許 江,甘青青,蔡果良,王瑞芳,彭守建

(1.重慶大學 煤礦災害動力學與控制國家重點實驗室，重慶 400044；2. 重慶大學 復雜煤氣層瓦斯抽采國家地方聯(lián)合工程實驗室，重慶 400044)

“十四五”規(guī)劃和2035年遠景目標綱要中明確指出，能源是實現(xiàn)我國新型工業(yè)化、信息化、城鎮(zhèn)化，建成現(xiàn)代化經濟體系等最基本的驅動力，當前及未來較長時期，我國能源發(fā)展進入增量替代和存量替代并存的發(fā)展階段，包括煤炭在內的化石能源，既是保障能源安全的“壓艙石”，又是新能源接入的新型電力系統(tǒng)下電力安全的“穩(wěn)定器”[1]。煤炭——黑色的金子、工業(yè)的食糧，在未來相當長的時間內仍將是我國能源供給和保障的“壓艙石”、“放心糧”[2-3]。

而隨著煤炭工業(yè)的持續(xù)發(fā)展，淺層地表資源已逐漸耗竭，尤其中東部礦井，開采深度以每年20～50 m的速度向深部延伸，使得發(fā)生煤與瓦斯突出事故數(shù)量多，造成了嚴重的人員傷亡和財產損失，煤與瓦斯動力災害逐步成為煤炭安全高效開采的主要威脅之一，嚴重威脅著人員的生命及財產的安全。因此高效抽采煤層瓦斯、有效防控煤礦瓦斯災害已上升為國家層面亟待解決的重大安全問題[4-6]。針對煤與瓦斯動力災害中煤與瓦斯突出具有突發(fā)性、危險性和機理的復雜性，對其進行現(xiàn)場試驗和數(shù)值模擬研究均有局限性，因而對煤礦災害防治的研究多集中在實驗室規(guī)模的物理模擬試驗[7-12]。

原煤大部分質地疏松、層理和節(jié)理十分發(fā)育，其強度低，很難獲取大的塊狀原煤滿足物理模擬實驗，即便有也為極個別煤層中的硬塊，不具有典型性，不能完整地代表實際煤層，非均質性也使實驗結果難以解釋。因型煤具有良好均質性、可重復性，常用于煤與瓦斯突出試驗的研究。當前，煤與瓦斯突出物理模擬試驗所用煤樣多為現(xiàn)場取回的原煤經過破碎、篩分加工后在室溫、一定的成型壓力下壓制成型的冷壓型煤。如劉星光[13]對100 MPa下成型的原煤和型煤進行單軸壓縮試驗，發(fā)現(xiàn)原煤的峰值強度和彈性模量分別是型煤的10.3倍和75.1倍。張慶賀等[14]在進行實驗室大型物理模擬實驗時，研制的型煤相似材料的抗壓強度為1.5 MPa。周斌等[15]在大型物理模擬實驗中使用的型煤材料強度為0.89 MPa。綜上所述，冷壓壓制成型的型煤強度較低，與原煤相比強度仍有顯著差異，提高型煤的抗壓強度是型煤成型過程中面臨的關鍵問題，需要對型煤材料的研制做進一步的研究。姚宇平等[16]對型煤的力學性質進行了研究，在型煤加壓成型過程同時進行加熱，比常溫下成型的型煤的力學強度更高，與原煤相似性更高。其可能發(fā)展為理想的原煤相似材料。BLESA等[17]發(fā)現(xiàn)，褐煤在200 ℃和128 MPa成型壓力下進行熱壓成型制備的型煤抗壓強度為7 MPa。楊永斌等[18]等在600 ℃加熱0.5 h后制備的型煤抗壓強度為20 MPa。

