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        Si、Ti、Mo添加劑對(duì)自蔓延防護(hù)涂層性能的影響

        2023-01-03 07:58:18張恕愛(ài)王仲勛樊玉星于仁萍宮曉峰肖鳳艷
        材料科學(xué)與工藝 2022年6期
        關(guān)鍵詞:摩擦系數(shù)鋁合金添加劑

        張恕愛(ài),王仲勛,樊玉星,邢 勤,于仁萍,宮曉峰,肖鳳艷,劉 明

        (1.煙臺(tái)職業(yè)學(xué)院 機(jī)械工程系,山東 煙臺(tái) 264670; 2.南京工程學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院,南京 211167;3.哈爾濱工程大學(xué) 表界面科學(xué)與技術(shù)研究所,哈爾濱 150001)

        自蔓延高溫合成(Self-propagating High-temperature Synthesis,簡(jiǎn)稱SHS)也稱為燃燒合成(Combustion Synthesis,簡(jiǎn)稱CS),其本質(zhì)是利用反應(yīng)體系的放熱反應(yīng)對(duì)體系的自加熱以及在體系中的自傳導(dǎo)作用合成材料的一種技術(shù)[1],是在1967年由前蘇聯(lián)科學(xué)家Merzhanov等[2]在研究Ti-B燃燒體系時(shí)發(fā)現(xiàn)并提出的,該技術(shù)具有低成本,耐腐蝕,耐高溫以及工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)[3-4],廣泛應(yīng)用在粉末制備[5]和涂層制備[5-7]等行業(yè),其中自蔓延涂層技術(shù)在油管的防腐蝕[8]和農(nóng)用機(jī)械部件的耐磨耐蝕[9]等方面具有廣泛用途。小田原修等[10]利用離心法SHS技術(shù)在鋼管的內(nèi)壁制備了Al3O2陶瓷涂層,同時(shí)提出了合適的離心力對(duì)陶瓷層的致密度有重要影響。目前,單純借助鋁熱等反應(yīng)制成的涂層,由于反應(yīng)時(shí)間短,制備的涂層存在不致密、組織松散、微觀裂紋多、結(jié)合強(qiáng)度差等問(wèn)題[11],對(duì)涂層性能造成了嚴(yán)重影響。同時(shí),由于反應(yīng)時(shí)快速放出大量熱,在面向鋁合金等低熔點(diǎn)合金反應(yīng)時(shí)會(huì)造成基體力學(xué)性能下降,甚至管壁的燒穿現(xiàn)象[12]。

        為了進(jìn)一步提升涂層的各項(xiàng)性能,常采用加入添加劑的方式來(lái)調(diào)整反應(yīng)的劇烈程度,如加入KNO3等助燃劑或者SiO2等抑制劑[13]。張衛(wèi)民等[14]發(fā)現(xiàn),將SiC作為抑制劑的加入可使陶瓷層的硬度和致密性得到提升,而過(guò)量的抑制劑也會(huì)使得孔隙率上升[15],通過(guò)添加特定的添加劑來(lái)把控燃燒和冷卻的過(guò)程,能夠進(jìn)一步提升涂層性能[16]。

        本實(shí)驗(yàn)將利用SHS離心鑄造技術(shù)在鋁合金基底上分別制備含有Si、Ti、Mo添加劑的低溫自蔓延鋁熱涂層與不包含添加劑的自蔓延鋁熱涂層,并對(duì)其孔隙率、結(jié)合強(qiáng)度、硬度、斷裂韌性以及摩擦性能進(jìn)行試驗(yàn)分析,以探究Si、Ti、Mo添加劑對(duì)自蔓延反應(yīng)涂層的性能影響。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        本實(shí)驗(yàn)以鋁熱反應(yīng)為基礎(chǔ),通過(guò)離心SHS技術(shù)在鋁合金內(nèi)壁制備復(fù)合防護(hù)涂層,包括防護(hù)涂層、過(guò)渡層和鋁合金管基體層3層結(jié)構(gòu),如圖1所示。鋁熱反應(yīng)方程式為

