李昌偉，張勇

高熵合金和非晶合金的加工制備技術(shù)專題

銅含量對CoCrFeNi高熵合金組織結(jié)構(gòu)和性能的影響

李昌偉1a，張勇1,2

（1.北京科技大學 a.北京材料基因工程高精尖創(chuàng)新中心/新金屬材料國家重點實驗室 b.磁光電復合材料與界面科學北京市重點實驗室，北京 100083；2.北京科技大學 順德研究生院，廣東 佛山 528399）

通過設計不同Cu含量的CoCrFeNi高熵合金，篩選出一種具有較高強度和導電性的Cu基高熵合金。采用X射線衍射儀、光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、力學性能測試機、電阻測試儀研究了鑄態(tài)CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5）高熵合金的組織、力學和導電性能。當=1，2時，合金為FCC單相；當≥3時，合金除了FCC相外還存在其他析出相。當=1時，合金的微觀形貌由等軸晶組成；當≥1時，合金的微觀形貌是樹枝晶和等軸晶形貌，枝晶間的Cu含量較高。合金的拉伸強度和伸長率均隨著Cu含量的升高先降低后升高，其中CoCrFeNiCu3合金的綜合力學性能最差，抗拉強度僅約120 MPa，伸長率不到1%。CoCrFeNiCu5合金具有最優(yōu)異的綜合力學性能，其抗拉強度約為370 MPa，伸長率約為11%。合金的電阻率隨著Cu含量的升高逐漸降低，CoCrFeNiCu5合金的電阻率最低，導電性能最好，同時，電阻隨著溫度的升高而升高。測試了5種合金的熱膨脹系數(shù)，其隨著Cu含量的升高呈波浪性上升。結(jié)合拉伸測試和導電性能測試結(jié)果，CoCrFeNiCu5合金具有優(yōu)異的綜合力學性能和導電性能。

高熵合金；微觀組織；力學性能；導電性能；熱膨脹系數(shù)

葉均蔚等[1—2]打破了傳統(tǒng)合金的設計理念，創(chuàng)新了合金的設計方法，提出了高熵合金的概念，目前對高熵合金的研究還處于基礎研究階段。一般情況下，高熵合金是由5種或者是5種以上的組元按照一定的比例配置，然后通過熔煉、粉末冶金或者磁控濺射等方法得到的新型合金材料，每種組元的原子數(shù)分數(shù)為5%～35%。高熵合金具有四大效應，即熱力學上的高熵效應、動力學上的遲滯擴散效應、性能上的雞尾酒效應以及晶格畸變效應，導致高熵合金具有一些有別于傳統(tǒng)合金的自身特征，如通過調(diào)配組元配比可促使高熵合金形成簡單晶體結(jié)構(gòu)。高熵合金獨特的成分和微觀組織結(jié)構(gòu)導致其具有眾多優(yōu)異性能，如優(yōu)異的力學性能、催化性能和抗輻照性能等，因此，高熵合金在結(jié)構(gòu)材料和功能材料領域具有很好的應用前景。綜上所述，在材料需求不斷增加的新時代，高熵合金備受研究者們的關注[1-12]。

近年，含Cu高熵合金得到了科研人員的廣泛關注，雖然開展了相關研究，但大多數(shù)僅對合金的力學性能進行了研究，如Fu等[13]通過真空電弧熔煉爐制備出Fe29Co28Ni29Cu9Ti7高熵合金鑄錠，并對鑄態(tài)和均勻化態(tài)的拉伸性能進行了研究；Wang等[14]通過真空電弧熔煉爐分別制備出CoCrCuFeNi，CoCrCu-Fe-NiTi0.5，CoCrCuFeNiTi0.8以及CoCrCuFeNiTi高熵合金鑄錠，研究了這幾種合金的壓縮性能；Nong等[15]通過真空電弧熔煉爐制備出AlCrCuFeMnTi高熵合金鑄錠，研究了鑄態(tài)和不同溫度退火態(tài)合金的壓縮性能、電導率。CoCrFeNi系高熵合金為FCC結(jié)構(gòu)，具有比較出色的塑性以及較高的抗拉強度，Cu具有非常出色的導電性能，因此，在CoCrFeNi的基礎上，加入不同成分梯度的Cu，可制備出一種具有高強度、高導電性能的Cu基高熵合金。有研究者對CoCrFeNiCu系高熵合金進行了研究，王奪[16]對CoCrFeNiCu（=0，0.5，1，1.5，2，2.5）的相結(jié)構(gòu)、顯微組織、壓縮性能進行了研究；Xu等[17]對CoCrFeNiCu4合金的凝固行為、顯微組織和力學性能進行了研究。這些科研者著重研究了含Cu高熵合金的力學性能，對物理性能的研究較少，因此，文中擬制備出一種具有較好綜合力學性能、較高導電性能和較小熱膨脹系數(shù)的Cu基高熵合金，以期將其應用于集成電路引線框架、太空材料等領域。