熱壓型煤成型工藝在煤化工工業(yè)領域中已有幾十年的歷史，從1949年煙臺煤礦的機車型煤廠，至后續(xù)的黏土型煤，近年來的腐植酸鹽型煤、生物質型煤等[19-20]。我國現(xiàn)有的成型工藝較多采用對輥成型技術，該技術主要采用對輥成型機將煤粉壓制成型煤。如北京市豐臺煤炭公司與中國礦業(yè)大學合作研制的工業(yè)型煤GXM600-45型對輥成型機和鄭州中州型煤廠研制的ZZXM-30型對輥型煤成型機[21]。對輥型煤成型機工作原理主要利用螺旋擠壓機將快速加熱到軟化點的熱煤擠壓成條狀型煤，后將熱煤送入對輥成型機的兩輥間，經過兩輥的擠壓，最終被壓制成與輥輪上的凹模形狀相同的型煤。這些成型后的工業(yè)型煤多為餅狀或者圓球狀，多用于清潔燃燒，具有強度高、防水性強，且成型率低、成型試件數(shù)量少等特性，不能為研究熱壓型煤的力學特性，滲流特性試驗提供標準試件[17-18,22-23]。而郭慶勇等[22]、齊黎明等[23]為了獲取與原煤高度相似的圓柱體狀標準試件，對二次炭化煤樣制備方法進行探索，最終成功獲取了二次炭化圓柱煤樣。二次炭化型煤指在一定成型壓力和無氧條件下，對煤粉進行加熱炭化成型，其中在炭化過程中因煤粉顆粒之間相互鍵聯(lián)，增強了煤粉顆粒之間的黏聚力及碳分子間化學結構從而提高型煤的強度[24-26]?；诖?，為實現(xiàn)熱壓型煤的特性(密度、抗壓強度、滲透率)更接近于原煤，重慶大學煤礦災害動力學與控制國家重點實驗室自行研制了“熱壓型煤成型試驗系統(tǒng)”，對型煤成型過程中煤粉粒級配比、溫度、成型壓力等條件進行了優(yōu)化，并對其成型試件進行了單軸壓縮力學特性和三軸壓縮滲流特性試驗研究，分析了型煤與原煤的密度，基礎力學參數(shù)(單軸抗壓強度、彈性模量、泊松比)，初始滲透率、最小滲透率等差異性，深入分析了在熱壓成型下型煤強度增加的原因，從而優(yōu)化型煤相似材料與原煤煤樣相似性，提高了煤與瓦斯突出物理模擬試驗的真實還原性。

1 二次炭化型煤熱壓成型裝置研制

1.1 研制思路

近幾十年，從二維到三維的煤與瓦斯突出物理模擬實驗所用材料均為型煤相似材料。與原煤相比，存在強度低、滲透率高等特性，致使煤與瓦斯突出物理模擬實驗研究真實還原性受到局限。20世紀90年代，周世寧院士首次提出對型煤制作過程中進行加溫加壓的成型方式可顯著增加型煤的力學強度[16]，但該試驗壓力機對成型過程精確性、可控性還有待提高。在煤化工領域，雖然也有大量研究采用加熱加壓方式增大型煤的強度[17-18,22-25]，但熱壓成型設備多用于工業(yè)型煤的成型，其成型的型煤多為餅狀或者圓球狀，且一次成型試件數(shù)量少，不能為煤與瓦斯突出物理模擬試驗中型煤材料的力學特性，滲流特性試驗研究提供標準試件。基于此，進一步研制了一臺精密度高、可控性強的熱壓型煤成型裝置。該裝置可通過調節(jié)控制方式(力、位移)實現(xiàn)對型煤受力大小的伺服控制，同時通過數(shù)顯溫度程序控制儀對型煤的炭化溫度、炭化時間、升溫速率等進行智能化控制。希望通過該裝置制作型煤與冷壓型煤對成，其力學強度提高、滲透率降低，從而提高煤與瓦斯突出實驗室物理模擬試驗研究真實還原性，為預防控制煤礦瓦斯災害事故提供一定的戰(zhàn)略意義。

1.2 熱壓型煤成型裝置

基于型煤熱壓成型制作方法的思路，研制了真空熱壓型煤成型系統(tǒng)、裝置主要由電液伺服加載控制系統(tǒng)，加熱爐體及密封系統(tǒng)、真空及氣氛保護系統(tǒng)、爐體電控系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)和石墨模具和碳鋼模具等組成。整體實物圖及主體部分結構如圖1，2所示。

圖1 熱壓型煤成型裝置實物Fig.1 Photograph of thermal forming device

圖2 熱壓型煤成型系統(tǒng)主體實物和剖面示意Fig.2 Photograph and profile of the main part of thethermal forming device under vacuum conditions

1.2.1 電液伺服加載控制系統(tǒng)

(1)雙立柱龍門承載鋼架。采用雙梁二柱式，承載鋼架由承載底座、左右立柱、上橫梁、油缸固定架等組成。在主體承載底座兩側分別設計有左立柱和右立柱，同時上端設計有橫梁，在橫梁上固定油缸固定架，以固定垂直軸向力的液壓油缸，爐體支撐在爐架上，并與下橫梁進行固定，保證上下壓頭的加壓精度。其中鋼架最大承載壓力為200 kN，壓頭采用直徑為90 mm的圓柱狀石墨碳鋼，可通過壓力控制系統(tǒng)進行自由升降，為了保證上下壓頭的平行度，爐體上的水冷壓頭與油缸的連接方式為法蘭連接；真空爐體放置在中間工作平臺。

