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        氧化鋁粒子電極改性的研究

        2022-12-29 12:00:10張?zhí)礓?/span>
        遼寧化工 2022年12期
        關(guān)鍵詞:電催化染料去除率

        張?zhí)礓?/p>

        (沈陽建筑大學(xué) 市政與環(huán)境工程學(xué)院,遼寧 沈陽 110168)

        電化學(xué)廢水處理技術(shù)可以產(chǎn)生羥基自由基,用來增強(qiáng)氧化能力,分解有機(jī)物,受到世界各國的關(guān)注認(rèn)可[1]。目前,大部分印染公司使用的染料是合成染料[2]。這些染料含有偶氮鍵和芳香結(jié)構(gòu),其特點(diǎn)是高著色、低生物降解性,其中一些物質(zhì)不可生物降解[3]。

        就現(xiàn)在而言,印染廢水在我國工業(yè)廢水排放中體量很大,印染廢水的處理形勢十分艱難,開發(fā)處理難降解染料廢水和工業(yè)廢水的有效技術(shù)和方法已成為水處理領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)[4]。其中三維電極工藝是研究的焦點(diǎn)[5]。

        電極材料是決定三維電極電催化性能的關(guān)鍵。微孔顆粒的介入,顯著增加了電極的面積,這樣電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在整個(gè)三維空間中,提升了傳質(zhì)效率,大大提高在裝置中的電流利用率,電催化效率顯著提升[6]。目前顆粒電極材料很多,活性炭是其中一種[7-8],然而,活性炭導(dǎo)電性高,被電流擊穿容易造成陽極和陰極之間短路,導(dǎo)致處理成本高。第二種,廢礦物,如楊璇[9]等使用鐵渣作為顆粒電極直接處理綠色模擬廢水,但鐵等離子體的溶解容易造成二次環(huán)境污染。第三,金屬氧化物,尤其是負(fù)載型金屬氧化物顆粒電極,由于其優(yōu)異的催化性能和很強(qiáng)的選擇性而受到越來越多的關(guān)注。目前,在三維電極[10]的研究中,使用活性氧化鋁粒子電極處理方式的報(bào)道很少。

        在本次試驗(yàn)中,使用浸漬法制備了載有氧化錫的粒子電極。通過正交測試確定最佳制備工藝參數(shù),并討論其電催化氧化性能。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)材料

        1.1.1 主要原料及試劑結(jié)晶四氯化錫,分析純;活性三氧化二鋁,分析純;自制石墨電極。

        1.1.2 主要儀器及設(shè)備

        pH計(jì),電子天平,可見分光光度計(jì)。

        1.1.3 試驗(yàn)裝置

        試驗(yàn)裝置如圖1所示。

        圖1 電化學(xué)反應(yīng)器

        使用自制的圓柱體反應(yīng)器,選取不銹鋼作為反應(yīng)器的陰極,定制特殊尺寸石墨柱作為陽極部分,裝置下部進(jìn)水,裝置上部排水,曝氣盤從裝置下部伸入電解質(zhì)溶液中曝氣,使溶液混合均勻,加入自制的粒子電極,構(gòu)建三維電極體系。在反應(yīng)體系中加入Na2SO4作為電解質(zhì),側(cè)面開口,方便取樣。反應(yīng)時(shí)間60 min,每隔一定時(shí)間取槽內(nèi)溶液進(jìn)行分析,計(jì)算染料去除率與COD去除率評(píng)價(jià)電催化氧化效果。

        1.1.4 廢水水質(zhì)

        本實(shí)驗(yàn)水樣采用自制的質(zhì)量濃度為100 mg·L-1的甲基橙模擬廢水,測得原始水樣COD質(zhì)量濃度為146 mg·L-1。

        1.2 分析檢測方法

        采用快速密閉催化消解法進(jìn)行COD的測定,pH測定采用pH計(jì)測定。

        1.3 γ-Al2O3粒子電極的制備

        1)γ-Al2O3的清洗。去離子水沖洗,沖洗后放入超聲波清潔器中清洗25 min,干燥10 h后放置備用。

        2)γ-Al2O3表面預(yù)處理。放到稀堿、稀酸溶液中浸泡攪拌25 min,用蒸餾水洗凈后,超聲清洗30 min,干燥10 h后備用。

        3)空載與負(fù)載γ-Al2O3粒子電極處理。選取部分等量γ-Al2O3粒子電極分為1、2兩組,1組浸漬蒸餾水6 h后,于105℃條件下干燥10 h,然后在馬弗爐中以450 ℃焙燒4 h,樣品記為1。2組浸漬等量的0.5 mol·L-1的四氯化錫溶液,浸漬6 h后于105℃條件下干燥10 h,然后在馬弗爐中以450 ℃焙燒4 h,樣品記為2。