1 實驗

合金成分為CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5），使用高純度Co（純度為99.95%），Cr（純度為99.95%），F(xiàn)e（純度為99.90%），Ni（純度為99.96%），Cu（純度為99.99%），在氬氣保護下，采用真空電弧熔煉方法制備出5個合金鑄錠，每塊合金重復熔煉6次，質(zhì)量均為200 g；隨后通過澆鑄成型工藝，制備出10 mm×10 mm×56 mm，10 mm×10 mm×65 mm，10 mm×10 mm×65 mm，10 mm×10 mm×65 mm，10 mm×10 mm×60 mm（寬×高×長）的長方體鑄錠，實物見圖1，5種合金的各成分原子比例見表1。

從5個長方形鑄錠上各取1個5 mm×5 mm×3 mm（長×寬×高）的長方體小塊，使用800目砂紙對尺寸為5 mm×5 mm的面進行打磨，然后采用日本理學（Rigaku）公司的SmartLab型XRD衍射儀對樣品進行相結(jié)構(gòu)分析，以Cu為靶材，設定工作電壓和工作電流分別為45 kV和20 mA，掃描速度為5 (°)/min，設定掃描角度為10°～90°。

首先，將5個長方體小塊使用砂紙將表面從800目打磨至2000目；隨后分別用3000、5000、7000目的水砂紙打磨，并在砂紙表面加水；最后對樣品進行電解拋光。拋光液為高氯酸和酒精混合液（其中，高氯酸的體積分數(shù)為10%，酒精的體積分數(shù)為90%），電解拋光儀的電壓為25 V，電流為2.4 A，電解拋光時間為3 s。將制備好的樣品放在光鏡下進行觀察，確認沒有過拋光，然后通過ZEISSSUPRA55型場發(fā)射掃描電鏡觀察表面形貌和相區(qū)，使用能譜分析（EDX）材料的元素組成，測定其含量。針對5種合金分別制備3個拉伸樣品，使用MTS810電液伺服萬能力學性能測試機開展室溫拉伸測試，溫度為20 ℃下，應變速率為1×10?3s?1，拉伸樣品見圖2。

圖1 CoCrFeNiCux長方形鑄錠

表1 合金組元的原子數(shù)分數(shù)

Tab.1 Atomic ratio of alloys %

使用低電阻測試儀對合金的室溫電阻率進行測試。使用Quantum Design?PPMS?9對合金的變溫電阻率進行測試使用的設備名稱為Quantum Design?PPMS?9，溫度為1.9～1 000 K，溫度掃描速率為0.01～8 K/min，溫度穩(wěn)定性為±0.2%（T?10 K），磁場范圍所含超導磁體最大場為±9 T，磁場分辨率為0.2 mT～9 T，磁體操作模式為閉環(huán)模式和驅(qū)動模式。實驗步驟如下所述。

圖2 室溫拉伸試樣

1）將樣品固定在特制樣品托上。

2）用銅探針接觸樣品。

3）將溫度設為300 K，將樣品放入樣品腔。

4）用氦氣清洗樣品腔，然后抽真空。

5）按上述參數(shù)編寫程序，點擊運行。

6）測試結(jié)束，將溫度設為300 K，取出樣品。

使用LINSEIS L78 R.I.T.A.型金屬膨脹儀對合金進行熱膨脹系數(shù)測試。測試步驟：將試樣焊接面打磨光滑；焊接熱電偶；測量初始長度；裝載試樣；設定試驗程序；抽真空，充氦氣保護；試驗開始，采集數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD物相分析

CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5）高熵合金的X射線衍射譜見圖3。由圖3可知，CoCrFeNiCu系高熵合金具有單一的晶體結(jié)構(gòu)，這是高熵合金的顯著特點。通過對該合金體系的X射線衍射圖分析發(fā)現(xiàn)，當?3時，合金具有單一的FCC結(jié)構(gòu)，沒有析出相；≥3時，合金除了FCC相外，還有其他相析出。當?4時，隨著Cu含量增加，F(xiàn)CC結(jié)構(gòu)的衍射峰強度增強；隨著增加至4，F(xiàn)CC結(jié)構(gòu)的衍射峰強度突然大幅降低；當=5時，F(xiàn)CC結(jié)構(gòu)的衍射峰強度達到峰值。析出相結(jié)構(gòu)的衍射峰強度都比較低。

