠性，同時探究激光重熔對裂紋數(shù)目的影響規(guī)律，改善裂紋的敏感性，本次試驗結(jié)合之前正交試驗選取的激光熔覆與激光重熔最優(yōu)參數(shù)，利用掃描電鏡、維氏硬度計，對涂層的表面質(zhì)量、組織演變和裂紋敏感性進行觀察測試，發(fā)現(xiàn)激光重熔能夠減少裂紋產(chǎn)生，提高裂紋敏感性。

2.1 材料與試驗設(shè)備

試驗基體采用TC4合金（Ti-6Al-4V），其基本化學(xué)成分見表3，利用電火花切割機將基體切割成尺寸為70 mm×15 mm×6 mm的試樣。為了防止激光熔覆過程中在熔池中混入雜質(zhì)，在試驗前使用150#、400#、600#的砂紙對基體試樣表面進行打磨，之后將基體放到盛有無水乙醇的JP-030型超聲波清洗機中清洗20 min，去除污垢，最后使用無塵紙擦拭基體表面，去除無水乙醇。

表3 Ti-6Al-4V合金的化學(xué)成分

熔覆材料為氧化鋁和四方相氧化鋯陶瓷粉末，其基本化學(xué)成分見表4、表5。氧化鋁陶瓷粉末的粒度為40～70 μm，形狀為球形，具有很高的各向同性收縮性能；氧化鋯陶瓷粉末的粒度為5 μm，為四方相陶瓷粉末。在溫度的誘導(dǎo)下，四方相氧化鋯會從四方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成單斜結(jié)構(gòu)，發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，吸收破壞的能量，使得裂紋尖端的應(yīng)力場松弛，抑制裂紋的變化和延伸，能夠有效減少裂紋產(chǎn)生與擴展[13]。以3︰2的質(zhì)量比配制氧化鋁、氧化鋯陶瓷混合粉末，配制完畢后，將其放入試劑瓶中手動搖勻混合20 min左右。之后，將混合的氧化鋁、氧化鋯粉末置于烘干箱中2 h，除去在氧化鋁、氧化鋯混合粉末中的水分。最后，將混合粉末預(yù)置于TC4合金基體上，厚度為1 mm。

表4 Al2O3陶瓷粉末的化學(xué)成分

表5 ZrO2(8%Y2O3)陶瓷粉末的化學(xué)成分

激光熔覆試驗設(shè)備采用ROFIN公司制造的FL020型激光器，輸出功率范圍為0～2 kW，波長范圍為(1 070±10) nm，可調(diào)光斑直徑范圍為3～5 mm。激光器配有冷水機實現(xiàn)激光溫度恒定，保證激光器的輸出功率穩(wěn)定和光束質(zhì)量一致。

2.2 激光熔覆與激光重熔參數(shù)

參考文獻[10]，使用FL020型光纖激光器進行試驗，總結(jié)得到激光功率為1 800 W、掃描速度為3 mm/s、光斑直徑為4 mm時，熔覆涂層的裂紋最少，性能較其他參數(shù)更加優(yōu)良。最后，采用ANSYS軟件與正交試驗相結(jié)合的方法，選擇最優(yōu)的激光重熔工藝參數(shù)，在仿真得到激光功率為1 200 W的基礎(chǔ)上進行正交試驗，得到最佳工藝參數(shù)：激光功率為1 200 W，掃描速度為2 mm/s，光斑直徑為4 mm。

2.3 試驗后處理

使用激光功率為1 800 W、掃描速度為3 mm/s、光斑直徑為4 mm的參數(shù)制備激光熔覆涂層，在熔覆涂層制備完畢后，立即使用激光功率為1 200 W、掃描速度為2 mm/s、光斑直徑為4 mm的參數(shù)進行激光重熔，得到重熔涂層。利用 STX-202A型金剛石線切割機進行切割，并用金相砂紙與金剛石拋光劑進行拋光，在1︰1︰10配制的氫氟酸、硝酸和水混合的腐蝕液中腐蝕15 s，得到觀察試樣。最后，使用掃描電鏡與維氏硬度計對試樣進行測試。

