王龍 邢睿思 張躍平 宋俊柏 劉武剛 侯傳濤

(北京強度環(huán)境研究所 可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點實驗室，北京 100076）

0 引言

隨著航空、航天、電力、核能等領(lǐng)域的飛速發(fā)展，相應(yīng)裝備的結(jié)構(gòu)需要能夠承受越來越嚴酷的力熱載荷。高溫材料是指在550℃以上溫度條件下能夠承受一定應(yīng)力的材料，如難熔金屬及合金材料、碳/碳復(fù)合材料、陶瓷基復(fù)合材料等。由于高溫材料良好的力熱性能，正在航天飛行器、航空發(fā)動機、燃氣輪機等裝備的熱結(jié)構(gòu)中得到越來越多的應(yīng)用。摸清高溫材料在其典型力熱服役環(huán)境下的損傷與失效機理，對于高溫材料的工藝改進、強度與壽命評估以及熱結(jié)構(gòu)的優(yōu)化設(shè)計等都十分關(guān)鍵。然而，C/C、C/SiC、SiC/SiC等高溫材料內(nèi)部往往具有復(fù)雜的三維微細觀組成，其損傷與失效機理更加的復(fù)雜多樣，采用傳統(tǒng)的斷口分析、表面原位觀測等手段難以直觀地揭示其內(nèi)部復(fù)雜的損傷演化過程，因此，最好的手段就是采用三維可視化的方式直接揭示損傷演化過程及其與內(nèi)部微細觀組成之間的關(guān)聯(lián)[1-3]。

近年來，基于X射線成像的原位試驗技術(shù)正在得到越來越多的關(guān)注。借助于原位裝置，通過在“動態(tài)”或“準動態(tài)”試驗過程中對試驗件進行原位X射線成像，從而揭示試驗件內(nèi)部的演化過程。特別是采用X射線CT成像技術(shù)，可以實現(xiàn)試驗件內(nèi)部演化過程的三維可視化[4-5]。如，Limodin等[6]揭示了鋁銅合金熔融過程內(nèi)部微觀組織演化過程，Wang等[7-8]揭示了拉伸和疲勞載荷作用下鋁硅合金內(nèi)部的損傷演化過程，Hu等[9]揭示了短纖維樹脂基復(fù)合材料的損傷演化過程，Wang等[10-11]揭示了常溫拉伸載荷作用下C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部損傷演化過程，王龍等[12-13]揭示了動態(tài)載荷作用下固體推進劑內(nèi)部損傷演化過程并基于此建立了考慮內(nèi)部細觀損傷的本構(gòu)模型。

與實驗室X射線CT（Lab-CT）相比，同步輻射CT（SR-CT）由于同步輻射 X 射線成像基于同步輻射光源的高亮度、高單色性和準相干性等優(yōu)點，具有常規(guī) X 射線成像難以比擬的高時空分辨優(yōu)勢[4]。對于實現(xiàn)力熱環(huán)境下的X射線原位成像，這些優(yōu)勢將變得更為明顯：一是同步輻射CT的高時間分辨率可以大大減小每次三維成像的掃描時間。采用實驗室X射線CT一次完整的CT掃描往往需要一小時左右，而如果采用高空間分辨率成像將可能導(dǎo)致單次CT掃描時間更長。單次掃描的長時間里試驗件可能由于蠕變、松弛等效應(yīng)或者熱變形等發(fā)生狀態(tài)的明顯變化。更重要的是，原位力熱試驗需要在一次試驗件過程中進行數(shù)次甚至十幾次的CT掃描，一次完整的試驗件時間可能會持續(xù)一天甚至更長的時間，這遠遠超出了高速飛行器熱結(jié)構(gòu)的實際服役時間。二是，同步輻射CT的平行光束更加有利于力熱環(huán)境下的高空間分辨率成像。實驗室X射線CT通常為錐束CT，需要試驗件盡可能近地貼近射線源才可能實現(xiàn)高空間分辨率成像，同時還需要在試驗件與探測器之間留有更大的空間確保X射線不被遮擋，這都對基于X射線成像的力熱環(huán)境模擬帶來了極大阻礙。

本文通過發(fā)揮同步輻射X射線成像的優(yōu)勢，研制了用于同步輻射X射線成像的力熱環(huán)境系統(tǒng)，實現(xiàn)了在同步輻射X射線高時空分辨成像過程中對熱結(jié)構(gòu)材料施加力熱載荷，通過可視化的方式揭示了力熱載荷作用下熱結(jié)構(gòu)材料內(nèi)部不同類型的損傷，為極端環(huán)境下熱結(jié)構(gòu)材料損傷與失效機理研究提供了更加精細化的測試手段。

1 力熱試驗系統(tǒng)設(shè)計

1.1 整體架構(gòu)