2.2 顯微組織分析

CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5）高熵合金的掃描電鏡二次電子顯微照片見圖4。由圖4a可知，CoCrFeNiCu合金的微觀組織為等軸晶，晶界十分清晰，且通過EDS分析可知，Co，Cr，F(xiàn)e，Ni，Cu元素的分布非常均勻，未發(fā)生元素偏析。由圖4d可知，CoCrFeNiCu3合金的微觀形貌為樹枝晶，結(jié)合EDS能譜分析發(fā)現(xiàn)，Cu元素主要富集在枝晶間，Co，Cr，F(xiàn)e，Ni元素均勻分布在枝晶間。CoCrFeNiCu2，CoCrFeNiCu4，CoCrFeNiCu5合金都是具有兩種不同的形貌，由圖4d、圖4e和圖4h可知，微觀形貌為樹枝晶組織，Co，Cr，F(xiàn)e，Ni元素均勻分布在枝晶間，Cu元素主要在枝晶間發(fā)生偏析；圖4c、圖4f和圖4g的形貌為等軸晶組織，結(jié)合EDS能譜分析可知，圖4c和圖4f中有少量Cu元素富集區(qū)域，圖4g中的Cu含量富集嚴重。

圖3 CoCrFeNiCux（x=1，2，3，4，5）高熵合金的相結(jié)構(gòu)

2.3 力學性能分析

CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5）高熵合金的拉伸工程應力?應變曲線和斷口形貌見圖5。結(jié)合應力?應變曲線和斷口形貌可知，CoCrFeNiCu合金的抗拉強度約為330 MPa，伸長率為5%；一部分斷口展示出韌窩形貌，另一部分則是展現(xiàn)出解理形貌，說明材料在具有一定塑性的同時也具有一定的脆性，這也與應力?應變曲線對應。CoCrFeNiCu2合金的抗拉強度約為270 MPa，與CoCrFeNiCu合金相比，降低了18%；伸長率為4%，通過斷口分析發(fā)現(xiàn)，具有韌窩和脆性結(jié)構(gòu)。由圖5c可知，CoCrFeNiCu3合金的抗拉強度很低，約為120 MPa，與CoCrFeNiCu2合金相比，降低了56%；CoCrFeNiCu3的伸長率小于1%，斷口形貌中存在大量的滑移帶，這可以說明該合金的塑形極差。CoCrFeNiCu4合金的拉伸強度約為200 MPa，與CoCrFeNiCu3合金相比，提升了33%；伸長率為3.5%，期斷口形貌為“韌窩+解理”形貌；與其他4種合金相比，CoCrFeNiCu5合金具有最優(yōu)異的綜合力學性能，抗拉強度約為370 MPa，與CoCrFeNiCu4合金相比，提升了85%；伸長率為11%，斷口中存在很多細而深的韌窩。綜上分析，隨Cu含量的增加，合金的強度和塑性先降低后提高，當Cu的原子數(shù)分數(shù)為55.56%時，具有最優(yōu)異的綜合力學性能[13-22]。

2.4 物理性能分析

2.4.1 常溫導電性能

在常溫（20 ℃）下，對5種合金進行電阻率測試，每種合金測試3個樣品。CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5）高熵合金常溫電阻率誤差棒見圖6，CoCrFeNiCu3，CoCrFeNiCu4合金的電阻率最小，CoCrFeNiCu，CoCrFeNiCu2，CoCrFeNiCu3合金的電阻率較高且相差不大，結(jié)合室溫拉伸測試結(jié)果，可以初步分析得出CoCrFeNiCu3，CoCrFeNiCu4合金電阻率低的原因是組織內(nèi)部存在大量的位錯、晶體缺陷，強度和導電性能呈負相關[16]。結(jié)合誤差分析可知，隨著Cu含量增加，誤差率總體上是逐漸增大的，這是因為Cu容易發(fā)生偏析。從微觀組織中也可以看出，當Cu含量較高時，會出現(xiàn)貧Cu區(qū)和富Cu區(qū)。

圖6 CoCrFeNiCux（x=1，2，3，4，5）高熵合金常溫電阻率誤差棒

2.4.2 變溫導電性能

CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5）高熵合金的變溫電阻率變化曲線見圖7，隨著Cu含量增加，在同一溫度下的電阻率逐漸降低，表明Cu含量越高，合金的導電性能越好。隨溫度升高，合金電阻率也逐漸升高。金屬導電是由于其內(nèi)部具有自由運動的電子，當溫度上升時，會加劇電子來回振動，進而阻礙電流。對比常溫電阻測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，變溫測試的結(jié)果相差較大，這是由于在進行變溫電阻測試時，存在磁場作用。同時，合金在高溫保持一定的時間時，成分會均勻化，一定程度上會減少Cu的偏析?？傮w來說，隨著Cu含量的升高，合金的導電性能越好。