3 結(jié)果與分析

3.1 涂層的宏觀形貌和幾何輪廓

圖7a為激光熔覆表面形貌，從表面觀察熔覆層的形貌，熔覆層的形貌良好，波浪狀起伏規(guī)律，但是波動較大。圖7b為激光重熔表面形貌，觀察激光表面形貌發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層的表面波浪狀起伏頻率密集，但是起伏波動較小，表面平滑。圖7c、d分別為熔覆涂層與重熔涂層的探傷試驗形貌，其中表面上的紅線為探傷劑在裂紋處的標記，觀察表面上的紅線數(shù)目發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層的裂紋數(shù)目只有6道，而熔覆涂層上存在許多明顯裂紋，且裂紋密集分布。圖7e、f分別為激光熔覆涂層和激光重熔涂層的截面形貌，在掃描電鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，激光熔覆涂層的裂紋主要集中在基體與熔覆層的結(jié)合區(qū)域，而激光熔覆后立即進行重熔的涂層只有一條較小的裂紋，集中在靠近基體的重熔涂層內(nèi)部，這與仿真中的溫度梯度大的區(qū)域相吻合。

通過比較熔覆涂層與重熔涂層的熔寬、熔高和熔深（如圖8所示）發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層較激光熔覆涂層的熔寬、熔高和熔深都有所增加。在熔寬方面，重熔涂層的熔寬為4 478.43 μm，熔覆涂層的熔寬為4 404.06 μm，二者相差不大；在熔高方面，重熔涂層的熔高為380.09 μm，熔覆涂層的熔高為322.25 μm，較激光熔覆涂層相比，重熔涂層的熔高提高了17.95%；在熔深方面，重熔涂層的熔深為1 239.42 μm，而熔覆涂層的熔深為1 132.00 μm，較激光熔覆涂層相比，重熔涂層的熔深提高了9.5%。理想的涂層應(yīng)該是在保證涂層質(zhì)量的前提下具有較高的寬高比，以便為后續(xù)的多道熔覆和加工作準備。通過對熔覆涂層與重熔涂層幾何輪廓的描述，可以為之后的工序提供一定的理論基礎(chǔ)。

3.2 涂層的微觀組織

在圖7e、f避開裂紋處的涂層中心線菱形位置觀察得到的微觀形貌如圖9所示。觀察晶粒形貌發(fā)現(xiàn)，激光熔覆涂層從頂部到底部，晶粒尺寸逐漸減小。在頂部區(qū)域，晶粒主要以柱狀晶和平面晶為主，此外還存在少量的大粒胞狀晶和樹枝晶；在中部區(qū)域則是以柱狀晶、樹枝晶和胞狀晶為主，胞狀晶的數(shù)量明顯增多；在底部區(qū)域則是存在平面晶、樹枝晶、等軸晶和小粒胞狀晶。

圖8 熔覆涂層與重熔涂層幾何輪廓長度

較激光熔覆涂層，重熔涂層頂部和中部主要以大粒胞狀晶、樹枝晶為主，平面晶較少，晶間間距小。根據(jù)圖10可以得知，平面晶較少的原因是重熔涂層的溫度梯度較小，加之二次激光掃過，且第二次激光掃過時速度較第一次慢，馬蘭戈尼對流效應(yīng)明顯，打破了界面穩(wěn)定的條件。此外，平面晶的數(shù)量減少，加之晶間間距減小，可以使晶粒致密度更高，避免晶界過于簡單。在重熔涂層的底部，主要存在小粒胞狀晶、樹枝晶和柱狀晶，而且晶界較熔覆層更加復(fù)雜。通過對比得知，重熔涂層的顯微結(jié)構(gòu)較熔覆涂層更加優(yōu)良，晶粒致密度更高，能夠提高涂層的力學(xué)性能，形成良好的冶金結(jié)合。

