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        地表水中氨氮監(jiān)測的質(zhì)量控制

        2022-12-17 22:45:56
        皮革制作與環(huán)保科技 2022年19期
        關(guān)鍵詞:納氏氨氮試劑

        姜 薇

        (徐州市新沂環(huán)境監(jiān)測站,江蘇 徐州 221400)

        社會經(jīng)濟取得快速的發(fā)展的同時,也對生態(tài)環(huán)境造成了巨大的破壞。隨著環(huán)境污染危機的加劇,人們開始認識到治理污染、保護環(huán)境的深遠意義。其中,水是滋養(yǎng)生命的源泉,水污染問題嚴重威脅著人類的生存。近年來,關(guān)于水污染的新聞報道屢見不鮮,水污染造成的嚴重后果觸目驚心。因此,加強水污染的治理,是改善生態(tài)環(huán)境、確保人類可持續(xù)發(fā)展的重要工作。而做好水污染治理的首要前提便是要做好地表水質(zhì)量的監(jiān)測。只有運用科學可靠的方法,來準確了解水體的健康衛(wèi)生、受污染嚴重程度等方面的信息數(shù)據(jù),才能為有針對性地實施水污染治理提供有力的依據(jù)[2]。目前,地表水污染主要來自工業(yè)生產(chǎn)、人類生活排放出的大量廢水,還有水體內(nèi)部包含的各種有機物造成的污染。對地表水質(zhì)做出準確無誤的分析,氨氮含量是非常重要的參考指標。

        1 氨氮在地表水體中的特性變化

        在天然水體中包含多種多樣的有機物,以含量多少為標準進行劃分,主要包括氫、碳、氮、磷、氧等化合物。其中,氮元素化合物有著較高的不穩(wěn)定性,其在進入水體后,在微生物分解、外部環(huán)境等作用下,發(fā)生著劇烈的生物化學變化,在經(jīng)過初期劇烈的反應(yīng)后,最終形成結(jié)構(gòu)特性較為簡單的無機化合物[3]。由此可見,通過氨氮元素在水體中的活動表現(xiàn)以及產(chǎn)生化合物的具體形態(tài)等方面的信息數(shù)據(jù)的分析,可以對水體是否受到污染,以及受污染的程度做出準確的判定。地表水中氨氮元素(NH3-N)的主要表現(xiàn)形式為游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+),這些成分主要來源于工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水和城市生活排放的污水中的含氮有機物在微生物分解作用下形成的產(chǎn)物。例如,很多生產(chǎn)領(lǐng)域的工業(yè)企業(yè)排放的諸如焦化廢水、合成氨廢水以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)排放的水,都包含大量的氨氮成分。另外,氮元素在水體中的表現(xiàn)是劇烈而不穩(wěn)定的,硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨和有機氮,都是氮在水體中的表現(xiàn)形式。并且這些表現(xiàn)形式會通過生物化學反應(yīng)而相互轉(zhuǎn)化,這些便是氮元素的循環(huán)機理。部分需氧菌氨在初步轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽后,會進一步轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。在厭氧環(huán)境中,水中的亞硝酸鹽又可還原產(chǎn)生氨。因此,將氨氮的反應(yīng)機理應(yīng)用到水污染監(jiān)測工作過程中,既要對樣本進行微生物學檢驗,還要分析水在自我凈化過程中與其他含氮化合物產(chǎn)生的具體反應(yīng)。如果未對水進行細菌學檢查,那么可以通過化學分析對水體的污染、衛(wèi)生情況進行分析判定。例如,如果水體中的氨氮含量大于0.06 mg/L,就可以認定該水體存在著一定的污染。如果氨氮含量較少,對人體健康是不會產(chǎn)生明顯危害的,該元素存在于水中是有機物正處于分解狀態(tài)的有效體現(xiàn)。如果氮元素含量過大,則意味著該水體在近期受到過嚴重的污染;如果檢測結(jié)果顯示除了氮元素以外,還同時存在著一定含量的亞硝酸鹽(氮),那么則意味著該水體長期受到嚴重的污染。如果亞硝酸鹽含量過高,就意味著微生物的活動非常劇烈,污染程度正在增大;如果氮元素(硝酸鹽)和氮元素化合物同時存在,則意味著水體正在發(fā)揮“自我凈化”功能,有機物分解尚未完成;如果水體中氮元素化合物主要表現(xiàn)為硝酸鹽形式,那么就可以確定該水體已經(jīng)受到長時間的污染,含氮有機物已經(jīng)完成分解,并產(chǎn)生了充分的氧化反應(yīng),這也就意味著水體污染最嚴重的時期已經(jīng)過去,對水體的質(zhì)量不會產(chǎn)生較大的影響。通過上述生物、化學特性分析,可以得出以下結(jié)論:如果水體樣本中包含有較多的硝酸鹽氮,并且還包含其他種類的氮元素化合物,就可以判定水體正在發(fā)揮著自我凈化的作用,有機物分解也正在進行。如果將該水體作為飲水源,則需要進行科學規(guī)范的消毒處理,否則就不能作為飲用水使用。