        圖1 防護(hù)涂層結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of protective coating structure

        2Al+Fe2O3→2Fe+Al2O3+3 265 kJ

        (1)

        通常,F(xiàn)e與Al2O3的潤(rùn)濕性較差,且反應(yīng)的最高絕熱溫度可達(dá)3 509 K,不但高于鋁合金氧化物或Al2O3的熔點(diǎn)(Tm=2 313 K),而且遠(yuǎn)高于Al的沸點(diǎn)(2 723 K),導(dǎo)致Al在自蔓延反應(yīng)過(guò)程中會(huì)汽化在涂層中形成大量氣孔,且易引起反應(yīng)的產(chǎn)物配比失衡。因此需要在其中加入一定量的合金粉末作為反應(yīng)的稀釋劑、粘結(jié)相和降溫劑。Si、Ti可以提高鋁合金基體界面流動(dòng)性及鋪展?jié)櫇裥?,有效降低整體反應(yīng)體系材料的熔點(diǎn),增加涂層的力學(xué)性能[17],Si在涂層熔化冷凝過(guò)程中與其他氧化物結(jié)合形成玻璃或釉質(zhì)相的硅酸鹽結(jié)構(gòu),改善涂層與基體的結(jié)合能力與致密度[18]。Mo作為助熔劑,可以降低陶瓷相的熔點(diǎn),延長(zhǎng)自蔓延反應(yīng)后的液相存續(xù)時(shí)間,且Mo還可以提高耐磨涂層的潤(rùn)滑性[19]。實(shí)驗(yàn)所用粉料、粒度、分子量、純度及生產(chǎn)廠家信息如表1所示。

        表1 粉體原料表Table 1 Powder raw material

        本實(shí)驗(yàn)選用基體鋁合金為L(zhǎng)Y12CZ(2A12)鋁合金,主要化學(xué)成分如表2所示。熔化溫度范圍502~638 ℃。密度ρ=2.8 g/cm3,該合金是一種可以利用熱處理進(jìn)行的強(qiáng)化的鋁合金,在固溶熱處理或時(shí)效后的強(qiáng)度較高[20]。該合金還具有優(yōu)異的機(jī)械加工性能與塑性變形能力,在航空工業(yè)中被廣泛應(yīng)用。在高溫下LY12CZ(2A12)鋁合金的軟化程度較小,在受熱部件中也有所應(yīng)用。

        表2 2A12鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 2 Chemical composition of 2A12 aluminum alloy(wt.%)

        1.2 涂層制備

        本實(shí)驗(yàn)采用離心法制備涂層,自蔓延設(shè)備示意圖如圖2所示。

        圖2 自蔓延設(shè)備示意圖Fig.2 Schematic diagram of self-propagating device

        該自蔓延設(shè)備分為預(yù)裝工藝段與燃燒工藝段兩個(gè)部分。預(yù)裝工藝段主要由4部分組成,包括配粉裝置、旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)、乙炔噴槍和往復(fù)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)。預(yù)備工藝段的主體功能包含兩種。1)預(yù)熱:通過(guò)乙炔氧槍對(duì)要處理的的管壁進(jìn)行預(yù)熱處理,乙炔氧槍點(diǎn)火后深入到管子內(nèi)部,由往復(fù)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)來(lái)回運(yùn)動(dòng),同時(shí)旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)轉(zhuǎn)動(dòng),保證預(yù)熱均勻。2)裝粉:預(yù)熱完成后,通過(guò)配粉裝置將粉末混合均勻,并灌注到管內(nèi),旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)旋轉(zhuǎn),保證粉末在管內(nèi)分布均勻。