圖9 激光熔覆涂層和重熔涂層晶粒微觀形貌

圖10 凝固形態(tài)與溫度梯度（G）和凝固速率（R）的關(guān)系[14]

從圖11a、b中可以看出，激光熔覆陶瓷涂層的裂紋剛開始是從晶界處產(chǎn)生，并且由許多條裂紋一起沿著少晶粒的方向開始擴展，有一些裂紋由于剛開始的位置周圍晶粒數(shù)目較多，熔覆涂層致密度高，裂紋在擴展的過程中被晶粒阻擋，最終消失。由斷裂力學(xué)中的脆性斷裂判據(jù)可知，當裂紋尖端處的應(yīng)力強度因子超過該區(qū)域的斷裂韌性時，裂紋將會擴展[15]。目前影響裂紋產(chǎn)生與擴展的因素主要有2方面，一方面是殘余應(yīng)力，它是裂紋產(chǎn)生的能量來源；另一方面，材料自身性質(zhì)（晶粒、晶界、斷裂韌性）能夠消耗裂紋擴展的能量，所以裂紋能量因為巨大的殘余應(yīng)力產(chǎn)生的同時，熔覆層的晶粒，晶界等自身性質(zhì)也在不斷消耗熱應(yīng)力等殘余應(yīng)力產(chǎn)生的能量，二者交互作用，最終決定了裂紋產(chǎn)生的數(shù)目、長度、位置。此時在裂紋源頭處，由殘余應(yīng)力產(chǎn)生的能量較少，裂紋尖端應(yīng)力強度因子較小，故晶粒、晶界的阻礙作用較明顯，能量很快被消耗，而一些裂紋在沿著少晶粒方向不斷擴展時，能量不斷匯聚，并且多條裂紋交匯形成了更大的裂紋。這時，裂紋尖端應(yīng)力強度因子變大，能量不斷積累，晶粒晶界處的斷裂韌性不足以抵抗裂紋的擴展，最終裂紋擴展處的晶粒破碎，如圖11c、d所示。圖11e為激光重熔涂層的裂紋。由圖6f可知，激光重熔涂層截面上只有這一條裂紋。從圖11e中可以看出，裂紋周圍柱狀晶密集分布，晶間距離較小，涂層的致密度較高，裂紋擴展的源頭沿晶界處擴展，中部發(fā)生穿晶斷裂，能量不斷被消耗，最終裂紋不再擴展。故晶粒致密度是影響裂紋擴展的一個重要因素，細化晶粒、增加晶界復(fù)雜度、減少大尺寸的平面晶出現(xiàn)能夠有效減少裂紋數(shù)目。

3.3 涂層的元素分布

對熔覆涂層和重熔涂層進行線掃描，掃描從頂部開始到基體的熱影響區(qū)，觀察元素的波動與變化趨勢，結(jié)果如圖12所示。圖12中的橫坐標代表的是從頂部到結(jié)合區(qū)的距離，縱坐標是單位時間計數(shù)率，與測量時間有關(guān)，故數(shù)量只代表測量的時間長短。分析Ti、Al、Zr這3種元素的變化趨勢可知，在頂部、中部出現(xiàn)明顯的峰值尖端，熔覆涂層Ti、Al、Zr元素的波動比較劇烈，說明了該處較其他部位元素出現(xiàn)富集現(xiàn)象。當元素出現(xiàn)遲滯擴散、富集、偏析現(xiàn)象時，在該區(qū)域的組織結(jié)構(gòu)明顯異于其他區(qū)域。當承受相同的殘余應(yīng)力時，不同組織結(jié)合區(qū)域更容易出現(xiàn)裂紋源[16-17]。通過觀察圖12a可以看出，在頂部和中部區(qū)域，鋯元素波動比較劇烈，從1 700 μm后，鋯元素開始平穩(wěn)下降。與圖7e相對應(yīng)得知，當鋯元素含量下降時，裂紋出現(xiàn)并擴展，鋁元素從涂層頂部到底部波動比較劇烈，但是計數(shù)率總是在400 eV附近。