        4)正交試驗(yàn)所需γ-Al2O3粒子電極處理。另取部分干燥的γ-Al2O3,接續(xù)分別配置0.1、0.3、0.5 mol·L-1用稀鹽酸酸化的四氯化錫溶液,將預(yù)處理好的干燥γ-Al2O3浸漬在配好的溶液中,并攪拌30 min,再將其浸漬對(duì)應(yīng)時(shí)間,瀝干后干燥10 h。稱取100 g干燥后的活性氧化鋁置于450 ℃的馬弗爐中焙燒,時(shí)長為6 h,得到第一組實(shí)驗(yàn)用粒子電極。按此制備方法制備其他組別。

        1.4 正交篩選實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

        在浸漬時(shí)間、浸漬液濃度、焙燒時(shí)間和焙燒溫度4個(gè)方面,測定了染色廢水去除率和COD去除率。通過正交試驗(yàn)確定了顆粒電極的最佳制備工藝參數(shù)。實(shí)驗(yàn)因子和水平分布如表1所示。

        表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

        本實(shí)驗(yàn)選用正交表進(jìn)行篩選實(shí)驗(yàn),得出數(shù)理分析結(jié)果表2如下。

        表2 COD去除率-正交試驗(yàn)數(shù)理分析

        從表2可以看出浸泡時(shí)間(A)、浸泡液濃度(B)、焙燒時(shí)間(C)、焙燒溫度(D)4個(gè)因素對(duì)COD去除率的影響,影響最主要是焙燒時(shí)間,其次是浸泡時(shí)間,其余兩個(gè)因素差別不大。

        2.2 浸漬液濃度的影響

        不同浸漬液濃度下的染料去除率如圖2所示。從圖2可以看出,當(dāng)浸漬液濃度為0.1 mol·L-1時(shí),顆粒電極的電催化活性最好,去除率為79.87%,比另外兩組提高了約3.3%。這可能是浸漬液濃度較高時(shí),氯化錫在氧化鋁表面沉降過快,堆積在一起,馬弗爐煅燒后形成的SnO2晶體體積過大,堵塞了氧化鋁表面的孔隙,阻礙了吸附效果,降低了降解效果。

        圖2 不同浸漬液濃度下的染料去除率

        2.3 浸漬時(shí)間的影響

        浸漬時(shí)間的長短會(huì)影響錫在粒子表面負(fù)載的多少,進(jìn)而影響焙燒后的含量。不同浸漬時(shí)間下的染料去除率如圖3所示。由圖3可知,當(dāng)浸漬時(shí)間為6 h時(shí),粒子電極電催化活性表現(xiàn)最佳,去除率達(dá)到81.23%,比浸漬12 h時(shí)高出3%左右,比浸漬18 h時(shí)高出7%左右。

        圖3 不同浸漬時(shí)間下的染料去除率

        2.4 焙燒時(shí)間的影響

        隨著煅燒時(shí)間的延長,氧化錫的晶體結(jié)構(gòu)不斷變化。不同焙燒時(shí)間下的染料去除率如圖4所示。從圖4可以看出,當(dāng)煅燒時(shí)間為6 h時(shí),粒子電極的電催化活性最好,甲基橙的去除率是80.97%,比2 h時(shí)高8%,比6 h時(shí)高3%。如果煅燒時(shí)間短,它會(huì)粘附在顆粒表面,氯化錫未完全燒盡,氧化錫晶體未完全形成;煅燒時(shí)間過長,氧化鋁表面可能斷裂,Al2O3載體的微孔結(jié)構(gòu)可能受損,比表面積可能降低,從而降低催化活性。