        燃燒工藝段主要由5個(gè)主要部件組成,包括空氣噴嘴、三爪卡盤(pán)、鉑銠熱電偶、紅外溫度傳感器和高壓放電針。燃燒工藝段的主體功能包含以下5個(gè)方面。1)混勻:將預(yù)處理好的工件管裝夾到三爪卡盤(pán),卡盤(pán)高速旋轉(zhuǎn),使粉末在管內(nèi)充分混合均勻,并形成粉塵氣氛。2)點(diǎn)火:通過(guò)高壓放電針點(diǎn)燃粉末。3)冷卻:通過(guò)空氣噴嘴對(duì)管子噴氣冷卻。4)溫度監(jiān)測(cè):外置紅外溫度傳感器監(jiān)測(cè)管壁溫度,內(nèi)置鉑銠熱電偶監(jiān)測(cè)管內(nèi)溫度。5)離心成型:三爪卡盤(pán)高速旋轉(zhuǎn),將高溫熔液均勻成型到管壁。

        本實(shí)驗(yàn)的具體工藝流程如下。

        1)干燥處理

        將SHS粉末送至干燥箱干燥處理,干燥箱溫度保持在80 ℃,恒溫1 h。

        2)混料

        使用電子天平量取SHS反應(yīng)體系的鋁熱劑(Al和Fe2O3)與添加劑(Si粉、Ti粉、Mo粉),按Al和Fe2O3的物質(zhì)的量比為3∶1,Si、Ti和Mo的物質(zhì)的量比為1∶1∶1進(jìn)行稱量并混合均勻, 利用篩網(wǎng)篩選出對(duì)應(yīng)質(zhì)量的粉體(粒徑控制在100目到200目)。并根據(jù)表3調(diào)配S1和S2兩種實(shí)驗(yàn)對(duì)比粉末,裝入鋁合金基體管內(nèi)。

        表3 實(shí)驗(yàn)粉體配比(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 3 Proportion of powder for experiment(wt.%)

        3)裝機(jī)

        將裝有SHS反應(yīng)粉末的鋁合金基體管裝卡到離心自蔓延設(shè)備中,在端頭護(hù)帽與鋁合金基體之間加一層石墨墊片以避免端頭護(hù)帽受到高溫?fù)p害。將鋁合金管與離心自蔓延設(shè)備的型筒固定好,使兩者位于同一軸線上,旋緊微動(dòng)爪固定好反應(yīng)裝置。

        4)SHS涂層的制備

        啟動(dòng)離心自蔓延設(shè)備,逐漸提升離心機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度至預(yù)定轉(zhuǎn)速(2 000 r/min),在此速度下保持5 s,使SHS反應(yīng)粉末可以與鋁合金基體管充分接觸且混合均勻,而后點(diǎn)火引燃SHS反應(yīng),旋轉(zhuǎn)反應(yīng)時(shí)間為16 s,停止離心機(jī),待鋁合金管冷卻后從自蔓延設(shè)備上取下,冷卻壓力為0.2 MPa。

        1.3 表征方法

        本實(shí)驗(yàn)利用Hitachi SU5000 SEM和配備的能量色散光譜儀(EDS)觀察分析截面形貌以及典型區(qū)域的元素分布,掃描電鏡的加速電壓為20 kV,掃描電流為30 mA。采用飛利浦公司的X′Pert Pro MPD型X射線衍射儀對(duì)涂層產(chǎn)物作相結(jié)構(gòu)分析,分析條件為:Cu-Ka輻射,工作電壓40 kV,工作電流250 mA,掃描范圍10°~90°,掃描速度為 5(°)/min。通過(guò)圖像定量分析的方法,采用Image J軟件對(duì)涂層的截面形貌進(jìn)行分析,將涂層的截面SEM圖變成灰度圖后,選取5個(gè)不同位置的截面,利用軟件分析得出孔隙率后,取其平均值作為該涂層的孔隙率值。利用MH-60顯微硬度計(jì)對(duì)涂層的表面硬度進(jìn)行測(cè)量,載荷為4.9 N,保荷時(shí)間15 s,為使測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確,隨機(jī)選取9個(gè)位置測(cè)試,其平均值作為涂層的硬度值。利用壓痕法來(lái)測(cè)定自蔓延涂層樣品的斷裂韌性, 壓頭載荷為29.4 N, 持續(xù)加壓時(shí)間為15 s,在不同涂層試樣上隨機(jī)取5個(gè)點(diǎn)求平均值,作為有效的裂紋長(zhǎng)度。使用WE-100型液壓式萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)涂層進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn),拉伸速率為1 mm/min,直至斷裂失效,取5個(gè)拉伸試樣的平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。采用MFT-5000多功能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)來(lái)測(cè)試兩種防護(hù)涂層的耐磨性能,磨球材料采用Si3N4,載荷為5和 10 N,頻率20 Hz,振幅1 mm,測(cè)試溫度為室溫20 ℃。