(2)伺服液壓加載機。伺服液壓加載裝置配有一套獨立伺服控制加載機，主要由高壓油泵組、閥組、管路、油箱、冷卻器(熱交換器)和電控單元等組成。伺服液壓油源采用額定流量為3 L/min的壓差式雙路油源，為裝置提供液壓動力；油液從油箱通過吸濾器進入高壓油泵，同時高壓油泵與電機采用直聯(lián)方式，油泵輸出的高壓油通過高壓過濾器進入閥組；閥組上安裝有溢流閥，當系統(tǒng)壓力超過設定值時自動開啟；對應的在爐體上方的伺服油缸通過石墨碳鋼壓柱對型煤試件進行加卸載，在橫梁頂部配有位移傳感器和力傳感器以連接缸體和壓頭，用于監(jiān)測碳鋼壓柱加載時的力值和位移量。

(3)伺服控制加載系統(tǒng)。伺服控制加載系統(tǒng)由計算機、Max Test-Load試驗控制軟件及各類傳感器組成。計算機控制自動加荷載，實現(xiàn)力、位移的閉環(huán)控制，屏幕顯示試驗加載軸向力、位移、加荷速率，能實現(xiàn)超載保護。試驗結束后，可自行數(shù)據(jù)(如強度、壓縮位移量)計算，并可查看并保存峰值、試驗數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的曲線打印等。

1.2.2 加熱爐體及密封系統(tǒng)

加熱爐體采用單層密封立式圓筒型結構，爐體外尺寸為φ800 mm×900 mm(直徑×高)，爐膛內部工作室尺寸為φ240 mm×260 mm。

爐體外殼采用Q245R的優(yōu)質碳鋼，爐體為側向前開門結構，爐門和爐體之間采用鉸鏈連接和快速鎖緊螺栓鎖緊，爐門取、放試件簡單易行。內外壁之間通水冷卻，確保爐壁溫度低于55 ℃。通過上、下法蘭盤將爐體焊成筒型結構，法蘭平面開設密封槽。采用“O”型橡膠圈進行真空密封，爐體側部安設有真空抽接口、設K型熱電偶測溫孔、抽氣孔等，前爐門配有石英觀察窗，可直接查看設備工作實況。

爐體內部由加熱爐膛、保溫材料、底部液壓支撐立柱等組成。爐膛采用真空吸附成型工藝制成的純纖維成型爐膛；側面及底端均由硬氈、軟氈共同組成的復合保溫層隔熱系統(tǒng)，方便安裝及維護。加熱系統(tǒng)采用筒形加熱器，其內壁鑲嵌有均勻布置的高溫爐絲發(fā)熱體，使爐膛內發(fā)熱均勻、熱量損失少。爐膛頂部和爐膛底部配有可更換的承壓組件，底部采用重質剛玉柱做支撐并配有定位裝置，保證熱壓裝置工作確定性、穩(wěn)定性。頂柱和壓力機連接部件采用耐熱不銹鋼和剛玉壓塊組合結構，且爐底為一體式焊接結構，內部帶有水冷槽，保證爐底與爐體之間的密封可靠性。

1.2.3 真空及氣氛保護系統(tǒng)

真空系統(tǒng)由羅茨泵ZJP-30、機械泵2X-8、真空蝶閥、波紋管連接件、真空規(guī)管等組成。真空泵具有充分的儲備能力，從而確保了系統(tǒng)的迅速抽空，提高實驗效率。其中真空機組極限真空度為0.666 7 Pa，爐內使用真空度為≤10 Pa；爐體上設置進、出氣口，可通過電控柜按鈕和閥門大小控制進、出氣流量大小，實現(xiàn)爐膛內惰性氣氛的保護，達到實驗要求。其中充氣裝置(不含氣體干燥、氣體過濾及尾氣處理系統(tǒng))主要由充氣閥、浮子流量計、充氣管道等組成，進氣壓力≥0.2 MPa，采用氬氣、氮氣等惰性氣體作為保護氣體。使用方法：在機械泵作用下對爐膛內真空抽至200 Pa左右，待電控柜上羅茨泵指示燈亮起后開啟羅茨泵將爐膛內真空抽至100 Pa，關閉羅茨泵控制按鈕，打開充氣閥門，對爐內充入氬氣保護氣體，其中可對爐內進行多次抽真空，再充保護氣，可實現(xiàn)真空度極低的工作環(huán)境。

1.2.4 爐體電控系統(tǒng)

