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        納米CaCO3加入量對剛玉質彌散型透氣磚性能的影響

        2022-12-21 07:03:44蘇玉慶朱業(yè)寧郁柏松席子建魏軍從涂軍波張厚興王義龍1
        耐火材料 2022年6期
        關鍵詞:氣孔率透氣常溫

        蘇玉慶 朱業(yè)寧 郁柏松 席子建 魏軍從 涂軍波 張厚興 王義龍1,

        1)華北理工大學河北省無機非金屬材料重點實驗室 河北唐山 063210

        2)唐山市國亮特殊耐火材料有限公司 河北唐山 063000

        透氣磚是爐外精煉過程中最重要的功能性元件[1]。與常用的狹縫型透氣磚相比,彌散型透氣磚具有獨特的彌散型結構,不僅有效避免了磚芯斷裂、滲鋼以及因狹縫尺寸變化或者狹縫堵塞造成的底吹不暢等現(xiàn)象。而且,彌散分布的氣孔在實際使用過程中會產(chǎn)生大量的彌散式小氣泡,這種氣泡具有較大的比表面積,更易捕捉鋼液中的夾雜物,使鋼水成分和溫度更加均勻。但是,為保證其透氣性能,其顯氣孔率一般在25%~30%,且氣孔尺寸較大,這些導致彌散型透氣磚強度較低,抗沖刷能力較差,制約了其應用[2-3]。通過在透氣磚中加入相應的添加劑可有效提高透氣磚的各項性能[4]。宮尚寶[5]研究發(fā)現(xiàn),加入適量的Cr2O3微粉可有效提高透氣磚的抗渣侵蝕性和抗熱震性。但是Cr2O3中的三價鉻在氧化性氣氛中會轉化為六價鉻,而六價鉻會污染環(huán)境,對人體有致癌風險[6]。張圣鑫等[7]研究發(fā)現(xiàn),當ZrO2微粉外加量(w)為3%時,透氣磚的抗熱震性有明顯提高。但ZrO2的引入會提高生產(chǎn)成本,不利于大規(guī)模推廣。李遠兵等[8]研究發(fā)現(xiàn),MgO細粉的引入可有效提高鉻剛玉質透氣磚的抗折強度和抗熱震性,但其體積穩(wěn)定性不及鉻剛玉質透氣磚。邱鑫等[9]研究發(fā)現(xiàn),加入1%(w)MgCO3微粉時,彌散型透氣磚的強度有所提高,但MgCO3微粉的加入影響了其抗熱震性。為此,邱鑫等[10]又以CaCO3微粉為添加劑,探索CaCO3微粉的引入對機壓成型的彌散型透氣磚性能的影響。結果表明:隨CaCO3微粉加入量(w)從0增加到2%,彌散型透氣磚的常溫強度和高溫強度均增加。

        近年來,納米技術在耐火材料領域中的研究成為熱點[11]。在上述研究的基礎上,以質量分數(shù)分別為0、0.5%、1%、1.5%、2%的納米CaCO3為外加劑,研究納米CaCO3外加量對澆注料流動值和彌散型透氣磚性能的影響。

        1 試驗

        1.1 試樣制備

        試驗各原料的粒度和化學組成見表1。固定骨料與基質的質量比為74∶26,試樣配比見表2。

        表1 原料的化學組成Table 1 Chemical composition of starting materials

        按表2的配料,干混60s后加水6.0%(w)濕混120s,然后振動澆注成40mm×40mm×160mm的條形試樣和中心帶有圓孔(上底直徑30mm、下底直徑25mm、高35mm)、外部尺寸為70mm×70mm×70mm的坩堝試樣。坯體試樣自然養(yǎng)護24h后脫模,于110℃烘干24h,再分別經(jīng)1200℃保溫4h和1600℃保溫4h燒成。