        2 結(jié)果及討論

        2.1 自蔓延防護(hù)涂層宏觀形貌

        圖3為SHS法制備得到的兩種復(fù)合防護(hù)涂層的宏觀形貌。由圖3可以看到,兩種防護(hù)涂層的內(nèi)壁表面整體呈現(xiàn)黑灰色,表面粗糙度較低,其中S1涂層的鋁合金管外壁呈現(xiàn)高溫?zé)g后的變色現(xiàn)象,而S2涂層鋁合金管外壁形貌光潔,無(wú)燒蝕現(xiàn)象發(fā)生,S2涂層中Si、Ti、Mo添加劑的加入降低了自蔓延反應(yīng)的放熱程度。

        圖3 鋁合金管內(nèi)壁自蔓延防護(hù)涂層的宏觀形貌Fig.3 Macroscopic morphology of self-propagating protective coatings on inner wall of aluminum alloy tube: (a) S1 coating; (b) S2 coating

        2.2 自蔓延防護(hù)涂層微觀形貌分析

        鋁合金管內(nèi)壁兩種防護(hù)涂層S1和S2的微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示。

        圖4 兩種防護(hù)涂層的截面形貌Fig.4 Cross-sectional morphology of two protective coatings: (a) S1 coating; (b) S2 coating; (c) S2 coating image with linear scan lines

        S1、S2涂層的截面形貌如圖4所示,其中由上至下依次為陶瓷層、金屬過(guò)渡層、鋁合金基體,金屬過(guò)渡層厚度均約為500 μm,陶瓷層的厚度約為1 000 μm。從圖4(a)可以看出,S1涂層陶瓷層中,有較大的未融顆粒存在,說(shuō)明S1涂層的自蔓延反應(yīng)并不充分,會(huì)影響S1涂層的致密度與孔隙率。而在圖4(b)中,沒(méi)有較大的未融顆粒存在,說(shuō)明添加劑的加入使鋁熱反應(yīng)進(jìn)行的更為充分,并且熔融Al2O3與液態(tài)Fe相分離較好。由圖4(c)可以看出,有金屬小顆粒彌散分布在陶瓷防護(hù)涂層與金屬過(guò)渡層的粘結(jié)界面附近,這些硬質(zhì)彌散相能夠顯著改善陶瓷防護(hù)層的斷裂韌性,并起到提高涂層硬度的作用。自蔓延涂層的元素分布如圖5所示,金屬過(guò)渡層內(nèi)部主要元素為Fe和部分Si,陶瓷層內(nèi)部的主要元素為Al,有部分元素Fe和Ti存在。

        圖5 自蔓延涂層元素分布圖Fig.5 Element distribution of self-propagating coating

        2.3 自蔓延防護(hù)涂層的物相分析

        自蔓延防護(hù)涂層的XRD譜圖如圖6所示,可以看到,S1涂層與S2涂層的陶瓷防護(hù)層主要包括Al2O3、 FeAlO4, Al2O3是陶瓷涂層中相的主要成分,除Al2O3外尚存在部分鐵鋁尖晶石相FeAlO4。