        圖4 不同焙燒時(shí)間下的染料去除率

        結(jié)合以上分析,可以確定顆粒電極的最佳浸漬濃度為0.1 mol·L-1,最佳浸漬時(shí)間為6 h,最佳烘烤時(shí)間為6 h。

        2.5 焙燒溫度的影響

        煅燒溫度會(huì)影響氧化錫的晶型變化,進(jìn)而影響其電催化活性。不同焙燒溫度下的染料去除率如圖5所示。由圖5可知,550 ℃的溫度時(shí),粒子電極的電催化能力相對(duì)較強(qiáng),甲基橙的去除率為81.73%,比450℃的去除率高出約6%,比650 ℃的去除率高出約11%。主要原因是當(dāng)煅燒溫度較低時(shí),負(fù)載SnO2的結(jié)晶度可能不完整,導(dǎo)致電催化性能較差。當(dāng)煅燒溫度上升到650 ℃時(shí),隨著顆粒電極煅燒溫度的升高,處理效率沒有進(jìn)一步提高,表明550℃時(shí)二氧化錫的結(jié)晶度更好。如果煅燒溫度過高,可能會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā),并減少摻雜量。相似研究結(jié)果表明,煅燒溫度對(duì)PtFeOx/γ-Al2O3的催化性能起著重要作用[11]。一方面,它影響鉑物種的價(jià)態(tài)分布和催化劑表面羥基的數(shù)量,還影響鉑和鐵物種之間的相互作用。另一方面,它影響催化劑表面上界面活性中心Pt-O-Fe的形成。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇550℃作為粒子電極的最佳煅燒溫度。

        圖5 不同焙燒溫度下的染料去除率

        2.6 最佳改性條件

        在本實(shí)驗(yàn)中,以0.1 mol·L-1浸漬濃度、6 h浸漬時(shí)間、6 h燒制時(shí)間、550 ℃燒制溫度制成的粒子電極的電催化性能是最好的。

        2.7 改性前后去除效果對(duì)比

        電極改性前后降解COD去除率、甲基橙去除率的變化如圖6、圖7所示。

        圖6 SnO2/γ-Al2O3和Al2O 3對(duì)甲基橙染料去除率的對(duì)比

        圖7 SnO2/γ-Al2O3和Al2O 3對(duì)甲基橙廢水COD去除率的對(duì)比

        負(fù)載后,氧化鋁處理系統(tǒng)的降解效果高于負(fù)載前,反應(yīng)時(shí)間為60 min 時(shí),負(fù)載前的染料去除率僅為48.25%,COD為27.23%;SnO2/γ-Al2O3系統(tǒng)的染料去除率升高了32.13%,提升至80.38%,而且COD去除率提升到了60.18%。

        由此可見,粒子電極最佳制備條件下的染料去除率與COD去除率都有明顯提升,證明SnO2/γ-Al2O3對(duì)甲基橙印染廢水有較好的電催化處理能力。

        3 結(jié)論

        1)根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),通過浸漬焙燒法制備了摻雜SnO2的改性γ-Al2O3粒子電極,并將其應(yīng)用于三維電極反應(yīng)器處理印染廢水,確定了影響負(fù)載氧化物γ-Al2O3粒子電極制備因素的制備條件和主次順序,焙燒時(shí)間的影響大于浸漬時(shí)間,其余兩個(gè)因素差異不大。

        2)在優(yōu)化制備條件后的顆粒電極的催化活性去除效果更加顯著。當(dāng)反應(yīng)電壓為6 V,氣體流量為200 mL·min-1,pH=7.2,電解液質(zhì)量濃度為1 g·L-1時(shí),負(fù)載后粒子電極的染料去除率和COD去除率分別達(dá)到80.38%和60.18%,在最佳制備條件下,其催化氧化性能高于負(fù)載前的粒子電極。結(jié)果表明,能提高反應(yīng)體系的電催化性能的主要原因是改性后的SnO2活性組分。

        3)本實(shí)驗(yàn)中處理印染廢水的γ-Al2O3粒子電極制備方法可以為γ-Al2O3粒子電極的進(jìn)一步探索提供參考數(shù)據(jù)。

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