        2 氨氮監(jiān)測在判定地表水質(zhì)量中發(fā)揮的重要作用

        在地表水中包含著多種多樣的有機物,其中當屬氮元素在多種化合物中反應(yīng)表現(xiàn)最不穩(wěn)定。在地表水中,氨氮的活動是處于游離狀態(tài)的,該元素進入水體后,受到外部環(huán)境因素的影響,氮元素會隨著微生物的分解而快速產(chǎn)生化學反應(yīng),最終形成無機化合物存在于水體之中。當今社會,工業(yè)發(fā)展產(chǎn)生的大量廢水和城市化產(chǎn)生的大量生活污水,是對地表水造成污染的主要原因。此類污水、廢水在未經(jīng)過有效凈化處理的情況下被排放出來,其含有大量的由于微生物分解而產(chǎn)生的含氮化合物成分。因此,工作人員可以根據(jù)該特性,通過對水中含氮有機物含量進行監(jiān)測來對水污染程度做出準確的分析判斷,進而為獲得準確可靠的水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果提供有力依據(jù)。如果水體受到不同程度的污染,氮元素在水環(huán)境中會表現(xiàn)出不同的存在形式。根據(jù)以往的研究結(jié)果和經(jīng)驗來看,主要有以下幾種存在形式:亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、氨氮以及有機氮。對氮元素具體表現(xiàn)形式進行準確檢測,能夠極大地保證水體污染程度檢測結(jié)果的準確性與可靠性。如果氨氮的含量處于較高的狀態(tài)時,會對水中的魚和飲用該水的人造成一定的危害。另外,氮在微生物的作用下容易產(chǎn)生化學反應(yīng),造成氮的循環(huán)現(xiàn)象,即所謂的水的“自我凈化”。因此,相關(guān)單位和人員在開展水質(zhì)檢驗過程中,除了要分析參考樣本的生物學結(jié)構(gòu)因素以外,還要考慮水體自身的自我凈化因素。在對兩方面因素進行綜合分析的基礎(chǔ)上,來獲取更加精確無誤的檢測結(jié)果。

        3 常用的氨氮檢測方法

        目前,國內(nèi)相關(guān)行業(yè)較為常用的氨氮檢測方法主要有以下幾類,即納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽比色法、水楊酸—次氯酸鹽比色法、電極法等。對于氨氮含量較高樣本的檢測,則采用蒸餾—酸滴定法更為適用[4]。從檢測方法的發(fā)展歷程來看,目視比色法是較為成熟的方法,而后光電比色計、分光光度計等方法相繼被提出和應(yīng)用。隨著環(huán)境監(jiān)測技術(shù)的快速發(fā)展,離子色譜法被逐漸應(yīng)用到水體氮元素的檢測中來,取得了突出的成效。該方法的最大優(yōu)勢便是采集的樣本無需再進行預(yù)處理。納氏比色法是長期以來最為主流的氨氮檢測方法,目前依然受到廣泛的應(yīng)用與認可。該方法又稱為納氏試劑分光光度法,其應(yīng)用原理是:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮的含量成正比,于波長420 nm處測量吸光度。如果反應(yīng)物的顏色較深,那么就意味著氨氮含量較高,如果顏色較淺,則意味著水體中氨氮含量較少。

