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        氣相色譜法測定高純溴化氫中的微量雜質(zhì)

        2022-12-19 06:50:24倪珊珊鄭秋艷陳潤澤
        低溫與特氣 2022年5期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜儀氣路分子篩

        倪珊珊,鄭秋艷,陳潤澤,滕 瑩,范 娜,路 璐

        [中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司,河北 邯鄲 057550]

        1 前 言

        溴化氫[1-4]是半導體領(lǐng)域中不可或缺的原材料,主要應用于芯片制造工藝中的多晶硅刻蝕,其等離子刻蝕技術(shù)可以精確的控制蝕刻深度和垂直度,是芯片制程中的核心氣體之一。

        另外,溴化氫是制造各種無機溴化物和烷基溴化物的基本原料,廣泛應用于醫(yī)藥、染料和香料等工業(yè),市場前景廣闊。

        溴化氫中的雜質(zhì)對于半導體工藝的優(yōu)化與提升具有重要的影響,因此,建立可靠的溴化氫中微量氣體雜質(zhì)的分析技術(shù)是保證溴化氫產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

        本文重點利用氦離子化氣相色譜儀[5-7]特定的氣路系統(tǒng),設(shè)計了高純溴化氫的分析檢測方法,實現(xiàn)了對溴化氫中H2、O2、N2、CO、CH4和CO2進行定性、定量的分析檢測工作。

        2 實驗部分

        2.1 儀器與試劑

        氣相色譜儀:配備氦離子化檢測器(PDD),型號GC-6600,上海凡偉儀器有限公司。

        標準氣體:以氦氣為平衡氣的6組分標準氣,如表1,購于北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司。

        載氣:純度大于99.999%的高純氦氣,購于北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司。

        表1 標準氣體(底氣為氦氣)

        2.2 氣路系統(tǒng)

        溴化氫具有極強的腐蝕性,為避免溴化氫進入分析色譜柱和檢測器造成其損壞,設(shè)計了一套具備反吹功能的氣路系統(tǒng),如圖1所示。

        氣路包含2個十通閥(第一氣動十通閥和第二氣動十通閥);1個四通閥(氣動四通閥);2個定量環(huán)(均為1 mL)和4根色譜柱(色譜柱Ⅰ:CST碳分子篩不銹鋼色譜柱,0.6 m×3 mm,60~80目;色譜柱Ⅱ:5A分子篩不銹鋼色譜柱,2 m×3 mm,40~60目;色譜柱Ш:Hayesep Q不銹鋼色譜柱,4 m×3 mm,60~80目;色譜柱Ⅳ:Hayesep Q不銹鋼色譜柱,4 m×3 mm,60~80目)。

        其中,十通閥具備進樣和反吹的作用,四通閥為柱選擇閥,切換5A分子篩和Hayesep Q色譜柱進入檢測器。5A分子篩不銹鋼色譜柱用于分離溴化氫中的H2、O2、N2、CO、CH4,Hayesep Q不銹鋼色譜柱用于分離溴化氫中的CO2。

        圖1 色譜分析流程圖

        2.3 氣相色譜儀參數(shù)的確定

        為了確定氣相色譜儀的最佳操作參數(shù),采用正交實驗方法來分析各因素對H2、O2、N2、CO、CH4及CO2的分離和響應程度的影響,設(shè)計3因素3水平的正交表,如表2所示。

        表2 氣相色譜工作參數(shù)

        2.4 反吹時間的確定

        在預柱(CST碳分子篩不銹鋼色譜柱)中,溴化氫的保留時間比H2、O2、N2、CH4、CO的保留時間長,因此,在1.3 min CO流出預柱后,將第一氣動十通閥關(guān)閉,載氣反吹,將預柱中的大量溴化氫吹出系統(tǒng),此時只有H2、O2、N2、CH4、CO進入分析柱分離后被檢測;在色譜柱Ш(Hayesep Q不銹鋼色譜柱)中,溴化氫的出峰比CO2慢,因此,在CO2流出預柱后,將第二氣動十通閥關(guān)閉,載氣反吹,將色譜柱Ш中的大量溴化氫吹出系統(tǒng),此時CO2進入分析柱分離后被檢測。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 色譜條件的選擇和反吹時間的確定

        采用標準氣體進行實驗,按照表2確定最佳的色譜條件:載氣流速為30 mL/min;柱溫為60℃;檢測器溫度為150℃。確定了合適的閥切時間,第一氣動十通閥和第二氣動十通閥的反吹時間分別為1.3 min和5 min,具體閥切事件如表3所示。標準氣體的氣相色譜圖如圖2所示。

        表3 氣相色譜閥切事件

        圖2 標準氣體氣相色譜圖

        3.2 高純溴化氫氣體雜質(zhì)的分析

        高純溴化氫氣體氣相色譜圖如圖3所示,由圖3可知,高純溴化氫氣體中含有O2和N2雜質(zhì),H2、CO、CH4和CO2均未檢出。

        圖3 溴化氫氣相色譜圖

        3.3 重復性和檢出限

        對標準氣體連續(xù)進樣3次,計算其標準偏差和相對標準偏差,結(jié)果如表4所示。從表中可以看出,相對平均偏差<5%,相對標準偏差RSD<2%,說明該方法重復性好。

        表4 標準氣體分析數(shù)據(jù)

        儀器在正常運行的情況下,需空白運行30 min,測得其最大噪聲的峰高值為a。將含量為b的標準氣體連續(xù)進樣3次,取其峰高平均值為c。根據(jù)公式DL=3ab/c計算出各組分的檢出限,計算結(jié)果見表5。

        表5 各組分檢出限

        3.4 準確度

        在已經(jīng)準確測定氫、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的高純溴化氫樣品中加入一定量的H2、O2、N2、CO、CH4和CO2標準氣體,重復測定3次,通過計算測定量與加入量的比值,驗證樣品方法的準確度,驗證結(jié)果如表6所示。

        從表中可以看出,H2、O2、N2、CO、CH4和CO2的加標回收率在97.4%~101.3%,由此可以得出該方法的準確性較好。

        表6 加標回收實驗結(jié)果

        4 結(jié) 論

        采用配備反吹氣路的氦離子化檢測器的氣相色譜儀實現(xiàn)了高純溴化氫中微量雜質(zhì)的分析檢測,一次進樣即可完成H2、O2、N2、CO、CH4及CO2的分析。建立了一種對高純溴化氫中氣相雜質(zhì)的分析方法,該方法快速、準確、重現(xiàn)性好、檢出限低,能夠滿足高純溴化氫的檢測需要,廣泛適用于工業(yè)生產(chǎn)。

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