爐體電控系統(tǒng)包含爐體加熱控制系統(tǒng)和安全系統(tǒng)，采用模塊化、智能化控制方式，性能穩(wěn)定、質量可靠?？刹捎脭?shù)顯溫度程序控制儀自動控制或手動控制溫度，并具有PID自整定功能。加熱控制系統(tǒng)由智能數(shù)顯溫控儀、功率調整器、發(fā)熱體、熱電偶及各種輔助、保護器件組成閉環(huán)控溫系統(tǒng)，準確、穩(wěn)定實現(xiàn)對溫度控制，為試件提供穩(wěn)定可靠的加熱環(huán)境。安全系統(tǒng)具有自診斷功能，可對斷水、超溫、超壓、過流、缺相等異常情況進行安全保護，若出現(xiàn)上述情況，聲光報警將開啟并有相應的聯(lián)鎖保護。

1.2.5 水冷保護系統(tǒng)

水冷系統(tǒng)由冷水機、進水管、回水管、閥門和管路等組成。通過管路供給真空機組、爐體和加熱電極等。水冷系統(tǒng)與控制系統(tǒng)相連，當水壓偏離安全范圍時，系統(tǒng)自動進行聲光報警、切斷加熱電源，保障設備的安全。水冷系統(tǒng)可對設備高溫點進行有效冷卻，可以保證設備密封件的可靠性能和設備的整體性能。

1.2.6 石墨模具及碳鋼模具

目前，石墨模具主要應用于有色金屬連續(xù)及半連續(xù)鑄造、有色金屬的加壓鑄造、離心鑄造、硬質合金的加壓燒結、玻璃成型、其他燒結等6個方面。因石墨具有良好的導熱性、耐高溫、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性能好、熱膨脹系數(shù)低和摩擦因數(shù)小等特性，便于型煤的成型和脫模。在前期探究炭化溫度對熱壓型煤特性影響時，因溫度需達600 ℃，則石墨可作為熱壓型煤良好的成型模具。自主設計研發(fā)出2套石墨模具，可制備尺寸為φ25 mm×50 mm和φ50 mm×100 mm的圓柱狀熱壓型煤試件，模具的具體尺寸和結構詳細介紹如下：

(1)φ50 mm×100 mm型石墨模具。石墨模具由主體、上模具碳鋼套筒、下模具石墨套筒、壓柱、模套等組成，圖3為φ50 mm×100 mm石墨模具各部分結構及對應的剖面。模具總的結構及對應尺寸如圖3(a)所示；熱壓時模具及對應尺寸主體如圖3(b)所示；石墨下套筒及對應尺寸如圖3(c)所示；碳鋼上套筒及對應尺寸如圖3(d)所示；碳鋼長壓柱、石墨短壓柱及對應尺寸如圖3(e)所示；石墨模套及對應尺寸如圖3(f)所示，為了使成型后脫模簡單方便，模套斜度設計為3∶140。

圖3 φ50 mm×100 mm型石墨模具Fig.3 φ50 mm×100 mm graphite mold

設計思路如下：前期預實驗煤粉放入模具套筒手動壓實后高度與在50 MPa下壓制后型煤高度壓縮比達2∶1，則模具套筒外部高度≥200 mm，因啟模墊片尺寸為φ25 mm×25 mm圓柱狀碳鋼(按承壓≥100 MPa設計)，套筒內部底端厚度為10 mm(按承壓≥100 MPa設計)則模具主體高為235 mm。壓制后型煤高度壓縮量為100 mm，則設計壓柱的柱長≥100 mm，圓盤狀壓板厚20 mm(按承壓≥100 MPa設計)，則爐內高度(壓柱和模具主體的總高度)≥355 mm。若采用可拆卸式上下套筒組合時，首先，組裝模具上下套筒，將實驗所需煤粉裝入組合套筒內，在冷壓成型機壓制后，拆上套筒，保留下套筒，后將下套筒放入爐膛，因型煤已在50 MPa的壓力下高度壓縮了100 mm，則在熱壓時的壓柱的柱長相應減小，下套筒內部高度富余量設計為30 mm，則下套筒設計為130 mm；壓柱富余量設計為20 mm，則石墨熱壓壓柱設計為50 mm。

此設計顯著減小了熱壓時模具的高度，使爐內高度也明顯減少。符合設備的精密性、經濟性，爐體內部尺寸大小呈緊湊型原則。

φ25 mm×50 mm型石墨模具主體由套筒、模套、壓柱等組成，因試件直徑為25 mm，尺寸小，可在滿足明顯增加模具尺寸的條件下將模具主體設計成含3個成型圓柱套筒，使型煤一次成型試件3～6個，則型煤成型效率顯著提高。圖4為模具整體及部分結構分圖，模具主體結構如圖4(a)所示；模具主體俯視圖如圖4(b)所示；主體剖面及對應尺寸如圖4(c)所示；石墨壓柱結構如圖4(d)所示；石墨模套及對應尺寸如圖4(e)，(f)所示；模具實物如圖4(g)所示。其中模具的主體的外部尺寸為φ160 mm×175 mm；套筒內部單個尺寸為φ25 mm×120 mm；壓柱由直徑為180 mm的壓柱固定板及2個直徑φ25 mm×140 mm的柱頭組成，同樣為了成型后脫模簡單方便，設計模套斜度為3∶140。此設計明顯提高了熱壓型煤成型效率，滿足設計高效、經濟性等原則。