        表2 試樣配比Table 2 For mulations of specimens

        1.2 性能檢測

        按照GB/T4513.4—2017檢測澆注料的流動值,按照GB/T2997—2015檢測1200、1600℃燒后試樣的體積密度和顯氣孔率,按照GB/T5988—2007檢測1200、1600℃燒后試樣的線變化率,按照GB/T 3001—2017測定1200、1600℃燒后試樣的常溫抗折強度,按GB/T5072—2008測定1200、1600℃燒后試樣的常溫耐壓強度,按照GB/T3002—2017測定1600℃燒后試樣在1450℃保溫1h的高溫抗折強度,按照GB/T3000—2016測定1600℃燒后試樣的透氣度,用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察1600℃燒后試樣的顯微結構,用X射線衍射儀(XRD)分析1200、1600℃燒后試樣的物相組成。

        抗渣試驗采用靜態(tài)坩堝法。在烘干后的坩堝中放入40g鋼渣,鋼渣的化學組成(w)為:CaO33.03%,MgO7.60%,SiO220.65%,Al2O327.21%,F(xiàn)e2O30.87%,MnO20.3%。加入鋼渣的坩堝經(jīng)1600℃保溫4h燒后自然冷卻,將坩堝對稱縱切為兩半,對比各坩堝試樣的渣侵蝕和滲透深度,根據(jù)公式(1)、(2)計算侵蝕率和滲透率。

        2 結果與討論

        2.1 納米CaCO3加入量對澆注料流動值的影響

        納米CaCO3加入量對澆注料流動值的影響見圖1。由圖1可知,在加水量一定的情況下,澆注料的流動值隨納米CaCO3外加量的增加而顯著降低。這是由于納米CaCO3比表面積大,隨著加入量增大,潤濕所需水量增加,使得流動值減小,流動性變差。

        圖1 納米CaCO3加入量對澆注料流動值的影響Fig.1 Effect of nano-CaCO3 addition on flow value of castables

        2.2 納米CaCO3加入量對試樣常規(guī)性能的影響

        經(jīng)不同溫度熱處理后試樣的常溫物理性能隨納米CaCO3加入量的變化見圖2。

        圖2 不同溫度熱處理后試樣的常溫物理性能隨納米CaCO3外加量的變化Fig.2 Cold physical properties of specimens heat-treated at different temperatures as a function of nano-CaCO3 addition

        由圖2可知:1)隨著納米CaCO3外加量的增加,經(jīng)1 200℃保溫4 h和1 600℃保溫4 h熱處理后試樣的體積密度逐漸減小,顯氣孔率、常溫抗折強度和常溫耐壓強度逐漸增大;2)經(jīng)1 600℃熱處理后試樣的體積密度小于經(jīng)1 200℃熱處理后試樣的體積密度,而顯氣孔率、常溫抗折強度和常溫耐壓強度與之相反;3)熱處理后,試樣均呈現(xiàn)膨脹,隨著納米CaCO3外加量的增加,經(jīng)1 200、1 600℃保溫4 h熱處理后的試樣線變化率均先減小后增大,但經(jīng)1 200℃保溫4 h熱處理的變化不大。

        經(jīng)1 600℃燒后的試樣再經(jīng)1 450℃保溫1 h的高溫抗折強度隨納米CaCO3外加量的變化趨勢見圖3??芍?,試樣的高溫抗折強度隨納米CaCO3外加量的增加而增大。

        圖3 經(jīng)1 600℃燒后試樣經(jīng)1 450℃保溫1 h的高溫抗折強度隨納米CaCO3外加量的變化趨勢Fig.3 Hot modulus of rupture(1 450℃for 1 h)of specimens heat-treated at 1 600℃as a function of nano-CaCO3 addition

        試樣在熱處理過程中會發(fā)生如下反應:

        納米CaCO3在830℃完全分解生成CaO,放出CO2氣體。這個過程使試樣的內部產(chǎn)生了大量氣孔,為CA2和CA6的生成提供了空間,生成的CaO也為CA2和CA6的生成提供了物質基礎。CA2和CA6的生成能有效強化基質的結構。隨著納米CaCO3外加量的增加,上述反應發(fā)生的機會增大,因此,兩種溫度熱處理后試樣的體積密度逐漸減小,顯氣孔率、常溫強度和高溫強度逐漸增大。