        4 地表水中氨氮監(jiān)測方法的應(yīng)用需要注意的問題

        4.1 確保樣品采集和保存的規(guī)范性

        氨氮在水體中的活動較為復雜多變,穩(wěn)定性較差,因此,為了確保監(jiān)測分析結(jié)果的準確性和可靠性,必須采用科學規(guī)范的方法使樣品保持良好的穩(wěn)定性。水體樣本中的氨氮元素很難得到穩(wěn)定的控制,水體樣本想要得到長期有效的保存,具有一定的難度。根據(jù)以往大量科學研究和案例實踐來看,采用加酸、過濾除菌、冷藏等方法都能夠獲得較為理想的保存效果。目前,最為可靠的方法便是在完成水體采樣后的第一時間進行實驗分析,盡量最快完成。該方法主要適用于飲用水、地表水的水質(zhì)監(jiān)測,該類水體的樣本采集較為簡單。對于較難采集的水體樣本,在采集后的第一時間加入0.8 mL濃硫酸/升,然后放置在4 ℃左右的環(huán)境下進行保存,并且盡量在24小時內(nèi)完成檢測。

        4.2 及時消除監(jiān)測工作的干擾因素

        在對地表水水體樣本進行氨氮的監(jiān)測中,由于該兩種元素有著非常敏感的反應(yīng)特性,容易在其他種類元素和化合物的作用下產(chǎn)生多種多樣的生物化學反應(yīng),因此,及時消除不利于氨氮監(jiān)測質(zhì)量控制的干擾因素尤為關(guān)鍵。在具體的操作實踐中,要重點加強對脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物以及鐵、錳、鈣、鎂和硫等無機離子等干擾因素的消除和控制,上述物質(zhì)成分在與氨氮元素的接觸反應(yīng)中,會導致水體渾濁或者顏色異常,從而對比色檢測造成嚴重的干擾,導致檢測結(jié)果的準確性得不到有效保證。為了實現(xiàn)對相關(guān)干擾因素的有效消除和控制,在開展樣本監(jiān)測操作之前,要對樣本進行絮凝、沉淀、過濾或蒸餾預(yù)處理。與此同時,對于水體樣本中存在著揮發(fā)性、還原性較強的干擾成分,應(yīng)當在酸性條件下進行加熱處理,這樣可以將這些干擾成分進行有效地清除。另外,在氨氮監(jiān)測中所使用的各種試劑和稀釋液等,要添加使用無氨蒸餾水來進行輔助。如果水體樣本中的游離氨含量超過3 mg/L,則不需要使用無氨蒸餾水。也就是說,無氨蒸餾水的質(zhì)量會對監(jiān)測質(zhì)量造成非常重要的影響。如果條件允許,盡量在當天完成無氨蒸餾水的制作,這樣才有利于監(jiān)測質(zhì)量的提升。

        4.3 嚴格控制樣本的酸堿度

        在應(yīng)用納氏試劑檢測方法對水體的氨氮進行監(jiān)測過程中,酸堿度會對試劑顯色產(chǎn)生重要影響。如果水體樣本的酸性過大,會導致試劑顯色不足,進而使得獲取的監(jiān)測結(jié)果數(shù)據(jù)偏低;如果水體樣本的堿性過大,則容易導致水體過于渾濁,進而導致獲取的監(jiān)測數(shù)據(jù)嚴重失真。在納氏試劑的配制過程中,堿性試劑會因為產(chǎn)生溶解熱而導致溶液溫度的明顯升高,若此時把兩種液體混合,則會產(chǎn)生汞離子沉淀。針對這些特性,應(yīng)當將堿液進行充分冷卻再開展后續(xù)的操作處理。