        圖6 自蔓延涂層X(jué)RD譜圖Fig.6 XRD of self-propagating coating

        S2涂層的尖晶石相(FeAlO4)的峰強(qiáng)要弱于S1涂層的峰強(qiáng),說(shuō)明S2涂層的鋁熱反應(yīng)更為完全。在SHS反應(yīng)過(guò)程中,產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫導(dǎo)致加裝在鋁合金管兩端的石墨墊片產(chǎn)生揮發(fā),揮發(fā)的C元素與添加劑中的Si、Ti等結(jié)合,原位生成了SiC、TiC硬質(zhì)相,因此,S2涂層中還含有少量的MoSi2和SiC、TiC等硬質(zhì)相。

        2.4 自蔓延防護(hù)涂層的孔隙率

        利用掃描電鏡對(duì)兩種自蔓延涂層試樣的截面進(jìn)行形貌觀察。沿涂層至基體方向等間距隨機(jī)選取5處SEM圖像,計(jì)算出各個(gè)位置的孔隙率,如表4所示。

        表4 涂層截面孔隙率值Table 4 Porosity value of coating section %

        經(jīng)計(jì)算,S1涂層的平均孔隙率為7.03%,S2涂層的平均孔隙率為2.32%。S2涂層的孔隙率更低的原因,主要是S2涂層中的添加劑會(huì)使SHS體系燃燒更加充分,從而降低了未融顆粒產(chǎn)生的孔洞等缺陷。

        2.5 自蔓延防護(hù)涂層的顯微硬度

        對(duì)自蔓延制備的兩種防護(hù)涂層進(jìn)行顯微硬度測(cè)試,選擇陶瓷工作層與金屬過(guò)渡層的結(jié)合位置作為測(cè)量防護(hù)涂層顯微硬度的原點(diǎn),選取9個(gè)測(cè)試點(diǎn),各測(cè)量點(diǎn)的間距為0.1 mm,測(cè)得不同位置的顯微硬度如表5所示。

        表5 涂層截面硬度值(HV0.3)Table 5 Hardness value of coating section (HV0.3)

        將S1、 S2自蔓延防護(hù)涂層試樣利用不同目數(shù)的砂紙打磨、拋光至表面平整,隨后利用顯微硬度儀隨機(jī)選取涂層表面的5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試,同時(shí)將5個(gè)點(diǎn)顯微硬度的平均值作為該涂層試樣陶瓷層的硬度值。經(jīng)過(guò)顯微硬度測(cè)試得到的數(shù)據(jù)如表6所示。S1、 S2自蔓延涂層的顯微硬度對(duì)比如圖7所示。

        表6 涂層表面硬度值(HV0.3)Table 6 Hardness value of coating surface (HV0.3)

        圖7 自蔓延防護(hù)涂層顯微硬度對(duì)比Fig.7 Comparison of microhardness of self-propagating protective coatings: (a) section microhardness; (b) surface microhardness

        由圖7(a)可以看出,S1涂層的的截面硬度分布在950HV0.5~1 250HV0.5,S2涂層的截面硬度分布范圍在950HV0.5~1 450HV0.5,在涂層厚度介于0.1~0.3 mm時(shí),兩種自蔓延涂層的顯微硬度差別不大,而從0.4 mm到0.9 mm位置處,S2涂層的顯微硬度較S1涂層有了較大幅度的提高。由圖4兩種涂層的截面形貌可知,添加劑受密度影響,主要彌散分布在距粘結(jié)層0.4 mm的位置,添加的Si、Ti等物質(zhì)利用自蔓延反應(yīng)放出的熱量與C元素原位生成SiC、TiC等硬質(zhì)相,因此,低溫自蔓延防護(hù)涂層S2的硬度較鋁熱涂層S1的硬度有明顯提高。

        2.6 自蔓延防護(hù)涂層的斷裂韌性分析

        表7中,C1和C2為裂紋長(zhǎng)度,D為壓痕直徑,S1涂層的平均斷裂韌性為1.85 MPa·m1/2,而S2涂層的平均斷裂韌性為2.47 MPa·m1/2,可以看到,添加劑的加入使得自蔓延防護(hù)涂層的斷裂韌性提高了28%。從材料的微觀角度來(lái)分析,由于產(chǎn)生裂紋的尖端存在應(yīng)力集中,應(yīng)力累積到一定程度就會(huì)引發(fā)裂紋持續(xù)擴(kuò)大,通過(guò)在防護(hù)涂層中加入Si、Ti等添加劑后,改善了涂層對(duì)裂紋擴(kuò)展的抵抗力,提高了涂層的斷裂韌性。

