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        用正交實驗研究異丙草胺的中間體亞胺的合成工藝

        2022-12-22 01:35:00陳朋朋胡先明周曉軍
        化工技術(shù)與開發(fā) 2022年12期
        關(guān)鍵詞:多聚甲醛苯胺乙基

        陳朋朋,胡先明,周曉軍

        (江蘇萊科作物保護有限公司,江蘇 南通 226400)

        異丙草胺[1]化學(xué)名為2-氯-N-(異丙基甲基)-N-(2-乙基-6-甲基)苯基乙酰胺,純品為淡黃色液體,為內(nèi)吸傳導(dǎo)型選擇性芽前除草劑,適用于大豆、玉米、向日葵等旱地作物。目前國內(nèi)外異丙草胺的合成有以下一些路線[2-4]:

        醚化法:以2-甲基-6-乙基苯胺為原料,與氯乙酰發(fā)生氯酰化反應(yīng)得到中間體伯酰胺;在干燥的氯化氫的作用下,多聚甲醛與異丙醇反應(yīng)得到氯甲基異丙醚;以液堿為縛酸劑,伯酰胺與氯甲基異丙醚發(fā)生縮合反應(yīng)得到異丙草胺。

        甲叉法:以2-甲基-6-乙基苯胺為原料,在催化劑的作用下與多聚甲醛反應(yīng),脫水制得亞胺;亞胺與氯乙酰氯發(fā)生?;磻?yīng),得到中間體2-甲基-6-乙基-N-氯甲基-α-乙酰氯苯胺(簡稱叔胺),叔胺與異丙醇醇解后通入氨氣進行反應(yīng),得到產(chǎn)品異丙草胺。

        1)亞胺合成:

        2)?;?/p>

        3)異丙草胺合成(醇解通氨):

        采用醚化法生產(chǎn)異丙草胺,生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的廢水,中間體氯甲基異丙醚的毒性大,產(chǎn)品的質(zhì)量和色澤均不穩(wěn)定。產(chǎn)品在使用時易對作物產(chǎn)生藥害,對環(huán)境的污染嚴重。目前該工藝在國內(nèi)已逐步淘汰。

        甲叉法合成異丙草胺,工藝反應(yīng)條件溫和,設(shè)備投資少,生產(chǎn)過程的三廢量少,目前該工藝在國內(nèi)已逐步得到推廣。現(xiàn)在國內(nèi)異丙草胺的合成工藝水平參差不齊,主要體現(xiàn)在產(chǎn)品雜質(zhì)伯酰胺的含量高。導(dǎo)致伯酰胺含量高的主要原因,是第一步亞胺合成的反應(yīng)原料2-甲基-6-乙基苯胺的殘余量高,會帶入下一步的?;磻?yīng)中,與氯乙酰氯反應(yīng)生成伯酰胺。

        本文對亞胺合成過程中催化劑的種類、催化劑的用量、多聚甲醛的投加量、脫水溫度、脫水時間等因素進行正交實驗研究[5-8],確定了亞胺合成的最佳反應(yīng)條件,2-甲基-6-乙基苯胺的殘余量可控制在2%以下,從而保證產(chǎn)物伯酰胺的雜質(zhì)能滿足產(chǎn)品的質(zhì)量要求。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        1000mL玻璃燒瓶,恒溫磁力加熱攪拌器。

        2-甲基-6-乙基苯胺(99%),多聚甲醛(92%)。

        1.2 單因素實驗

        1.2.1 催化劑種類

        在1000mL玻璃燒瓶加入定量的2-甲基-6-乙基苯胺及多聚甲醛,再分別加入定量的催化劑三乙胺、吡啶、碳酸鈉、二甲胺、DMF,在極限真空條件下,控制恒定的脫水溫度及脫水時間進行反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)物2-甲基-6-乙基苯胺的殘余量,考察不同的催化劑對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響。2-甲基-6-乙基苯胺的轉(zhuǎn)化率如圖1所示。由圖1可知,催化劑分別為三乙胺、吡啶、DMF時,2-甲基-6-乙基苯胺的轉(zhuǎn)化率較高,因此選擇催化劑三乙胺、吡啶、DMF作為下步正交實驗的3個水平。

        圖1 催化劑種類對2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率的影響Fig.1 The influence of catalyst type on the conversion rate of 6-Ethyl-o-toluidine

        1.2.2 催化劑的投加量

        在1000mL玻璃燒瓶加入定量的2-甲基-6-乙基苯胺及多聚甲醛,調(diào)整催化劑的加入量分別為反應(yīng)體系總質(zhì)量的1‰、2‰、3‰、4‰、5‰,在極限真空條件下,控制恒定的脫水溫度及脫水時間,根據(jù)反應(yīng)物2-甲基-6-乙基苯胺的殘余量,考察不同的催化劑用量對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見圖2。由圖2可知,催化劑的加入量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的3‰、4‰、5‰時,2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率較高,因此,選擇催化劑的加入量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的3‰、4‰、5‰,作為正交實驗的3個水平。

        圖2 催化劑加入量對2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率的影響Fig.2 The influence of the catalyst addition on the conversion rate of 6-Ethyl-o-toluidine

