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        QuEChERS結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法檢測(cè)豇豆中5種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

        2022-12-27 02:04:56陳嘉儀
        現(xiàn)代食品 2022年21期
        關(guān)鍵詞:有機(jī)磷類三唑勻漿

        ◎ 陳嘉儀

        (廣州華鑫檢測(cè)技術(shù)有限公司,廣東 廣州 510663)

        豇豆是薔薇目豆科豇豆屬植物,是我國(guó)比較常見的一種豆莢類蔬菜,因其含有碳水化合物、蛋白質(zhì)、多種維生素和微量元素,且味道可口、做法豐富多樣,深受人們的喜愛。但是作為一種花果同期農(nóng)作物,豇豆在花期極易遭受病蟲害,為了防治病蟲害、提高產(chǎn)量,此過程中會(huì)使用農(nóng)藥來控制病蟲害,而施用的農(nóng)藥又容易對(duì)同在收獲期的果實(shí)造成較大的農(nóng)藥殘留超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)。在使用的農(nóng)藥中,有機(jī)磷農(nóng)藥因病蟲害防治效果好,一度被應(yīng)用于豇豆的種植過程中,但由于有機(jī)磷農(nóng)藥的高毒性,大部分有機(jī)磷農(nóng)藥被禁止在豇豆中使用。甲基異柳磷、水胺硫磷、甲胺磷、三唑磷和氯唑磷等5 種有機(jī)磷農(nóng)藥就被明確禁止在豇豆中使用,而在實(shí)際工作中,這5 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留在豇豆中時(shí)有檢出。目前,QuEChERS 結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)豇豆中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的研究不多,GB 23200.113—2018[1]中規(guī)定了植物源性食品中208 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法,陳祝軍等[2-5]研究了QuEChERS 方法在蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)前處理中的應(yīng)用,王麗芳等[6-7]研究了蔬菜中有機(jī)磷檢測(cè)的相關(guān)方法。本研究采用QuEChERS 結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜建立了檢測(cè)豇豆中甲基異柳磷、水胺硫磷、甲胺磷、三唑磷和氯唑磷的方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(Thermo Fisher TSQ 9000,EI 源);多管渦旋振蕩器(EYELA CM-1000);氮?dú)獯蹈蓛x(Organomation N-EVAP-12);離心機(jī)(赫西HR/T20MM)。

        甲基異柳磷、水胺硫磷、甲胺磷、三唑磷和氯唑磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(純度均≥97%,德國(guó)Dr.Ehrenstorfer);丙酮、乙酸乙酯、乙腈(HPLC 級(jí),MREDA);硫酸鎂、氯化鈉(分析純,廣州化學(xué)試劑廠);檸檬酸鈉、檸檬酸二鈉(98%,Sigma);PSA(40~63 μm,CNW)。

        1.2 樣品前處理

        取300 g 以上豇豆樣品,置于勻漿機(jī)中勻漿,勻漿后的樣品裝在樣品密封袋或者樣品密封瓶中-18 ℃保存。稱取經(jīng)過勻漿制備的樣品10 g(精確到0.01 g),置于50 mL 離心管中,加入20 mL 乙腈、6 g 硫酸鎂、2 g 氯化鈉、2 g 檸檬酸鈉和1 g 檸檬酸氫二鈉,放入1 顆陶瓷均質(zhì)子,蓋緊離心管蓋之后置于渦旋振蕩器中劇烈振蕩2 min,10 000 r·min-1離心3 min 后,取8 mL上清液于15 mL 離心管中,加入1 g 硫酸鎂和200 mg PSA,渦旋振蕩1 min,5 000 r·min-1離心3 min,準(zhǔn)確取上清液5 mL到15 mL小離心管中,45 ℃氮吹至近干,加入20 μL 的10 μg·mL-1環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)溶液,再加入2.00 mL 乙酸乙酯-丙酮(V∶V=1∶1),渦旋振蕩1 min,將復(fù)溶液過0.45 μm 濾膜后,上機(jī)。

        1.3 氣相色譜質(zhì)譜條件

        1.3.1 色譜條件

        色譜柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣:高純氦氣(99.999%);載氣流速:1.2 mL·min-1;進(jìn)樣量:不分流進(jìn)樣1 μL;進(jìn)樣口溫度:280 ℃;程序升溫:40 ℃保持1.2 min,以24 ℃·min-1升溫至180 ℃保持1.5 min,以5 ℃·min-1升溫至280 ℃保持4.5 min。

        1.3.2 質(zhì)譜條件

        離子源:電子轟擊離子源(EI);Q2 碰撞氣:高純Ar;質(zhì)譜傳輸線溫度:280 ℃;離子源溫度:300 ℃;電離能量:70 eV;掃描模式:SRM-time 模式。保留時(shí)間和離子對(duì)數(shù)據(jù)見表1。

        表1 豇豆中5 種有機(jī)磷農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)環(huán)氧七氯的保留時(shí)間及離子對(duì)表

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍

        以空白樣品基質(zhì)提取液配制甲基異柳磷、水胺硫磷、甲胺磷、三唑磷和氯唑磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,標(biāo)液中各組分濃度均為0 μg·mL-1、0.05 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1、0.50 μg·mL-1和1.00 μg·mL-1。5 種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)曲相關(guān)系數(shù)均在0.99 以上。5 種有機(jī)磷及內(nèi)標(biāo)環(huán)氧七氯的典型譜圖見圖1。

        圖1 內(nèi)標(biāo)環(huán)氧七氯和5 種有機(jī)磷農(nóng)藥典型譜圖

        2.2 定量限

        采用本研究所建立的方法,根據(jù)空白豇豆樣品的平均基線噪聲值,按照10 倍信噪比計(jì)算5 種有機(jī)磷類農(nóng)藥定量限,結(jié)果見表2。

        2.3 回收率與精密度

        在豇豆空白基質(zhì)中,分別以濃度為0.01 mg·kg-1、0.03 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1的5 種有機(jī)磷類農(nóng)藥加標(biāo),每個(gè)水平做6 個(gè)平行樣品,按前述檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得豇豆樣品中5 種有機(jī)磷農(nóng)藥的加標(biāo)回收率以及精密度數(shù)據(jù)見表2。

        表2 豇豆中5 種有機(jī)磷農(nóng)藥的定量限、回收率和精密度表

        3 結(jié)論

        本研究建立了豇豆中5 種有機(jī)磷類農(nóng)藥的檢測(cè)方法,試驗(yàn)結(jié)果表明該方法具有快速、準(zhǔn)確、高效等特點(diǎn),適用于豇豆中5 種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

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