圖11 熔覆涂層的裂紋源（a、b）、裂紋交匯處形貌（c、d）和重熔涂層裂紋全貌（e）

圖12 熔覆涂層與重熔涂層元素分布

在圖12b中，重熔涂層的元素波動較熔覆涂層的元素波動較為平緩，Ti元素出現(xiàn)變化時，不再以峰值尖端出現(xiàn)，而是以類似于“平臺”的形式出現(xiàn)，說明重熔涂層Ti元素的分布更加均勻。在底部與結(jié)合區(qū)域，發(fā)現(xiàn)重熔涂層的元素分布仍然維持在某個數(shù)值附近，而熔覆涂層則是存在明顯的變化趨勢（比如Zr、Ti）。相較于熔覆涂層，重熔涂層在小局部區(qū)域元素波動較為劇烈，但是能夠使元素在頂部、中部和底部的含量更加平衡。

3.4 涂層的斷裂韌性

上面分析了從頂部到底部元素變化對裂紋的影響，為了進一步得到不同部位的斷裂韌性變化趨勢，通過壓痕法測量斷裂韌性，如圖13所示。其中，2為菱形壓痕對角長，2為對角長加延伸裂紋的長度。

在頂部、中部、底部分別選取2個位置測量其硬度，取平均值，并選取其中一個壓痕較好的菱形，利用掃描電鏡，在300倍下測量其對角長與裂紋擴展長度，最后利用公式（2）[18]得到斷裂韌性結(jié)果。涂層在常溫下彈性模量為317.8 GPa，載荷為24.5 N。

式中：為彈性模量，GPa；為裂紋長度，mm；為載荷，N；為維氏硬度，GPa。

借鑒文獻[18]，發(fā)現(xiàn)通過壓痕法（IM）測得的涂層的斷裂韌性較標準斷裂韌性偏大。探討原因可知，在激光熔覆涂層與激光重熔涂層中，壓痕附近可能存在微裂紋未進行測量。此外，在裂紋擴展時，裂紋可能發(fā)生潛藏擴展，即擴展到一定距離不再在表面發(fā)生擴展而是向下擴展，這樣也會影響到對裂紋長度的測量，但是仍具有一定的借鑒意義。通過對比激光熔覆涂層與激光重熔涂層發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層的斷裂韌性明顯較激光熔覆涂層的斷裂韌性高。在抵抗裂紋產(chǎn)生的方面，激光重熔涂層的性能明顯優(yōu)于激光熔覆涂層。

圖13 壓痕法測斷裂韌性示意圖

從圖14可以看出，激光熔覆涂層從頂部到底部區(qū)域，斷裂韌性先上升、后下降，在中部區(qū)域時，斷裂韌性數(shù)值和重熔涂層的斷裂韌性數(shù)值差距很?。欢厝弁繉拥臄嗔秧g性，從頂部到底部區(qū)域一直是呈現(xiàn)下降趨勢，但是斷裂韌性較激光熔覆涂層優(yōu)異。借鑒文獻[19]可知，斷裂韌性的大小與外部環(huán)境因素、自身材料性質(zhì)及晶粒組織有關(guān)。當組織致密，單位面積上的晶粒數(shù)目較多時，相同的殘余應(yīng)力狀況下，分布在單個晶粒上的力會更小，涂層不容易發(fā)生開裂，斷裂韌性也會隨之提升。此外，熱處理也是改變斷裂韌性的一種重要方式，經(jīng)過熱處理的涂層，硬度上升的同時，材料的斷裂韌性也會隨之提高。

