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        水質(zhì)氨氮測(cè)定中誤差來(lái)源與控制方法

        2023-01-06 14:27:06古勒努爾居瑪艾力
        皮革制作與環(huán)保科技 2022年10期
        關(guān)鍵詞:水樣氨氮試劑

        古勒努爾·居瑪艾力

        (伊犁州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,新疆 伊寧 835000)

        在我國(guó)城市化進(jìn)程不斷推進(jìn)的過(guò)程中,城市人口數(shù)量日益增加,水污染愈發(fā)嚴(yán)重,尤其是氨氮廢水沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理就隨意排放,嚴(yán)重危害了水體環(huán)境的健康。因此,必須提升水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作的實(shí)效性。但由于水質(zhì)監(jiān)測(cè)程序具有較強(qiáng)的復(fù)雜性,在水質(zhì)氨氮測(cè)定的過(guò)程中,很容易受到相關(guān)因素的影響,難以保障水質(zhì)監(jiān)測(cè)效果的科學(xué)性,需要對(duì)影響因素進(jìn)行深入分析,并制定有效的控制措施。

        1 水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要內(nèi)容與作用

        現(xiàn)階段,在實(shí)際開(kāi)展水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作時(shí),主要針對(duì)監(jiān)測(cè)目的、目標(biāo)以及對(duì)象展開(kāi)相應(yīng)工作。監(jiān)測(cè)的目的是測(cè)定水體污染物含量,明確相應(yīng)區(qū)域水質(zhì)的實(shí)際情況,監(jiān)測(cè)目標(biāo)是主要包括溫度、酸堿度以及濕度等,監(jiān)測(cè)對(duì)象主要指化學(xué)所需的氧量或者懸浮物等。另外,還需對(duì)水體中各種有害物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè),確保能夠有效開(kāi)展水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作。在實(shí)際進(jìn)行相應(yīng)測(cè)定工作時(shí),還需考慮水流實(shí)際速度,結(jié)合相關(guān)流量方面的影響。隨著我國(guó)工業(yè)的快速發(fā)展,以及社會(huì)生產(chǎn)力的提升,導(dǎo)致各種工業(yè)廢水排放量劇增,生活廢水也不斷增加,排放量嚴(yán)重超標(biāo)。因此,要想保障社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展,提高環(huán)境效益,就要重視水污染問(wèn)題,采取相應(yīng)的處理措施?,F(xiàn)階段,相關(guān)環(huán)保部門(mén)在監(jiān)測(cè)水質(zhì)時(shí),開(kāi)始采用氨氮測(cè)定方式,并將其納入相關(guān)水質(zhì)監(jiān)測(cè)指標(biāo)當(dāng)中,進(jìn)一步優(yōu)化完善了水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作。通過(guò)水質(zhì)氨氮測(cè)定,可以找出氨氮超標(biāo)的原因,明確水體污染物的各項(xiàng)指標(biāo),這樣環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)可以更好地進(jìn)行環(huán)境規(guī)劃,提高環(huán)境保護(hù)工作的效率,保障人們的用水安全[1]。因此,水質(zhì)氨氮監(jiān)測(cè),對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)相關(guān)工作的開(kāi)展具有重要意義。同時(shí),這樣也能提高水質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的有效性,明確水質(zhì)污染物質(zhì)的種類,增強(qiáng)監(jiān)測(cè)結(jié)果的可靠性,為污染治理工作提供有效的支持。

        2 水質(zhì)氨氮測(cè)定方法

        在水質(zhì)檢測(cè)中氨氮是一項(xiàng)重要的指標(biāo),能夠有效反映水質(zhì),所以需要保障氨氮含量測(cè)量的準(zhǔn)確性,這樣才能確保水質(zhì)監(jiān)測(cè)效果。由于氨氮能夠與納氏試劑發(fā)生反應(yīng),并且生成黃棕色的混合物,所以為了有效測(cè)定氨氮,可以采取目視比色法。在使用該方法進(jìn)行測(cè)定時(shí),要將上限濃度和最低檢出濃度分別設(shè)定為2 mg/L與0.02 mg/L。同時(shí),還可以使用分光光度法進(jìn)行測(cè)定,在實(shí)際操作時(shí),將上限濃度和最低檢出濃度分別設(shè)定為2 mg/L與0.05 mg/L。另外,最經(jīng)常使用的一種方法為納氏試劑分光光度法,在波長(zhǎng)410 nm~125 nm內(nèi),使用這種方法能夠有效測(cè)定吸光度,但為了排除各項(xiàng)干擾比色測(cè)定的因素,應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行相應(yīng)處理[2]。在實(shí)際處理的過(guò)程中,可以使用蒸餾法和絮凝沉淀法,其中前者的去干擾效果更好,數(shù)值測(cè)定也更加精準(zhǔn),但具有較強(qiáng)的復(fù)雜性,需要花費(fèi)大量時(shí)間和精力。而后者操作更為簡(jiǎn)單,所以經(jīng)常使用在允許偏差范圍內(nèi)。