圖4 φ25 mm×50 mm型石墨模具Fig.4 φ25 mm×50 mm graphite mold

(2)φ50 mm×100 mm型碳鋼模具。因后續(xù)實驗因素優(yōu)化中涉及到成型壓力對熱壓型煤特性的影響，壓力因素的研究范圍為30～100 MPa，則需模具強度大于100 MPa，而石墨模具無法滿足實驗要求。又因前期實驗結果在300 ℃時為最佳溫度點[28]，因最佳炭化溫度較低，碳鋼模具符合要求。則實驗設計了2套尺寸分別為φ25 mm×50 mm和φ50 mm×100 mm的碳鋼模具。其中φ50 mm×100 mm的碳鋼模具的實物圖、前視圖及對應尺寸如圖5所示。

圖5 φ50 mm×100 mm型碳鋼模具Fig.5 φ50 mm×100 mm carbon steel mold

(3)φ25 mm×50 mm型碳鋼模具。φ25 mm×50 mm碳鋼模具設計思路同φ25 mm×50 mm的石墨模具，其中實物圖、剖面圖及對應尺寸如圖6所示。

圖6 φ25 mm×50 mm型碳鋼模具Fig.6 φ25 mm×50 mm carbon steel mold

1.3 系統(tǒng)功能及技術指標

試驗系統(tǒng)的主要技術參數(shù)見表1，該系統(tǒng)主要具有以下技術優(yōu)勢：① 與冷壓型煤成型裝置對比，該裝置可實現(xiàn)在一定真空度(100 Pa)下充入惰性保護氣體(氮氣、氬氣均可)，對石墨模具中的煤粉同時進行加溫加壓操作；② 炭化型煤的成型壓力、溫度、升溫速率、保溫保壓時間等炭化條件均可調節(jié)；③ 爐膛尺寸設計緊湊、爐內溫度均勻性好，能實現(xiàn)熱壓燒結、無壓燒結、真空燒結、氣氛保護燒結等功能，最大限度滿足試驗需求；④ 模具耐高溫、熱膨脹系數(shù)低，組裝、拆卸均方便，可成型多尺寸、多試件熱壓型煤，提高了試驗效率。通過此裝置成型的φ25 mm×50 mm和φ50 mm×100 mm的圓柱體型煤試件具有力學強度高等特性，可改善型煤與原煤的相似性，從而提高煤與瓦斯突出實驗室物理模擬試驗的還原和真實性，為煤礦動力災害防治提供一定的指導。

表1 系統(tǒng)主要技術參數(shù)

1.4 二次炭化型煤熱壓成型過程控制效果驗證

圖7為熱壓型煤成型全過程中溫度、壓力隨時間演化的曲線。使用爐體電控系統(tǒng)中溫度程序控制儀編制型煤加熱路徑，其中設定升溫速率為5 ℃/min程控升溫至100 ℃后預熱30 min(防止升溫過程中熱沖擊的作用造成型煤受熱不均，產生裂紋[27])，繼續(xù)以5 ℃/min升溫速率升溫至溫度目標值后(依次為150，250，300，350,450 ℃)再保溫保壓180 min，后溫度自然降至室溫。從圖7(a)中可知，型煤在不同炭化溫度下升溫及預熱階段溫度隨時間變化的曲線基本重合，且在保溫階段溫度曲線呈水平線、無波動。說明加熱全過程中溫度可控性強、均勻性好。使用伺服控制系統(tǒng)對型煤進行加壓，采用力控制速率為0.1 kN/s的對型煤加壓至目標荷載為98.1 kN(即壓力為50 MPa)后進行保壓，保溫結束后立即卸載壓力。

從圖7(b)可以看出，型煤試件在不同炭化溫度下加載及保壓階段其壓力隨時間變化的曲線基本重合，說明成型過程中壓力可控性強、精度高。

圖7 型煤成型全過程溫度、壓力隨時間演化時程曲線Fig.7 Temperature and pressure curves ofbriquette during the forming process with time