圖14 熔覆涂層與重熔涂層不同部位斷裂韌性的測量結(jié)果

4 分析及討論

通過仿真發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層的溫度梯度明顯較激光熔覆涂層的溫度梯度小，這是因為激光重熔相當于對涂層再一次進行了加熱，起到了緩冷的作用，可以減少因溫度梯度過大造成的熱應(yīng)力集中現(xiàn)象。由于第二次采用的激光功率較小，溫度對底部的影響較小，反而造成中部區(qū)域的溫度梯度變大。通過比較溫度梯度與殘余應(yīng)力，發(fā)現(xiàn)在方向上，當溫度梯度較大時，殘余應(yīng)力也隨之變大，這說明殘余應(yīng)力主要是陶瓷與金屬的熱膨脹系數(shù)差異較大造成的。當溫度梯度過大時，二者收縮不一致，將會產(chǎn)生巨大的拉應(yīng)力，最終導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生。在方向上，熔覆涂層與重熔涂層的殘余應(yīng)力都是呈拋物線分布，分析試驗可知，在頂部區(qū)域，涂層承受激光的熱沖擊，溫度較大，主要殘余應(yīng)力為組織相變應(yīng)力，會對涂層裂紋造成主要影響。在底部區(qū)域，由于金屬–陶瓷熱膨脹系數(shù)的差異，將會導(dǎo)致熔覆層與金屬的體積收縮不一致，產(chǎn)生熱應(yīng)力，最終導(dǎo)致開裂[20]。

對激光熔覆涂層與重熔涂層進行表面形貌與截面形貌統(tǒng)計，發(fā)現(xiàn)激光熔覆涂層表面呈現(xiàn)周期性波浪起伏。分析可知，激光熔覆過程中，陶瓷–金屬的潤濕性較金屬–金屬的潤濕性差，當粉末振動頻率接近激光功率波動的頻率時，二者會產(chǎn)生共振，熔池中熔體的潤濕性會隨激光功率的波動頻率發(fā)生規(guī)律性變化，熔覆涂層會出現(xiàn)規(guī)律性起伏。激光重熔能夠?qū)⒏叩牟糠种匦氯刍?，使其起伏高度差變小[21]。激光重熔過程中，粉末形成熔池冷卻后，隨著激光再次掃過，熔池再一次被加熱，熔覆層凸起的部分重新熔化形成熔體，向表面低洼處流動，使得涂層變平滑，起伏波動變小。觀察熔覆涂層與重熔涂層的表面形貌和截面形貌發(fā)現(xiàn)，重熔涂層的表面裂紋明顯減少。熔覆涂層的截面裂紋主要出現(xiàn)在結(jié)合區(qū)域，沿著結(jié)合區(qū)開始拓展，而重熔涂層裂紋較少，只有一條小裂紋存在于熔覆層中部，與仿真相吻合。這是因為激光熔覆具有快熱急冷的特點，激光掃過后，熔池會立即冷卻，而陶瓷與金屬因為熱物性差異較大，在溫度梯度過大的情況下產(chǎn)生巨大的熱應(yīng)力與相變應(yīng)力，最終熔覆涂層局部區(qū)域的殘余應(yīng)力超過該區(qū)域的斷裂韌性，產(chǎn)生裂紋。此外，熔池在快速冷卻的過程中，內(nèi)部的一些氣泡來不及逸散到空氣中，將會形成裂紋源，容易在此處產(chǎn)生裂紋。對于激光重熔涂層的裂紋明顯減少，通過查閱文獻[22]表明，激光重熔能夠減小因溫度梯度過大造成的熱應(yīng)力，而且重熔過程中已經(jīng)冷卻的熔池再次熔化，將已存在的裂紋消除，并且給予氣泡充足的時間逸散到空氣外，最終減少了裂紋的數(shù)目。對比熔寬、熔高和熔深發(fā)現(xiàn)，激光重熔涂層均較熔覆涂層大，這是因為激光熔覆與激光重熔的光斑直徑均為4 mm，熔池較光斑直徑寬的原因為高斯熱源輻照時傳熱，將附近的陶瓷粉末熔化，而重熔涂層經(jīng)過2次激光掃描所獲得的能量更高，故重熔涂層的寬度更大。此外，激光熔覆過程中，熔池溫度最高達到了3 200 ℃，而激光重熔過程中溫度為2 800 ℃，隨著溫度降低，熔池表面張力增加，黏度變大，致使重熔過程中的熔池的熔高增加。最后，激光熔覆過程中熔池在冷卻過程中，由液態(tài)還未完全冷卻成為固態(tài)，這時進行重熔再加熱致使熔池底部繼續(xù)熔化，故熔深增加。通過對熔池的幾何輪廓進行描述，可為后續(xù)進行多道熔覆以及后續(xù)的加工進行指導(dǎo)，同時為獲得具有良好質(zhì)量的陶瓷涂層提供一定的理論基礎(chǔ)。