        3 水質(zhì)氨氮測(cè)定中誤差來(lái)源與控制方法

        3.1 光波因素的影響與控制方法

        在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí),水體中污染物的元素成分具有較強(qiáng)的復(fù)雜性,存在的影響因素也比較多。要想充分發(fā)揮氨氮測(cè)定的優(yōu)勢(shì),就要綜合分析氨氮測(cè)定中的相關(guān)影響因素,保障測(cè)定結(jié)果的可靠性。在實(shí)際操作過(guò)程中,光波也是一項(xiàng)影響因素。相關(guān)監(jiān)測(cè)人員在測(cè)定水體氨氮含量時(shí),往往會(huì)通過(guò)監(jiān)測(cè)光波的方式來(lái)進(jìn)行,其直接影響著氨氮測(cè)定結(jié)果。因此,在實(shí)際進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)合理選擇光波的波長(zhǎng),以有效消除測(cè)定誤差,保障水體監(jiān)測(cè)取得理想的效果。光波波長(zhǎng)的長(zhǎng)度對(duì)氨氮測(cè)定結(jié)果有不同的影響,根據(jù)相關(guān)研究發(fā)現(xiàn),光波波長(zhǎng)在400 nm~435 nm時(shí),標(biāo)準(zhǔn)液顯色吸光度較大,并且比較穩(wěn)定。同時(shí),在波長(zhǎng)為420 nm時(shí),吸色度達(dá)到最大,最好選擇這個(gè)長(zhǎng)度的光波進(jìn)行氨氮測(cè)定。

        3.2 顯色時(shí)間與溫度的影響與控制方法

        在水質(zhì)測(cè)定時(shí),要想保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)有效地控制水質(zhì)測(cè)定顯色時(shí)間。在相關(guān)水質(zhì)測(cè)試中,在顯色10 min之前檢測(cè)測(cè)試結(jié)果,發(fā)現(xiàn)還在吸光,在10 min~30 min后,液體顯色還在不斷變化,在30 min~60 min后,測(cè)試溶液顏色開(kāi)始減退。因此,可以確定檢測(cè)60 min左右的顯色效果最為理想,能夠有效對(duì)水質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。因此,在實(shí)際測(cè)定水質(zhì)時(shí),為了保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)有效地控制顯色時(shí)間,并限定水質(zhì)的水樣,確保在一定時(shí)間內(nèi)取得理想的測(cè)定效果。在進(jìn)行納氏顯色測(cè)試時(shí),一旦水質(zhì)溫度發(fā)生變化,顯色強(qiáng)度也會(huì)受到影響。同時(shí)濕度也會(huì)影響顯色和顯色速率。根據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)表明,在25 ℃時(shí),納氏顯色不超過(guò)10分鐘,具有較高的靈敏度,在30 ℃時(shí),納氏測(cè)試在顯色后,逐漸褪色。在溫度不斷變化的過(guò)程中,水質(zhì)氨含量的靈敏度也在不斷變化[3]。因此,為了保障水質(zhì)測(cè)試的穩(wěn)定性,應(yīng)將溫度控制在25 ℃左右,能夠取得最佳測(cè)試效果。

        3.3 反應(yīng)體系pH值的影響與控制方法

        在對(duì)水質(zhì)氨氮含量進(jìn)行測(cè)試的過(guò)程中,反應(yīng)體系-OH濃度會(huì)對(duì)反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生影響,最終影響整體測(cè)定效果。在選擇水樣時(shí),不管呈中性或者堿性,都能確保測(cè)定結(jié)果偏差與相關(guān)要求相符合,但除此之外,若選擇呈酸性,則導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不能進(jìn)行比對(duì)。所以,在水質(zhì)測(cè)定時(shí),應(yīng)將溶液顯色的pH值有效控制在相應(yīng)范圍內(nèi),經(jīng)過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),最好是pH值在11.8~12.4這個(gè)范圍內(nèi)。若pH值高于12.4,那么會(huì)導(dǎo)致水質(zhì)反映出現(xiàn)大量紅棕色沉淀物質(zhì),增強(qiáng)溶液的渾濁度,進(jìn)而對(duì)水質(zhì)測(cè)定效果產(chǎn)生影響。若pH值低于11.8,會(huì)導(dǎo)致氨氮反應(yīng)反向移動(dòng),使得測(cè)定反應(yīng)不夠靈敏,影響比對(duì)效果[4]。通過(guò)不斷進(jìn)行試驗(yàn)分析,在水樣測(cè)試時(shí),需要降低溶液的堿性值,并確保其與水樣pH值的一致性,才能消除測(cè)定誤差,取得理想的測(cè)定效果。