2 二次炭化型煤熱壓成型制作方法

2.1 煤粉粒級配比及其優(yōu)化

型煤的密度、強度、滲透性等受煤粉顆粒的堆積結構影響。其中，煤粉粒級配比優(yōu)化主要側重于堆積條件中顆粒本身的幾何特性，如顆粒大小和粒度分布等。

基于Horsfield “菱面體型”填充理論，確定型煤由3種粒徑構成[28]。根據(jù)多元組合體系求各組分體積的方式，得表2的分布規(guī)律，填充的小粒徑越多，堆積率越高，煤體越密實，密度越大，滲透率越低。因此，決定型煤性質密實程度為小粒徑煤顆粒，但小粒徑煤顆粒的大小，需進一步研究。

表2 異徑球顆粒六方緊密堆積特征

因實驗室客觀條件及煤粉篩分的難易程度，將煤粉顆粒最小粒徑確定為200目(0.075 mm)。按表2中粒徑相對個數(shù)計算后煤粉粒徑分別為0.425～0.250，0.150～0.125和0.083～0.075 mm，配比分別為91.77∶5.87∶2.35。煤粉具體優(yōu)化過程見文獻[29]。

2.2 熱壓型煤配制方案

熱壓型煤配制主要包括煤粉、黏結劑和水分之間的比例大小。主要在學者們已有研究的基礎上確定熱壓型煤的配制[7,14]。

因有機黏結劑為煤提煉的固有成分，不會對型煤的成型產生過多雜質干擾，符合與原煤相似度高的原則。其中腐植酸鈉是從風化煤、泥炭和褐煤提取加工制成的一種具有多種功能的有機黏結劑，具有無毒、無臭和無腐蝕等特點，且極易溶于水，其作為黏結劑對型煤的吸附性影響不大[30]。分子結構中含有―OH，―COOH等活性基團，有較強的吸附、交換和絡合能力，在煤粉中加入腐植酸鈉溶液為其提供呈膠體性質親水膠體，增強型煤顆粒間的液橋力，提高其強度。且價格低廉、來源廣泛、綠色無污染，是型煤材料中合適的有機黏結劑[31-32]。腐植酸鈉黏結劑及水分含量占比參考袁亮團隊在相似材料制作方向的研究成果[7,14]。腐植酸鈉溶液占原材料的8%，煤粉占比92%。因前期預試驗，腐植酸鈉質量分數(shù)為20%時，原材料可充分混合均勻，隨著其質量分數(shù)進一步增加，出現(xiàn)配制的溶液過于濃稠，原材料混合后均勻性減小，綜合考慮，確定腐植酸鈉質量分數(shù)為20%。原材料的配比見表3。

表3 原材料的配比

2.3 熱壓型煤的制備過程

實驗用煤樣取自內蒙古勝利褐煤，為了防止煤樣被氧化，采集后用保鮮膜包裹密封，裝入填充塑料泡沫的密封箱運回至實驗室，進行原煤和型煤試件的制備實驗。圖8為φ50 mm×100 mm原煤試件制備流程，原煤塊采用取心、切割、精磨等方式制作成φ50 mm×100 mm圓柱體試件，試件端面平整度偏差±0.02 mm。圖9為型煤的制備過程。主要為煤粉的破碎、篩分；煤粉、黏結劑和水的配制；型煤的裝模及預壓；型煤的熱壓、型煤的脫模。

圖8 原煤制備流程Fig.8 Flow chart of the preparation for raw coal samples

圖9 熱壓型煤的制備全過程的流程Fig.9 Flow chart of the preparation for briquette samples

(1)煤粉的破碎、篩分。將取心后的剩余煤塊先用鄂式破碎機進行一次破碎，后將其裝入碎煤機進行二次破碎；再將破碎后煤粉至干燥箱中在105 ℃干燥24 h；干燥后的煤粉顆粒利用振動篩分機篩分成實驗所需的粒徑分別為0.250～0.425，0.120～0.150，0.075～0.083 mm的煤粉。

(2)煤粉、黏結劑和水的配制。按比例依次稱取腐植酸鈉和去離子水分別放入不同的容器中。再緩慢將腐植酸鈉倒入裝去離子水的容器中，邊倒邊攪拌，使其充分溶解，再稱取一定比例各粒徑煤粉倒入另外容器中，并充分攪拌，最后再倒入充分溶解的腐植酸鈉黏結劑。再次充分攪拌至均勻，原材料的質量配比見表3。

(3)型煤的裝模及預壓。將充分攪拌的原材料放入自制的φ50 mm×100 mm的石墨模具中，利用萬能試驗機采用壓力為50 MPa，保壓時間為1 h進行預壓冷壓成型。