觀察晶粒形貌發(fā)現(xiàn)，發(fā)現(xiàn)熔覆涂層從頂部到底部晶粒尺寸逐漸減小。在頂部區(qū)域晶粒主要以柱狀晶和平面晶為主，此外還存在少量的大粒胞狀晶和樹枝晶；在中部區(qū)域則是以柱狀晶、樹枝晶和胞狀晶為主，胞狀晶的數(shù)量明顯增多；在底部區(qū)域則是存在平面晶、樹枝晶、等軸晶和小粒胞狀晶。根據(jù)成分過冷理論得知，冷卻速率等于溫度梯度乘凝固速率，冷卻速率不斷增大，晶粒尺寸不斷減小，晶粒細化[14]。在激光掃描過后，熔池底部與金屬基體的熱導(dǎo)率較熔池頂部與外界環(huán)境的熱導(dǎo)率大，故熔池先從底部發(fā)生冷卻，最終形成來不及長大的晶粒。隨著熔池不斷向上，冷卻速率變小，晶粒不斷長大，最終成長為等軸晶/樹枝晶。在熔池頂部，熔池與外界環(huán)境進行熱交換，凝固速率雖然小于熔池底部，但是明顯高于熔池中部，故從熔池底部到頂部，胞狀晶數(shù)目先增加、后減少，樹枝晶數(shù)目不斷減少。此外，由圖3a中的仿真云圖得知，在基體底部到結(jié)合區(qū)部位的溫度梯度較中部高，加之受到熔池上部寬下部窄的尺寸的限制，馬蘭戈尼對流效應(yīng)較中部和頂部的影響不明顯，底部熔體和元素不容易被排走，給予了平面晶形成的界面穩(wěn)定條件，故在底部區(qū)域出現(xiàn)了較多的平面晶。激光重熔涂層頂部與中部晶粒尺寸較熔覆涂層尺寸大，這與激光掃描速度低于第一次激光掃描速度有關(guān)，但是平面晶較少，而且晶粒間晶界復(fù)雜，晶間距離較小，不易產(chǎn)生裂紋。

通過對熔覆涂層與重熔涂層的宏觀與微觀形貌的分析可知，重熔涂層頂部中部底部的形貌優(yōu)于熔覆涂層。在結(jié)合區(qū)域內(nèi)，重熔涂層未發(fā)生開裂狀況，而熔覆涂層在結(jié)合區(qū)內(nèi)出現(xiàn)了多條微裂紋匯聚的情況，故激光重熔能夠改善涂層質(zhì)量，使涂層與金屬基體形成良好的冶金結(jié)合。