        3.4 實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響和控制方法

        在實(shí)驗(yàn)室各種化學(xué)試劑中,氨屬于比較容易揮發(fā)的一種。在水質(zhì)氨氮測(cè)定時(shí),需要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,并且不能使用含氨試劑。同時(shí),對(duì)于測(cè)試需要使用的相關(guān)儀器試劑等,為了防止出現(xiàn)交叉污染,需要單獨(dú)進(jìn)行存放。在實(shí)際進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中,對(duì)于使用的玻璃器皿,需要先使用酸性溶液進(jìn)行浸泡,然后進(jìn)行沖洗,以免殘留任何附著物,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響,最后確定清潔,并且水分完全蒸發(fā)后才能進(jìn)行使用。另外,還要保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境的清潔性和干燥性。

        3.5 鹽度因素的影響與控制方法

        水體本身必然含有一定的鹽分,其會(huì)直接影響水質(zhì)氨氮測(cè)定工作。隨著水體中鹽分成分的變化,氨氮濃度也會(huì)發(fā)生變化,影響測(cè)定數(shù)據(jù)的精確度。因此,在實(shí)際進(jìn)行水質(zhì)氨氮測(cè)定時(shí),需要對(duì)水體中鹽分的含量進(jìn)行分析。通過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),水體含鹽量在20 j的情況下,對(duì)氨氮測(cè)定結(jié)果基本不會(huì)產(chǎn)生影響。一旦大于或者小于這個(gè)值,都會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此,在實(shí)際進(jìn)行水質(zhì)氨氮測(cè)定時(shí),應(yīng)根據(jù)這個(gè)數(shù)值有效把控測(cè)定數(shù)據(jù),有效控制水體含鹽量。若水體含鹽量過(guò)大或者過(guò)小,應(yīng)加入適量的氯化鈉進(jìn)行調(diào)和,這樣能夠有效控制含鹽量,保障測(cè)定結(jié)果的科學(xué)性和合理性。

        3.6 測(cè)試試劑的影響與控制方法

        在水質(zhì)氨氮測(cè)定時(shí),經(jīng)常使用納氏試劑比色法進(jìn)行測(cè)定。在實(shí)際進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中,一般采用兩種分析純?cè)噭?,一種為酒石酸鈉鉀,還有一種為納氏試劑,一定要杜絕出現(xiàn)其他任何成分,才能確保測(cè)試試劑滿足相應(yīng)要求,能夠進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)。另外,在配置第一種試劑時(shí),需要將溶液加熱到超過(guò)100 ℃,這樣才能確保不會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。在配置第二種試劑時(shí),可以將碘化鉀、氫氧化鈉等按照一定配比進(jìn)行配制,沒(méi)有任何其他成分,并且具有良好的效果。在配置試劑的過(guò)程中,要嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行,以免影響測(cè)試溶液實(shí)效性,確保相應(yīng)操作流程的合理性。

        3.7 水樣中干擾物質(zhì)的影響和控制方法

        在檢測(cè)水質(zhì)氨氮離子時(shí),由于水質(zhì)中含有一些干擾物質(zhì),會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生不良影響。一旦遇到金屬離子時(shí),會(huì)發(fā)生分解,在堿性溶液中,氨氮離子與水解中的金屬發(fā)生反應(yīng),對(duì)測(cè)定溶液吸光值會(huì)產(chǎn)生影響。在實(shí)際進(jìn)行檢查操作時(shí),一旦水樣中含有離子,并且檢測(cè)溶液不能掩蔽這些離子,就會(huì)產(chǎn)生白色沉淀,直接對(duì)測(cè)試效果產(chǎn)生影響。因此,需要采取有效措施,控制水樣中的干擾物質(zhì),可以使用蒸餾法,這種方法能夠有效分離水中的銨離子,以免其影響測(cè)試結(jié)果。之后,還需采用硼酸,確保測(cè)試溶液與測(cè)定要求相一致[5]。同時(shí),需要對(duì)測(cè)試溶液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié),將其控制在6~8之間,并去除水質(zhì)中含有的硫化物,這樣才能防止測(cè)試溶液產(chǎn)生沉淀,保障其純度符合測(cè)試要求。