(4)型煤的熱壓及脫模。將預壓后的型煤進行卸壓，取下石墨模具的上套筒，將裝有型煤的下套筒模具放入自主研發(fā)的熱壓型煤成型裝置的爐膛內，采用50 MPa的成型壓力、5 ℃/min的升溫速率、180 min的保溫時間，依次進行溫度分別為150，250，300，350，450 ℃的φ50 mm×100 mm的圓柱狀型煤熱壓燒制實驗。待保溫結束后，關閉溫控系統(tǒng)和卸壓程序，試件進行自然降溫至室溫后，將模具中型煤取出。其中,選取依據(jù)由預實驗溫度150～600 ℃，后研究發(fā)現(xiàn)300 ℃最佳，因溫度梯度為150 ℃，為保證實驗結果的精確性，對150～450 ℃進行了溫度梯度更小的實驗研究。

3 二次炭化型煤制作效果對比

3.1 基礎參數(shù)對比

利用煤質分析儀，按國家標準GB/T 212—2008對原煤與型煤進行了工業(yè)分析。根據(jù)煤質分析標準計算出原煤與型煤的水分、灰分、揮發(fā)分、有機碳等參數(shù)，同時對原煤和熱壓型煤的質量、密度以及不同溫度下型煤燒失率進行了對比研究，具體參數(shù)見表4。

表4 煤樣基礎參數(shù)

圖10分別給出了不同溫度下熱壓型煤的的密度、燒失率、燒失率變化率和密度變化率等，其中圖10(a)，(b)中序號1～5分別代表150，250，300，350和450 ℃的熱壓型煤。從圖10可知，燒失率隨著炭化溫度不斷升高而增大，密度則隨著炭化溫度不斷升高而減小，燒失率變化率和密度變化率則呈現(xiàn)先增大后減少再增大的趨勢。

圖10 不同型煤的燒失率和密度隨溫度變化特性Fig.10 Loss rate and density of different briquettes depending on the temperature

3.2 基礎力學參數(shù)對比

3.2.1 試驗方案

采用MTS-815萬能實驗機對原煤及型煤試件進行單軸壓縮力學試驗，其中，試驗時控制方式采用0.1 mm/min的位移控制直至試件破壞。

3.2.2 單軸壓縮荷載作用下力學試驗

利用MTS萬能力學試驗機對原煤及不同溫度下的熱壓型煤開展單軸壓縮力學試驗，其全應力-應變變形特性曲線如圖11所示。

圖11 不同炭化溫度下型煤單軸壓縮變形特性Fig.11 Deformation characteristic of briquette at different carbonization temperature

由圖11(a)～(c)可知，熱壓型煤變形過程分為壓密、彈性變形、非穩(wěn)定破裂發(fā)展和破壞階段[29,33]。在壓密階段，型煤內顆粒之間逐漸壓實、孔隙和裂隙逐漸閉合；在彈性變形階段，試件的應力-應變關系呈線性變化，微裂紋穩(wěn)定發(fā)展；在非穩(wěn)定破裂發(fā)展階段，微破裂的發(fā)展出現(xiàn)質的變化，試件由彈性轉為塑性變形且內部損傷逐漸增大；在應變軟化階段，試件達強度極限，裂隙相互貫通形成宏觀斷裂面，導致試件破壞。圖12為原煤和熱壓型煤破壞形態(tài)，在150 ℃的熱壓型煤的破壞形式表現(xiàn)為塊狀剝落并伴隨明顯的徑向膨脹變形，此外除150 ℃的熱壓型煤外，其他熱壓型煤均呈現(xiàn)縱向劈裂破壞的特征，為脆性破壞。

圖12 不同溫度下型煤破壞后實物Fig.12 Photographs of briquette destruction atdifferent temperatures

表5為熱壓型煤的單軸壓縮力學參數(shù)。結果表明，熱壓型煤的強度隨溫度升高呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，彈性模量表現(xiàn)為先增大后減小，泊松比則呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。在溫度為150，250，300，350和450 ℃條件下型煤的單軸抗壓強度依次為1.66，4.59，7.79，7.58和7.07 MPa；彈性模量依次為0.90，0.09，0.28，0.58，0.58和0.57 GPa；泊松比依次為0.286，0.361，0.324，0.317，0.319和0.323。則當炭化溫度為300 ℃時，型煤的單軸抗壓強度和彈性模量最大，泊松比最小，且與原煤的力學參數(shù)最接近。

表5 煤樣力學基礎參數(shù)

3.3 初始滲透率、最小滲透率對比

3.3.1 試驗方案

采用含瓦斯煤熱流固耦合三軸伺服滲流裝置對原煤及型煤試件進行三軸壓縮滲流試驗，控制方式采用0.1 mm/min的位移控制位至試件破壞。其中初始軸壓及圍壓均為3 MPa，進口瓦斯壓力恒定為1.5 MPa，出口瓦斯壓力恒定為0.1 MPa。滲透率采用穩(wěn)態(tài)法計算、保證進氣口壓力恒定，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，采集出氣口壓力和出氣口氣體流量，然后根據(jù)達西定律，代入均質煤巖單相流動的滲透率計算公式[34]。