        表7 斷裂韌性試驗(yàn)結(jié)果Table 7 Fracture toughness test results

        2.7 自蔓延防護(hù)涂層的結(jié)合強(qiáng)度分析

        通過(guò)膠結(jié)拉伸法對(duì)兩種自蔓延防護(hù)涂層進(jìn)行結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試,計(jì)算結(jié)果如表8所示,可以看到S2涂層的結(jié)合強(qiáng)度明顯優(yōu)于S1涂層。

        表8 低溫自蔓延防護(hù)涂層的結(jié)合強(qiáng)度Table 8 Bonding strength of low-temperature self-propagating protective coatings MPa

        由圖8(b)結(jié)合強(qiáng)度的對(duì)比可以看出,S2涂層的結(jié)合強(qiáng)度為74.42 MPa,相比S1涂層的結(jié)合強(qiáng)度56.24 MPa,提高了32.3%。

        圖8 兩種防護(hù)涂層的應(yīng)力應(yīng)變曲線及結(jié)合強(qiáng)度對(duì)比Fig.8 Comparison of stress-strain curves and bonding strength of two protective coatings: (a) stress-strain curves of two coatings; (b) comparison of bonding strength of two coatings

        S2涂層結(jié)合強(qiáng)度提高的原因主要有以下3個(gè)方面:1)添加的降低自蔓延反應(yīng)溫度的物質(zhì)與石墨墊片中的C元素反應(yīng)會(huì)生成TiC等硬質(zhì)相,它們彌散分布在陶瓷涂層中,當(dāng)陶瓷涂層在外界拉伸下發(fā)生變形時(shí),由于硬質(zhì)相較高的彈性模量,將會(huì)阻止陶瓷涂層的彈性變形[21],因此,需要外界消耗更大的能量進(jìn)行拉伸,實(shí)現(xiàn)陶瓷涂層的脆性斷裂;2)S2涂層中彌散分布的硬質(zhì)相可以釘扎裂紋,改變裂紋的擴(kuò)展方向,增加涂層中裂紋擴(kuò)展所需要的能量,抑制裂紋蔓延,進(jìn)而提升了陶瓷層的質(zhì)量;3)S1涂層的孔隙率較大,降低了涂層中片層結(jié)構(gòu)的結(jié)合,減弱了涂層經(jīng)受外力保持穩(wěn)定的能力。在上述3種機(jī)制的共同作用下,S2涂層的結(jié)合強(qiáng)度較S1涂層有了較大幅度的提高。

        2.8 自蔓延防護(hù)涂層的摩擦磨損性能

        利用Si3N4球頭對(duì)磨,載荷分別為5、10 N的室溫環(huán)境下,兩種自蔓延防護(hù)涂層的摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化以及摩擦后的磨損失重情況如圖9所示。

        圖9 不同載荷下兩種自蔓延防護(hù)涂層的摩擦系數(shù)曲線及磨損失重對(duì)比圖Fig.9 Comparison of friction coefficient curves and wear weight loss and wear rate of two self-propagating protective coatings under different loads: (a) comparison of friction coefficient curves; (b) comparison of wear weight loss