為了實現(xiàn)在同步輻射X射線成像的過程中對試驗件施加力熱環(huán)境載荷，本文研制了用于同步輻射X射線成像的力熱環(huán)境試驗系統(tǒng)。該系統(tǒng)主要包括力載荷施加系統(tǒng)、熱載荷施加系統(tǒng)以及環(huán)境氛圍控制系統(tǒng)，其核心部分的整體組成如圖1所示，外觀呈圓柱體，底部與同步輻射X射線成像線站光學(xué)旋轉(zhuǎn)平臺相連。

圖1 用于同步輻射X射線成像的力熱環(huán)境試驗系統(tǒng) Fig.1 The thermo-mechanical in-situ testing instrument for synchrotron X-ray imaging

1.2 力載荷加載系統(tǒng)

原位拉伸系統(tǒng)通過對試驗件一端固定，另一端單向加載的方式施加單向拉伸載荷。如圖1所示，試驗件通過上夾具與裝置頂部固定連接，通過下夾具與力學(xué)加載腔體連接。力學(xué)加載腔體內(nèi)部主要包括直流電機驅(qū)動系統(tǒng)、載荷傳感器、位移傳感器等，通過外連的控制驅(qū)動一體機可進行力學(xué)載荷、位移的測量與控制，實現(xiàn)單向拉伸加載、拉-拉循環(huán)加載（頻率≤1Hz），峰值載荷最高5kN，載荷分辨率0.1N，位移分辨率0.1μm。

利用同步輻射X射線對試驗件進行三維成像的過程中，需要在試驗件及裝置隨光學(xué)旋轉(zhuǎn)平臺旋轉(zhuǎn)180°的過程中，同步輻射X射線能夠持續(xù)穩(wěn)定穿透試驗件（理想穿透率10%～30%）。為此本項目在試驗件觀測區(qū)域水平方向設(shè)置了一圈高度為8mm、厚度為1.5mm的環(huán)形透射鋁窗（圖1）。8mm高的鋁窗可以覆蓋目前常見同步輻射光源成像線站的光斑尺寸，如上海同步輻射光源BL13W1線站光束高度≤5mm。1.5mm厚鋁窗即可以支撐其上部保溫室上腔體及所施加的力學(xué)載荷，還可以允許符合要求的同步輻射X射線穿透率。

1.3 熱載荷加載系統(tǒng)

在保溫室上腔體和下腔體各安裝2個聚焦式鹵素?zé)糇鳛榧訜嵩矗?個鹵素?zé)艟捎缅兘鸱瓷渚劢沟姆绞綄崃考杏谠囼灱虚g的原位觀測區(qū)域。采用外接熱電偶接觸式測量的方式對試驗件表面溫度進行測量，并通過外部溫度控制系統(tǒng)，形成與4個鹵素?zé)糁g的加熱控制反饋。保溫室下腔體同時與力學(xué)加載腔體之間填充保溫隔熱材料，在保溫室下腔體底部設(shè)有水冷裝置，采用水冷的方式確保力學(xué)加載腔體內(nèi)部設(shè)備不受高溫影響。裝置最高加熱溫度可達1000℃，升溫速度＞100℃/min。

1.4 環(huán)境氛圍控制系統(tǒng)

本文裝置的環(huán)境氛圍系統(tǒng)通過通氮氣、氦氣等保護性氣體來模擬低氧環(huán)境狀態(tài)。氣體入口如圖1所示，必要時還可以配備流速控制裝置、氧濃度檢測裝置等，從而實現(xiàn)對低氧環(huán)境的準確模擬。

2 原位成像試驗驗證

針對上一節(jié)設(shè)計的力熱試驗系統(tǒng)，為了滿足其在同步輻射X射線成像線站的應(yīng)用，首先需要確保合理的X射線能夠穿透試驗系統(tǒng)及試驗件，為此本節(jié)首先開展了X射線穿透率驗證。進一步地，在此基礎(chǔ)上，開展了基于同步輻射X射線三位成像的原位力熱試驗驗證。

2.1 X射線穿透率驗證

本文針對所研制的用于同步輻射X射線成像的力熱環(huán)境試驗系統(tǒng)，分別在我國硬X射線成像能力最強的兩個國家大科學(xué)裝置——第一代同步輻射光源北京正負電子對撞機國家實驗室北京同步輻射裝置（BSRF）4W1A線站和第三代同步輻射光源上海同步輻射光源BL13W1線站，對X射線穿透性能進行了驗證。以常見3mm厚高溫陶瓷基C/SiC復(fù)合材料[10,11,14]為例，該材料的拉伸強度一般在250MPa左右，因裝置最大拉力為5KN，所以橫截面積一般應(yīng)在20mm2以下。結(jié)合同步輻射CT原位試驗觀測區(qū)域常見的過渡段設(shè)計，同時為了驗證X射線針對不同厚度材料的穿透效果，其在橫向上呈6-10mm寬度之間的漸變。因為該裝置鋁窗厚度為1.5mm，所以X射線需要穿透二倍鋁窗厚度，即3mm厚度的鋁。為此本文針對同時穿透3mm厚度的鋁及3至10mm不同厚度的C/SiC復(fù)合材料進行了測試。