        通過觀察不同溫度熱處理后試樣S2的XRD圖譜(見圖4)可發(fā)現(xiàn),經(jīng)1 200℃熱處理后的主要物相組成為CA2和Al2O3;經(jīng)1 600℃熱處理后的主要物相組成為CA6和Al2O3。CA6對基質的強化作用大于CA2,導致1 600℃熱處理后試樣的常溫強度大于1 200℃熱處理后的常溫強度。而且CA6生成的過程伴隨了明顯的體積膨脹,導致1 600℃熱處理后試樣的顯氣孔率大于1 200℃熱處理后的顯氣孔率,體積密度與之相反。

        圖4 不同溫度熱處理后試樣S2的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of specimen S2 after heat treatment at different temperatures

        2.3 納米CaCO3加入量對試樣透氣量的影響

        經(jīng)1 600℃保溫4 h燒后試樣的透氣量隨納米CaCO3外加量的變化趨勢見圖5。

        圖5 經(jīng)1 600℃保溫4 h燒后試樣的透氣量隨納米CaCO3外加量的變化趨勢Fig.5 Permeability of specimens as a function of nano-CaCO3 addition fired at 1 600℃for 4 h

        由圖5可知,經(jīng)1 600℃保溫4 h燒后試樣的透氣量隨納米CaCO3外加量的增加而增大。通過觀察試樣S0和試樣S4經(jīng)1 600℃熱處理后的氣孔分布(見圖6)可發(fā)現(xiàn):加入2%(w)納米CaCO3的試樣S4相較于未加納米CaCO3的試樣S0,其氣孔數(shù)量略有提高,但氣孔尺寸大部分為10~20μm。雖然隨著納米CaCO3外加量的增加試樣的顯氣孔率升高,但是納米CaCO3外加量的增加使CA6生成量增多,CA6生成本身需要一定空間,而CA6的交錯連接也會封閉部分氣孔,影響了氣孔尺寸。所以,1 600℃燒后試樣的透氣量隨納米CaCO3外加量的增加而增大,但變化不大。

        圖6 試樣S0和試樣S4經(jīng)1 600℃保溫4 h熱處理后的顯微結構照片F(xiàn)ig.6 Microstructure images of specimens S0 and S4 fired at 1 600℃for 4 h

        2.4 納米CaCO3加入量對試樣抗渣侵蝕性的影響

        烘干試樣經(jīng)1 600℃保溫4 h后的抗渣侵蝕性見圖7??芍?,試樣的渣侵蝕率隨納米CaCO3外加量先增大再減小后再增大,渣滲透率隨納米CaCO3外加量增加先增大后減小。

        圖7 烘干試樣經(jīng)1 600℃保溫4 h的抗渣侵蝕性與納米CaCO3外加量的關系Fig.7 Slag erosion resistance(1 600℃for 4 h)of dried specimens as a function of nano-CaCO3 addition

        分析認為,未加納米CaCO3時,試樣S0的顯氣孔率較低,抗渣侵蝕性能較好。當納米CaCO3外加量在0.5%~1.5%(w)時,雖然顯氣孔率隨納米CaCO3加入量增加而升高,但氣孔尺寸因CA6的生成而受到限制,渣的滲透因氣孔尺寸的減小而受到抑制。當納米CaCO3外加量為2%(w)時,顯氣孔率相對于未加納米CaCO3的試樣S0有了大幅提高,大量氣孔的存在更易造成試樣被鋼渣侵蝕;但相較于試樣S0,此時的氣孔尺寸較小,渣的滲透被抑制。

        3 結論

        (1)在加水量一定的情況下,剛玉質澆注料的流動值隨納米CaCO3外加量的增加而下降。

        (2)隨著納米CaCO3外加量的增加,經(jīng)不同溫度燒后試樣的體積密度下降,顯氣孔率、常溫強度、高溫抗折強度均升高,透氣性能無明顯變化。經(jīng)1 600℃保溫4 h燒后試樣的常溫物理性能明顯優(yōu)于經(jīng)1 200℃保溫4 h燒后試樣的。

        (3)納米CaCO3外加量為1.5%(w)時試樣的綜合性能較優(yōu),經(jīng)1 600℃燒后試樣的顯氣孔率、常溫耐壓強度、常溫抗折強度、高溫抗折強度、透氣量分別為26.6%、101 MPa、34.7 MPa、24.1 MPa、2.9 m3·h-1,渣侵蝕率和滲透率分別為23.6%、14.7%。

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