        4.4 確保納氏試劑的配制質(zhì)量

        納氏試劑具有較強的毒性,在水體樣本氨氮的監(jiān)測中必須嚴格規(guī)范使用,避免發(fā)生中毒等安全事故。在具體的配制實踐中,為了保證納氏試劑有良好的顯色能力,配制時務(wù)必控制氯化汞的加入量。因此,在配制過程中,要對碘化汞和碘化鉀兩種物質(zhì)的用量配比進行嚴格精確地把控,按照相關(guān)規(guī)定,一般控制在2.3∶5的標準最為適宜,在實踐操作中,要盡量與該標準接近,并且要保證納氏試劑具有較高的靈敏度。如果納氏試劑的保存時間較長,在使用時應(yīng)當添加適量的氨氮標準液來確定顯色效果,并且要對產(chǎn)生的吸光度進行校對,在加入試劑2個小時內(nèi)樣本不得出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,否則就需要重新進行配制。在配制氨氮的臨時標準(用氯化銨標準液和無氨蒸餾水配制,再加納氏試劑顯色)時,必須要保證新鮮度,不得放置過夜。當嚴格按照上述流程要點完成監(jiān)測操作后,能夠得出準確可靠的氨氮監(jiān)測結(jié)果。

        5 加強地表水中氨氮監(jiān)測的質(zhì)量控制對策和建議

        5.1 合理選擇監(jiān)測方法

        在上文的論述中可以獲知,目前,已經(jīng)有多種非常成熟的氨氮含量監(jiān)測方法,其中以納氏試劑光度法(納氏比色法)的應(yīng)用最為廣泛,該方法的應(yīng)用需要配制使用碘化汞和碘化鉀溶液,然后讓水體樣本中呈游離狀態(tài)的氨或者銨鹽在堿性環(huán)境中產(chǎn)生化學反應(yīng),最終形成淡紅棕的化合物。該方法的原理是通過查看吸光度來準確判定樣本中氨氮的含量。從該技術(shù)方法提出至今,已經(jīng)得到多次的改進和更新,目前,更為成熟可靠的儀器比色法在氨氮監(jiān)測領(lǐng)域得到了青睞和認可。與此同時,不管是比色計還是光度計的應(yīng)用,都讓納氏比色法監(jiān)測的準確度得到了明顯提升,并且該方法還有著操作簡單、成本較低等優(yōu)勢,可以作為地表水體氨氮監(jiān)測的第一方法選擇。

        5.2 嚴格控制樣品采集質(zhì)量

        在開展地表水中氨氮監(jiān)測工作實踐中,首先要精心準備盛放樣品的器具,要使用洗滌劑和自來水將相關(guān)器具清洗干凈,用肉眼不得看見任何污垢,然后再使用無氨水進行蕩滌,該操作要至少完成三次,在將器具清洗干凈并瀝干水分后方可投入使用。其次,要認真仔細地開展水體樣本采集工作,在此過程中,要避開水體表面存在的漂浮物,確保采集的水體樣本干凈清潔。

        5.3 嚴格規(guī)范地保存水體樣本

        由于氨氮具有較強的不穩(wěn)定性,因此,必須要對采集樣本做好精心的保管,以此來促進樣品保持良好的穩(wěn)定性,這樣才能為提升監(jiān)測質(zhì)量打下良好的基礎(chǔ)。要將采集的水體樣本放置在聚乙烯瓶或玻璃瓶中進行保存,并且要立即開展行動,盡快完成檢測工作。另外,當水體樣本采集完成后,要在第一時間對其進行試劑檢測,這樣可以有利于提升檢測結(jié)果的準確性。如果在采集樣本后的第一時間無法及時進行檢測,則應(yīng)當在樣本中加入濃硫酸,然后再進行保存。放置在4 ℃左右的環(huán)境下進行保存,檢測時間也盡量不超過24小時。