        1.2.3 多聚甲醛的投加量

        在1000mL玻璃燒瓶加入定量的2-甲基-6-乙基苯胺及催化劑,分別加入 1∶1.1、1∶1.15、1∶1.2、1∶25、1∶1.3(2-甲基-6-乙基苯胺與多聚甲醛的摩爾比)的多聚甲醛,在極限真空條件下,控制恒定的脫水溫度及脫水時間,根據(jù)反應(yīng)物2-甲基-6-乙基苯胺的殘余量,考察多聚甲醛的投加量對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見圖3。由圖3可知,多聚甲醛與2-甲基-6-乙基苯胺的摩爾比為1.2、1.25、1.3時,2-甲基-6-乙基苯胺的轉(zhuǎn)化率較高,因此,選擇多聚甲醛與2-甲基-6-乙基苯胺的摩爾比1.2、1.25、1.3,作為正交實驗的3個水平。

        圖3 多聚甲醛投加量對2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率的影響Fig.3 The influence of the Polyoxymethylene addition on the conversion rate of 6-Ethyl-o-toluidine

        1.2.4 脫水溫度

        在1000mL玻璃燒瓶加入定量的2-甲基-6-乙基苯胺、多聚甲醛和催化劑,在極限真空條件下控制恒定的脫水時間,調(diào)整脫水溫度分別為70℃、75℃、80℃、85℃、90℃,根據(jù)反應(yīng)物2-甲基-6-乙基苯胺的殘余量,考察不同的脫水溫度對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見圖4。由圖4可知,脫水溫度為80℃、85℃、90℃時,2-甲基-6-乙基苯胺的轉(zhuǎn)化率較高,因此,選擇脫水溫度80℃、85℃、90℃作為正交實驗的3個水平。

        圖4 脫水溫度對2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率的影響Fig.4 The influence of tdehydration temperature on the conversion rate of 6-Ethyl-o-toluidine

        1.2.5 脫水時間

        在1000mL玻璃燒瓶加入定量的2-甲基-6-乙基苯胺、多聚甲醛和催化劑,在極限真空條件下控制恒定的脫水溫度,調(diào)整脫水時間分別為5h、6h、7h、8h、9h,根據(jù)反應(yīng)物2-甲基-6-乙基苯胺的殘余量,考察不同的脫水時間對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見圖 5。由圖 5可知,脫水時間為 7h、8h、9h時,2-甲基-6-乙基苯胺的轉(zhuǎn)化率較高,因此,選擇脫水時間7h、8h、9h作為正交實驗的3個水平。

        圖5 脫水時間對2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率的影響Fig.5 The influence of tdehydration time on the conversion rate of 6-Ethyl-o-toluidine

        1.3 正交實驗

        在單因素實驗的基礎(chǔ)上,以2-甲基-6-乙基苯胺的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為指標,選取五因素三水平的L18(35)正交實驗進行工藝條件的優(yōu)化。因素水平表見表1。

        表1 正交實驗的因素水平表Table 1 factors and levels of orthogonal experiment

        1.4 驗證實驗

        根據(jù)正交實驗的結(jié)果,確定了2-甲基-6-乙基苯胺與多聚甲醛反應(yīng)合成亞胺時的催化劑種類、催化劑加入量、多聚甲醛的投加量、脫水溫度及脫水時間等。采用Agilen 6890N型氣相色譜儀對實驗結(jié)果進行定量分析,使用面積歸一法,F(xiàn)ID檢測器。

        2 結(jié)果與分析

        通過2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率的單因素實驗,選取催化劑種類、催化劑加入量、多聚甲醛投加量、脫水溫度和脫水時間中的3個較優(yōu)水平進行正交實驗,實驗結(jié)果及極差分析見表2。由表2的極差分析可知,影響2-甲基-6-乙基苯胺轉(zhuǎn)化率的因素順序為E>A>C>B>D,即脫水時間>催化劑選擇>多聚甲醛投加量>催化劑加入量>脫水溫度,并確定了在催化劑的作用下,2-甲基-6-乙基苯胺與多聚甲醛發(fā)生脫水反應(yīng)的最佳工藝條件為E3A1C3B3D2,即以三乙胺為催化劑、催化劑加入量為5‰、多聚甲醛與2-甲基-6-乙基苯胺的摩爾比為1.3、脫水溫度85℃、脫水時間9h。根據(jù)正交實驗所得的最優(yōu)工藝條件進行論證實驗,2-甲基-6-乙基苯胺的轉(zhuǎn)化率可達98.5%以上。

        表2 正交實驗結(jié)果分析表Table 2 The orthognal experiment results analysis table

        3 結(jié)論

        本文對異丙草胺的合成工藝路線進行了研究,對亞胺的合成工段中,2-甲基-6-乙基苯胺與多聚甲醛發(fā)生的脫水反應(yīng)進行了正交實驗,確定了催化劑的種類、催化劑的用量、多聚甲醛投加量、脫水溫度、脫水時間等指標。在最優(yōu)工藝條件下,單步反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率在98.5%以上。經(jīng)后處理,產(chǎn)品的質(zhì)量和色澤均達到國內(nèi)領(lǐng)先水平。

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