圖7 CoCrFeNiCux（x=1，2，3，4，5）高熵合金變溫電阻率變化

2.4.3 熱膨脹系數(shù)

熱膨脹系數(shù)直接影響材料在極端環(huán)境下的尺寸穩(wěn)定性。若用于集成電路框架引線的材料熱膨脹系數(shù)太大，在溫差較大的環(huán)境下，其尺寸會發(fā)生較大變化，進而導致無法正常運行。CoCrFeNiCu（=1，2，3，4，5）高熵合金平均線膨脹系數(shù)見圖8，平均熱膨脹系數(shù)隨著Cu含量的增加呈現(xiàn)出曲折上漲的趨勢，且溫度越高，平均熱膨脹系數(shù)越低及變化越小。雖然CoCrFeNiCu2合金的熱膨脹系數(shù)最小，但5種合金的熱膨脹系數(shù)相差不大，同時，隨著溫差變大，合金熱膨脹系數(shù)的差距逐漸變小，因此，這5種合金適用于溫差較大的極端環(huán)境下[23-25]。

圖8 CoCrFeNiCux（x=1，2，3，4，5）高熵合金平均熱膨脹系數(shù)

3 結(jié)論

1）鑄態(tài)CoCrFeNiCu合金的顯微組織為等軸晶，CoCrFeNiCu3合金的顯微組織總體上為樹枝晶；CoCrFeNiCu2，CoCrFeNiCu4，CoCrFeNiCu5合金的微觀組織由樹枝晶和等軸晶組成。合金均為FCC相，當Cu的原子數(shù)分數(shù)大于33.32%時，存在其他析出相。

2）鑄態(tài)CoCrFeNiCu高熵合金的強度和塑性隨Cu含量的增加先降低后升高，CoCrFeNiCu3合金具有最差的綜合力學性能；CoCrFeNiCu5合金具有最優(yōu)異的綜合力學性能，其抗拉強度為370 MPa，伸長率為11%，斷口處存在很多韌窩，說明具有較好的塑形；同時，CoCrFeNiCu5合金還具有最好的導電性能。

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Effects of Copper Addition on Microstructure and Properties of CoCrFeNi High Entropy Alloy

LI Chang-wei1a, ZHANG Yong1,2

(1. a. Beijing Advanced Innovation Center for Materials and Genetic Engineering/State Key Laboratory of Advanced Metal Materials, b. Beijing Key Laboratory of Magneto-Optoele-ctronic Composites and Interface Science, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. Shunde Graduate School, University of Science and Technology Beijing, Foshan 528399, China)

The work aims to select Cu-based high entropy alloys of high strength and electrical conductivity by designing CoCrFeNi high entropy alloy of different Cu contents. The microstructure, mechanical and electrical properties of as-cast CoCrFeNiCu(molar ratio,=1, 2, 3, 4, 5) high entropy alloy were investigated by X-ray diffractometer, optical microscope, scanning electron microscope, mechanical property tester and resistance tester. The results showed that when=1 and 2, the alloy was face-centered cubic (FCC) single-phase. When≥3, the alloy was composed of FCC phase and other unknown precipitated phases. When=1, the microstructure of the alloy was composed of equiaxed crystals. When≥1, the microstructure of the alloy was composed of dendritic and equiaxed dendrite morphology, and the content of Cu was rich in the dendrite. With the increase of Cu content, the tensile strength and elongation of the alloy first decreased and then increased. Among them, CoCrFeNiCu3alloy had the worst comprehensive mechanical properties, the tensile strength was about 120 MPa and the elongation was less than 1%. The alloy of CoCrFeNiCu5had the best comprehensive mechanical properties, and the tensile strength was about 370 MPa and the elongation was about 11%; The resistivity of the alloy decreased gradually with the increase of Cu content, thus CoCrFeNiCu5alloy had the lowest resistivity, that was, the best conductivity. While the resistivity increased with the increase of temperature. In summary, the CoCrFeNiCu5alloy had excellent comprehensive mechanical properties and good electrical conductivity. Meanwhile, the thermal expansion coefficients of the five alloys were tested, and the results showed that the thermal expansion coefficients of the alloys increased zigzag with the increase of Cu content. In combination with the results of tensile test and electrical conductivity test, it can be concluded that CoCrFeNiCu5 alloy has excellent comprehensive mechanical properties and electrical conductivity.

high entropy alloy; microstructure; mechanical properties; electrical conductivity; coefficient of thermal expansion

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.001

TG139

A

1674-6457(2022)12-0001-09

2022?10?21

國家自然科學基金（52273280）

李昌偉（1998—），男，碩士生，主要研究方向為面心立方高熵合金。

張勇（1969—），男，教授，主要研究方向為非晶與高熵合金。