        由圖9(a)可以看出,自蔓延防護(hù)涂層在5和10 N載荷下的摩擦系數(shù)曲線變化趨勢(shì)基本一致,主要包括兩個(gè)階段:跑合磨損階段和穩(wěn)定磨損階段。摩擦系數(shù)開(kāi)始迅速增大且波動(dòng)劇烈的階段為跑合磨損階段,而后摩擦系數(shù)趨于穩(wěn)定,在一定幅度內(nèi)發(fā)生小幅波動(dòng)的動(dòng)態(tài)平衡階段為穩(wěn)定磨損階段。這主要是由于在摩擦磨損實(shí)驗(yàn)初期,涂層的表面存在融滴、孔隙、裂紋等缺陷,導(dǎo)致對(duì)磨材料接觸的涂層摩擦面積較小,在摩擦過(guò)程中產(chǎn)生較大的剪切應(yīng)力,使噴涂涂層表面發(fā)生突起移位,所以在開(kāi)始進(jìn)行摩擦磨損實(shí)驗(yàn)的約5 min時(shí)間,摩擦系數(shù)曲線波動(dòng)比較嚴(yán)重。在跑合磨損階段結(jié)束后,噴涂涂層的摩擦系數(shù)會(huì)略有下降且保持一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)平衡,這是因?yàn)榕芎夏p階段基本磨平了對(duì)磨材料所接觸的噴涂涂層表面,降低了接觸表面的粗糙度,減小了摩擦過(guò)程中產(chǎn)生的剪切應(yīng)力,使摩擦系數(shù)曲線趨于平緩,涂層與對(duì)磨材料進(jìn)入到穩(wěn)定磨損階段。在5 N載荷條件下,S1涂層的穩(wěn)定段的摩擦系數(shù)約為0.65,涂層失重19 mg,S2涂層穩(wěn)定段的摩擦系數(shù)約為0.6,失重為8 mg;而在10 N載荷條件下,S1涂層的摩擦系數(shù)約為0.55,失重為35 mg,S2涂層的摩擦系數(shù)約為0.48,失重為18 mg。

        為計(jì)算兩種涂層的磨損率,利用CHR150彩色共焦三維輪廓儀觀測(cè)涂層摩擦后的三維形貌,并計(jì)算涂層的磨損率,其中S1涂層在5和10 N載荷下的磨損率分別為0.18×10-5和0.24×10-5,S2涂層在5和10 N載荷下的磨損率分別為0.14×10-5和0.17×10-5,較S1涂層均有明顯下降,下降幅度達(dá)28.8%~29.2%。

        由圖9(a)可以看出,S2涂層與S1涂層相比,跑合磨損階段時(shí)間更短,且相同載荷下的摩擦系數(shù)下降了約0.05,這主要是由于S2涂層在加入添加劑后,鋁熱反應(yīng)更為充分,因此,因未完全反應(yīng)而成為雜質(zhì)相的顆粒較少,使涂層表面更為光滑且缺陷較少,對(duì)磨材料與涂層表面的接觸面積相對(duì)穩(wěn)定,摩擦磨損實(shí)驗(yàn)時(shí)不需要太長(zhǎng)時(shí)間的跑合磨損就可以進(jìn)入到穩(wěn)定磨損階段,并且較低的摩擦系數(shù)也體現(xiàn)了添加劑對(duì)提高自蔓延防護(hù)涂層潤(rùn)滑性的重要作用。

        由圖9(b)可以看出,相同摩擦載荷下S2涂層的摩擦失重與磨損率相比S1涂層都有所下降,5 N載荷下的磨損失重降低了57.9%,磨損率降低了22.2%,10 N載荷下的磨損失重降低了48.6%,磨損率降低了29.2%,這體現(xiàn)了自蔓延防護(hù)涂層中添加劑對(duì)提高涂層抗摩擦磨損性能的重要作用。

        在相同的測(cè)試條件下,對(duì)S1和S2涂層的耐磨性能進(jìn)行了3組重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。如圖10所示,其中S1涂層在5 N載荷下耐磨系數(shù)在0.62~0.67之間,在10 N載荷下耐磨系數(shù)在0.53~0.55之間。S2涂層在5 N載荷下耐磨系數(shù)在0.58~0.61之間,在10 N載荷下耐磨系數(shù)在0.45~0.49之間。

        圖10 兩種自蔓延防護(hù)涂層的摩擦系數(shù)重復(fù)實(shí)驗(yàn)Fig.10 Repeated experiment on friction coefficient of two self-propagating protective coatings