        3.8 濾紙選擇的影響與控制方法

        在水質(zhì)氨氮測(cè)定時(shí),需要選擇合適的測(cè)試試紙,才能保障測(cè)試結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。一般會(huì)采用納氏試劑比色法沉淀法進(jìn)行,試劑中的離子會(huì)與水樣中的相應(yīng)離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致測(cè)試溶液產(chǎn)生白色沉淀,影響測(cè)定吸光值,進(jìn)而直接影響測(cè)定結(jié)果。一旦發(fā)現(xiàn)選擇的濾紙對(duì)氨氮的吸附量達(dá)到相應(yīng)數(shù)值,說(shuō)明其會(huì)對(duì)水質(zhì)氨氮含量具有相應(yīng)影響,不能保障測(cè)定結(jié)果的科學(xué)性。因此,為了消除測(cè)定結(jié)果誤差,在選擇濾紙時(shí),需要選擇采用無(wú)胺造紙法制作的,這樣才能確保測(cè)試結(jié)果的正確率。

        3.9 實(shí)驗(yàn)要素的影響與控制方法

        在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí),一般選擇水質(zhì)比較純凈的實(shí)驗(yàn)用水,一旦其中混入其他成分,就會(huì)對(duì)水質(zhì)氨氮測(cè)定值產(chǎn)生影響。因此,在實(shí)際進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,應(yīng)有效控制水體指標(biāo),并且可以使用蒸餾水重蒸的方式,得到所需的水體。在試驗(yàn)中,若水的來(lái)源不同,其空白值也會(huì)存在一定差異,如對(duì)純凈水的空白值進(jìn)行測(cè)試,發(fā)現(xiàn)其吸光度范圍為0.013~0.019;重蒸水的吸光度為0.023~0.027,純水設(shè)備水的吸光度范圍為0.019~0.023,這充分說(shuō)明水質(zhì)會(huì)對(duì)試驗(yàn)效果產(chǎn)生直接的影響[6]。另外,水中的氨氮離子也會(huì)影響測(cè)定效果,其能夠與多種物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并且在特定條件下,還能轉(zhuǎn)化為其他的化學(xué)物質(zhì),或者產(chǎn)生沉淀物,這些都會(huì)對(duì)測(cè)試產(chǎn)生影響。對(duì)此,可以在完成水樣采集后,將硫代硫酸鈉加入其中,這樣就能夠打破氨氮離子的狀態(tài),使其不能與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),進(jìn)而保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        4 提高水質(zhì)氨氮測(cè)定成效的有效措施

        4.1 控制采樣

        在實(shí)際進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí),采樣是第一個(gè)環(huán)節(jié),其直接關(guān)系著監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性。在實(shí)際進(jìn)行采樣時(shí),要根據(jù)具體情況,結(jié)合相應(yīng)規(guī)范的要求,科學(xué)設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位,規(guī)范進(jìn)行樣品采集的相應(yīng)操作。對(duì)于測(cè)定氨氮的樣品,應(yīng)單獨(dú)進(jìn)行采樣,使用鹽酸清洗相應(yīng)器皿,再使用蒸餾水進(jìn)行清洗,杜絕其中含有氨氮。在采集樣品時(shí),應(yīng)將相應(yīng)容器沖洗三次,再裝入水樣,然后加入硫酸,以免氨揮發(fā)。

        4.2 注意樣品保存

        水中的氮主要以有機(jī)氮和氨氮等形態(tài)存在,在特定條件下,有機(jī)氮會(huì)轉(zhuǎn)化成氨氮。在好氧條件下,氨氮也有可能硝化為硝酸鹽氮等。尤其是醫(yī)院排放的廢水,更要防止其與氨發(fā)生反應(yīng),在完成水樣采集后,應(yīng)盡快加入硫代硫化酸[7]。同時(shí),有機(jī)和無(wú)機(jī)廢水放置時(shí)間也會(huì)產(chǎn)生一定影響,前者由于有機(jī)物分解,隨著時(shí)間的增加,氨氮測(cè)定值會(huì)逐漸升高,所以為了避免產(chǎn)生測(cè)定誤差,應(yīng)盡快對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。后者在酸性條件下,氨氮發(fā)生轉(zhuǎn)化,隨著時(shí)間的推移,氨氮測(cè)定值會(huì)逐漸降低,所以無(wú)論什么時(shí)間對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),都不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

        5 結(jié)語(yǔ)

        綜上所述,在水質(zhì)氨氮測(cè)定中,由于影響因素眾多,如光波長(zhǎng)度、顯色時(shí)間、顯色溫度、反應(yīng)體系pH值、試驗(yàn)環(huán)境、鹽度、水樣中干擾物質(zhì)以及濾紙等,這些因素都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響,導(dǎo)致水質(zhì)氨氮測(cè)定產(chǎn)生誤差。因此,在實(shí)際進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中,要根據(jù)實(shí)際情況,以科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度,有效把控測(cè)試的各個(gè)細(xì)節(jié),保障實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,進(jìn)而提升整體水質(zhì)檢測(cè)的效果。

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