對元素進行分析發(fā)現(xiàn)，當鋯元素發(fā)生明顯的變化趨勢時，裂紋也隨之出現(xiàn)。鋯元素作為增韌元素，其氧化物在溫度誘導(dǎo)下，四方相氧化鋯會從四方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成單斜結(jié)構(gòu)，發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，吸收破壞的能量，使得裂紋尖端的應(yīng)力場松弛，抑制裂紋的變化和延伸，能夠有效減少裂紋的產(chǎn)生與擴展[12]。對比激光熔覆涂層與重熔涂層發(fā)現(xiàn)，重熔涂層的元素在頂部、中部和底部的分布更加均勻。

最后，利用壓痕法（IM）對涂層頂部、中部和底部進行了斷裂韌性測試，發(fā)現(xiàn)激光重熔涂層的斷裂韌性優(yōu)于熔覆涂層的斷裂韌性，并且從頂部到底部重熔涂層的斷裂韌性不斷下降，而熔覆涂層先上升、后下降。由激光熔覆涂層與激光重熔涂層的微觀組織可知，激光重熔涂層的平面晶較激光熔覆涂層的數(shù)目少，且單位面積上的晶粒數(shù)目較多，晶間距離小，故其硬度等力學(xué)性能較熔覆涂層更加優(yōu)良。此外，激光熔覆涂層頂部到底部，斷裂韌性先增加、后減小。通過對比圖9中的熔覆晶粒形貌與尺寸可以發(fā)現(xiàn)，在頂部與底部存在的平面晶較多，且晶粒致密度較中部低。單位面積上晶粒數(shù)目越多，單個晶粒承受的殘余應(yīng)力越小，裂紋越不容易出現(xiàn)，斷裂韌性也隨之提高。根據(jù)霍爾–佩奇關(guān)系式可知，晶粒平均值越小，材料的屈服強度越高。此外，晶粒越細，晶界面積越大，晶界越曲折，斷裂韌性越高，越不利于裂紋的擴展。

5 結(jié)論

1）通過仿真建立熱力耦合模型，分析了模型的溫度場與殘余應(yīng)力分布，發(fā)現(xiàn)當溫度梯度較大，殘余應(yīng)力出現(xiàn)集中現(xiàn)象時，容易在熔覆層結(jié)合區(qū)域出現(xiàn)裂紋，不利于陶瓷–金屬的制備。通過激光重熔可以緩解溫度梯度，防止結(jié)合區(qū)產(chǎn)生裂紋。

2）對涂層的表面質(zhì)量進行觀察，發(fā)現(xiàn)激光重熔確實能夠減少裂紋的產(chǎn)生，對于制備陶瓷涂層具有一定的意義。通過觀察涂層的組織形貌可以看出，激光熔覆的組織存在一定數(shù)目的平面晶組織，晶間距離較大，在晶界處容易產(chǎn)生裂紋，并沿著裂紋擴展。重熔涂層的晶粒尺寸較大，但是晶間距離較小，晶界曲折，且平面晶較少，不利于裂紋擴展。

3）最后對涂層的元素分布及斷裂韌性作了比較，發(fā)現(xiàn)激光重熔涂層在不同區(qū)域元素分布較為均勻，但是在局部具有一定的波動趨勢。此外，重熔涂層的斷裂韌性也明顯優(yōu)于熔覆涂層。

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Effects of Laser Remelting on Morphology, Microstructure, Element Distribution and Crack Sensitivity of Al2O3-ZrO2Laser Cladding Layer on TC4 Titanium Alloy

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(School of Mechanical and Automotive Engineering, Qingdao University of Technology, Qingdao 266520, China)

TC4 (Ti-6Al-4V) titanium alloy has the characteristics of high specific strength and good heat resistance. With the same quality, titanium alloy has better mechanical properties than other metals, and is widely used in aviation, aerospace and navigation etc. but its characteristics of poor wear resistance and low hardness limit its wide application. Due to the good hardness, wear resistance and corrosion resistance of ceramic materials, ceramic-metal bonding has become a research hotspot. In recent years, laser cladding, as a new surface modification technology, has provided a new bonding method for metal-ceramic bonding.