其中，K為煤樣滲透率，m2；Q為瓦斯?jié)B流流量，m3/s；P0為測量點的大氣壓，取0.1 MPa；P1，P2分別為進氣口和出氣口壓力，Pa；L為試件長度，m；A為試樣橫截面積，m2；μ為瓦斯氣體黏性系數(shù)，取1.08×10-5Pa·s。將上述參數(shù)代入公式可計算出不同溫度條件下二次炭化型煤在加載過程中滲透率K的演化規(guī)律。

3.3.2 三軸壓縮荷載作用下滲流試驗

利用重慶大學煤礦災害動力學與控制實驗室自主研發(fā)的熱流固耦合高溫試驗系統(tǒng)對原煤及不同溫度下的熱壓型煤開展了三軸壓縮滲流試驗。圖13為不同溫度條件對熱壓型煤的初始滲透率(型煤試件軸向受力初期狀態(tài)下的滲透率)及最小滲透率(應力峰值前滲透率達到最小值時的滲透率)的影響。由圖13可知，隨著溫度的升高，型煤的初始滲透率及最小滲透率均呈不斷增大的趨勢；溫度從250 ℃增至350 ℃，初始滲透率及最小滲透率增加幅值均低于150～250 ℃和350～450 ℃。由表6可知，不同溫度下原煤的初始滲透率分別為1.6×10-15，1.69×10-15，1.72×10-15，1.74×10-15和2.04×10-15m2；最小滲透率分別為1.14×10-15，1.23×10-15，1.26×10-15，1.28×10-15和1.37 ×10-15m2。而原煤的初始滲透率及最小滲透率分別為0.92×10-15,1.14×10-15m2。原因分析：當溫度為150 ℃，隨著溫度從150 ℃升高至350 ℃，此時煤分子結構中側鏈脂肪族基團脫落增加，這些側鏈基團分解為CO2，CH4等小分子氣體，從孔隙裂隙中揮發(fā)，使型煤的孔隙、裂隙增大；當溫度從350 ℃增大至450 ℃時，側鏈脂肪族基團脫落數(shù)量進一步增加，側鏈基團分解的CO2，CH4氣體量增多，型煤的孔隙裂隙增多[35]。所以宏觀表現(xiàn)為隨著加熱溫度的升高，型煤的初始滲透率及最小滲透率均呈不斷增大的趨勢，而溫度從250 ℃至350 ℃初始滲透率及最小滲透率增加幅值均低于150～250 ℃和350～450 ℃。

圖13 不同炭化溫度條件下型煤滲透率變化Fig.13 Permeability of BC at different heating temperatures

表6 不同炭化溫度條件下型煤滲透率

4 結 論

(1)自行研制了一套型煤二次炭化成型系統(tǒng)，該系統(tǒng)可實現(xiàn)在無氧條件下對模具中裝有的型煤同時進行加溫加壓操作。型煤成型效率高，試件完整性、均一性好，操作簡單方便。成型壓力可通過力或位移加載方式改變；加熱控制系統(tǒng)可實現(xiàn)不同溫度、不同保溫時間、不同升溫速率等改變型煤試件的制備條件。爐膛設計緊湊、加熱工作時溫度均勻性、穩(wěn)定性好。

(2)配有石墨模具和碳鋼模具，其具有耐高溫、熱膨脹系數(shù)低，組裝、拆卸均方便，可實現(xiàn)多種類、多數(shù)量(φ25 mm×50 mm,φ50 mm×100 mm)的圓柱體熱壓型煤試件制備。

(3)對比分析了原煤和炭化溫度為150～450 ℃時熱壓型煤的基礎參數(shù)(密度)、基礎力學參數(shù)(單軸抗壓強度、彈性模量、泊松比)，初始滲透率，最小滲透率等，優(yōu)選出與原煤力學參數(shù)及滲透率接近的型煤試件。在加熱溫度為300 ℃，熱壓型煤的密度為1.11 g/cm3，單軸抗壓強度為7.79 MPa，初始滲透率為1.72 ×10-15m2,與原煤的相似性最高。

本研究為大型物理模擬實驗中煤與瓦斯突出防治所需型煤提供了一定的指導。目前，加熱加壓制備型煤只是初步的探索階段，很多不足之處仍需改進，后續(xù)可采用新的優(yōu)選方法來進一步優(yōu)化溫度、保溫時間等，進一步改善型煤的特性，提高煤與瓦斯突出物理模擬實驗研究真實還原性。