        2.9 自蔓延防護(hù)涂層的摩擦磨損機(jī)理

        S1涂層在5 N載荷下的磨痕形貌及能譜分析如圖11所示。

        圖11 S1涂層磨痕形貌及磨痕能譜分析Fig.11 Wear trace morphology and wear trace energy spectrum analysis of S1 coating: (a) wear trace morphology under 5 N load; (b) EDS of wear marks under 5 N load

        由圖11可以看到,S1涂層的摩擦系數(shù)隨著載荷的提高而下降,這主要是因?yàn)閲娡客繉釉诨瑒?dòng)摩擦的過(guò)程中,涂層表面在剪切力的作用下會(huì)發(fā)生塑性變形,使得涂層內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋,微裂紋擴(kuò)展橋接形成大尺寸裂紋會(huì)導(dǎo)致涂層剝落,而剝落的硬質(zhì)相會(huì)加大摩擦過(guò)程中對(duì)涂層表面的磨損情況,涂層、硬質(zhì)相與對(duì)磨材料將會(huì)形成三體磨損,在涂層表面生成犁溝。因此涂層的摩擦系數(shù)較大。根據(jù)圖11中對(duì)磨粒的能譜分析可知,F(xiàn)e元素主要是涂層粘結(jié)層的元素,說(shuō)明涂層的表面已經(jīng)發(fā)生脫落失效。增大涂層表面的摩擦載荷后,摩擦?xí)r更大的剪切應(yīng)力會(huì)碾碎較小的硬質(zhì)顆粒,同時(shí)會(huì)對(duì)涂層起到一定的潤(rùn)滑作用,因此,涂層的摩擦系數(shù)有所降低,但其磨損失重會(huì)相應(yīng)的增加。

        S2涂層在5和10 N載荷下的磨痕形貌及能譜分析如圖12所示,可以看到載荷的變化同樣引起了磨痕形貌的變化,主磨痕寬度及深度隨載荷的增加而增加,在5 N載荷下,自蔓延涂層在摩擦磨損過(guò)程中以層狀剝落為主,黏著度小,磨屑對(duì)涂層的保護(hù)能力不強(qiáng)。

        圖12 S2涂層的磨痕形貌與磨痕能譜分析Fig.12 Wear trace morphology and wear trace energy spectrum analysis of S2 coating: (a) wear trace morphology under 5 N load; (b) EDS of wear marks under 5 N load;(c) wear trace morphology under 10 N load; (d) EDS of wear marks under 10 N load

        而根據(jù)圖12(d)可知,在10 N載荷下,磨痕中Fe元素的含量大大降低,而其他成分基本保持不變,說(shuō)明在10 N載荷下,涂層以磨料磨損為主,磨屑在對(duì)磨材料的反復(fù)碾壓下附著在涂層表面,降低了涂層表面的粗糙度,因此提高了自蔓延涂層的潤(rùn)滑性,降低了涂層的磨損。

        3 結(jié) 論

        1)加入Si、Ti、Mo 的3種粉末作為反應(yīng)的降溫劑、粘結(jié)劑和助熔劑后,降低了鋁熱反應(yīng)的劇烈程度,減少了未融顆粒的出現(xiàn),提高了涂層表面的致密度。

        2) 自蔓延制備的涂層,粉末反應(yīng)充分,各層之間結(jié)合情況良好,其中S1 涂層的結(jié)合強(qiáng)度為56.24 MPa,S2 涂層的結(jié)合強(qiáng)度為74.42 MPa。

        3)添加劑在自蔓延燃燒過(guò)程中,使鋁熱反應(yīng)進(jìn)行的更為充分,改善了涂層的組織形態(tài),形成了彌散分布的硬質(zhì)相。加入添加劑使自蔓延防護(hù)涂層的力學(xué)性能、摩擦磨損性能均有不同程度的提高,其中顯微硬度最高提高了17.6%,斷裂韌性最高提高了33%。

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