The work aims to reduce the number of cracks to improve the surface morphology and crack sensitivity of laser cladding coating on TC4 alloy substrate. Laser remelting process was used to treat the cladding layer after laser cladding. The effects of laser remelting on the surface morphology, microstructure evolution and crack sensitivity of Al2O3-ZrO2cladding layer were studied by combining finite element method with experimental method, and the influence mechanism was also discussed. After laser cladding, the remelting coating was obtained by laser scanning again, and the cladding morphology, microstructure, crack, element distribution and fracture toughness of laser cladding and remelting coating were observed and tested with scanning electron microscope and Vickers hardness tester. Finite element simulation results showed that the temperature of cladding coating rose from 660.23 ℃ to 3 122.3 ℃ from heat affected zone to the top of cladding layer, and the temperature of laser remelting coating rose from 927.61 ℃ to 2 772.9 ℃. By comparing the temperature difference per unit distance, the temperature gradient of remelting coating was smaller than that of cladding coating. In addition, in the Y direction, the residual stress gradually rose from the center to the edge of the coating, while in the Z direction, the residual stress of the remelted coating was obviously relieved, and the residual stress curve was gentle, and the stress gradient was small. Therefore, the laser remelting process can obviously relieve the temperature gradient and residual stress in the bonding zone of the cladding coating. It was found that the surface undulation of laser remelting coating was relieved and the number of surface cracks was reduced. When observing the microstructure of the coating, it was found that the cracks originated from the planar crystal, and several microcracks followed the planar crystal path which consumed the least energy of crack propagation, and finally converged to form the main crack. In this process, the crack energy accumulated continuously, while the plane crystal quantity of the remelting coating was small and the microstructure was dense, which lead to the transgranular propagation of the crack, and the energy consumption of the crack propagation was constant, which effectively hindered the propagation of the crack. The laser remelting process can homogenize the distribution of elements in the top, middle and bottom regions, and increase the fracture toughness of the remelting coating to more than 9 MPa·m1/2, which effectively improved the fracture toughness of the coating and improved the crack sensitivity. By laser remelting, the surface undulation of cladding layer becomes smaller, the number of cracks decreases obviously and the fracture toughness and bond strength are improved obviously.

laser remelting; finite element analysis; morphology and structure; element distribution; crack sensitivity

TG174.4

A

1001-3660(2022)12-0380-12

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.039

2021–10–22；

2022–01–04

2021-10-22；

2022-01-04

山東省重點研發(fā)計劃（2019GNC106102）；山東省自然科學(xué)基金（ZR2019MEE05，ZR2021ME198）；高等學(xué)校學(xué)科創(chuàng)新引智計劃（D21017）

Key Research and Development Program of Shandong under Grant(2019GNC106102); Shandong Provincial Natural Science Foundation under Grant (ZR2019MEE059, ZR2021ME198); The 111 Project (D21017)

王會照（1998—），男，碩士研究生，主要研究方向為激光熔覆及再制造。

WANG Hui-zhao (1998-), Male, Postgraduate, Research focus: laser cladding and remanufacturing.

姜芙林（1985—），男，博士，副教授，主要研究方向為高速加工、機械產(chǎn)品綠色設(shè)計與制造、激光加工及再制造。

JIANG Fu-lin (1985-), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: high speed machining, green design and manu-fac-turing of mechanical products, laser processing and remanufacturing.

王會照, 王玉玲, 姜芙林, 等.激光重熔對TC4鈦合金表面Al2O3-ZrO2激光熔覆層形貌組織、元素分布和裂紋敏感性的影響[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(12): 380-392.

WANG Hui-zhao, WANG Yu-ling, JIANG Fu-lin, et al. Effect of Laser Remelting on Morphology, Microstructure, Element Distribution and Crack Sensitivity of Al2O3-ZrO2Laser Cladding Layer on TC4 Titanium Alloy[J]. Surface Technology, 2022, 51(12): 380-392.

責(zé)任編輯：劉世忠