第一代同步輻射光源——北京同步輻射裝置（BSRF）4W1A線站射線能量最高為25KeV，圖2為同時對3mm厚度的鋁及3mm厚C/SiC復(fù)合材料進行和成像時的穿透率，可以發(fā)現(xiàn)多數(shù)區(qū)域穿透率小于20%，甚至有相當(dāng)一部分區(qū)域穿透率小于10%。而同步輻射CT成像所需的理想穿透率介于10%～30%，因此并不滿足要求。

圖3為在第三代同步輻射光源——上海同步輻射光源BL13W1線站的測試結(jié)果，測試時的射線能量為28KeV，分別對C/SiC復(fù)合材料兩個方向進行測試：a）為穿過3mm厚度的鋁及3mm厚C/SiC復(fù)合材料，b）為穿過3mm厚度的鋁及6～10mm厚度漸變C/SiC復(fù)合材料。上述結(jié)果顯示無論在哪個方向上，絕大多數(shù)區(qū)域的穿透率都在10%～30%之間。

2.2 原位力熱試驗驗證方法

如圖4所示，將本文研制的原位裝置放置于上海同步輻射光源BL13W1線站X射線源與探測器之間的六自由度轉(zhuǎn)臺上，利用原位裝置對樣品進行超高溫有氧/惰性氣體環(huán)境下的逐級力學(xué)加載，直至試驗件斷裂。在力學(xué)加載前、逐級加載的暫停階段以及試驗件最終斷裂后利用同步輻射X射線進行成像。X射線束的電壓為28KeV，樣品與探測器的間距為1.31m，探測器像素尺寸為5.5μm/pixel。在原位裝置隨轉(zhuǎn)臺旋轉(zhuǎn)180°的過程中，共采集1000張投影，每張投影的曝光時間為600ms。此外，在每次CT掃描前后，分別采集5張明場像和5張暗場像用于對圖像進行校正。

圖2 北京同步輻射裝置（BSRF）4W1A線站穿透率測試結(jié)果 Fig.2 The transmission efficiency test performed at the beamline 4W1A of Beijing Synchrotron Radiation Facility (BSRF)

圖3 上海同步輻射光源BL13W1線站穿透率測試結(jié)果 Fig.2 The transmission efficiency test performed at the beam line 13W1 of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF)

圖4 基于上海同步輻射光源BL13W1線站的力熱試驗驗證 Fig.4 The thermal-mechanical test validation performed at the beamline 13W1 of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF)

圖5 力熱載荷作用下C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部損傷分析示例 Fig.5 Examples for the damage analysis in the bulk of C/SiC material under thermo-mechanical loading

3 原位力熱試驗結(jié)果分析

3.1 三維數(shù)字圖像重構(gòu)

針對2.2原位力熱試驗獲得的投影數(shù)據(jù)，使用PITRE軟件[15]進行三維重構(gòu)，得到反映樣品內(nèi)部微細觀結(jié)構(gòu)特征的切片數(shù)據(jù)。如前所述，針對所采集的明場像和暗場像采用如下方式進行校正

其中，IPC為校正后的投影，IP為記錄的投影圖像，IF為白場像投影，ID為暗場像投影。

3.2 損傷分析

通過對同一樣品在不同載荷狀態(tài)下的CT圖像對比可以觀測到力熱載荷作用下樣品內(nèi)部微細觀結(jié)構(gòu)及損傷的演化過程。圖5中的示例展示了一樣品在受載前后的對比，該樣品試驗條件為720℃高溫氦氣環(huán)境下的原位拉伸試驗。通過與未加載狀態(tài)下試驗件內(nèi)部同一位置切片視圖對比可以明顯觀測到試驗件內(nèi)部的裂紋萌生、擴展以及分層等多種損傷類型，如圖5中的損傷1為新萌生的的纖維束裂紋，損傷2為初始裂紋缺陷的明顯擴展，損傷3為為隨載荷的增加發(fā)生的分層損傷。通過開展同步輻射CT下的力熱試驗與分析方法研究，驗證了相應(yīng)測試方法的有效性。

4 結(jié)論

本文研制的用于同步輻射X射線成像的力熱環(huán)境試驗系統(tǒng)通過試驗驗證，獲得以下結(jié)論：1）實現(xiàn)了同步輻射X射線成像系統(tǒng)與力熱試驗系統(tǒng)有機結(jié)合；2）實現(xiàn)了熱結(jié)構(gòu)材料施加力熱載荷過程中對熱結(jié)構(gòu)材料完成同步輻射X射線高時空分辨成像；3）通過可視化的方式揭示了力熱載荷作用下熱結(jié)構(gòu)材料內(nèi)部不同類型的損傷，為極端環(huán)境下熱結(jié)構(gòu)材料損傷與失效機理研究提供了更加精細化的測試手段。