        5.4 加強監(jiān)測所用試劑的質(zhì)量管控

        在對地表水中氨氮含量進行監(jiān)測的實驗中,需要對實驗試劑的配比進行科學準確地把控,要合理使用無氨水或去離子水,防止樣本在有機化合物的作用下導致水體顏色出現(xiàn)異常,進而對比色結(jié)果的準確性造成干擾。使用無氨蒸餾水對溶液進行配比和稀釋,如果條件允許,應(yīng)當使用當天配制的無氨蒸餾水更為適宜,這樣獲取的檢測結(jié)果才更加精準無誤。在配比操作中使用的蒸餾水要存放在玻璃瓶中,每次在取出蒸餾水后要將瓶蓋按壓密實。另外,由于納氏試劑存在著較大的毒性,在具體的使用操作中必須要小心謹慎。在制作配比中,盡量按照碘化汞和碘化鉀2.3:5的標準進行配比,貯于聚乙烯瓶內(nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放于暗處,可以穩(wěn)定一個月。如果試劑的儲存時間過長,要對該試劑進行吸光度測試,如果在2個小時以內(nèi)出現(xiàn)渾濁,則禁止使用,需要重新進行納氏試劑的配制。

        5.5 加強監(jiān)測結(jié)果的質(zhì)量控制

        為了確保氨氮監(jiān)測結(jié)果的準確無誤,需要繪制標準規(guī)范的校準曲線。使用容量為50 mL的比色管吸取不同量的氨標準使用液,嚴格按照規(guī)定的操作流程來進行比色。與此同時,要對納氏試劑的使用量進行準確合理地把控,比色的光程、波長等指標要在規(guī)范操作的基礎(chǔ)上來完成吸光度的檢測,最后再根據(jù)檢測數(shù)據(jù)進行校準曲線的繪制。在該環(huán)節(jié)的操作中,需要強調(diào)的是校準曲線的顯色反應(yīng)時間要和樣品分析時間保持一致。

        5.6 嚴格按照流程規(guī)范開展監(jiān)測

        要嚴格按照科學規(guī)范的操作步驟和流程開展氨氮監(jiān)測工作。在對水體樣品進行監(jiān)測時,要保證每一個水體樣品都處于同一環(huán)境狀態(tài),以此來增強對樣本檢測結(jié)果合格率的控制效果。與此同時,要完整詳細地記錄每一個監(jiān)測步驟產(chǎn)生的數(shù)據(jù)信息,最后將記錄的相關(guān)信息數(shù)據(jù)與實驗數(shù)據(jù)進行整理匯總,交由質(zhì)量管理人員進行審核校正。特別是監(jiān)測工作涉及的重點環(huán)節(jié),更是要做好全程跟蹤記錄工作,為監(jiān)測數(shù)據(jù)的分析對比工作提供翔實的依據(jù)。

        6 結(jié)語

        綜上所述,要想充分保證地表水質(zhì)的監(jiān)測質(zhì)量,扎實嚴謹?shù)刈龊冒钡獧z測工作尤為關(guān)鍵。只有嚴格按照相關(guān)操作標準和規(guī)程,對氨氮檢測、實驗的各個環(huán)節(jié)流程進行嚴格的質(zhì)量把控,才能得出準確、可靠的數(shù)據(jù)結(jié)果,從而為水質(zhì)分析檢驗工作高質(zhì)量、高標準完成打下堅實的基礎(chǔ),有力推動我國水污染治理工作不斷取得新的成效[5]。本文首先對氨氮在地表水體中的特性變化進行了分析介紹,然后分別對氨氮監(jiān)測在檢驗地表水質(zhì)量中發(fā)揮的重要作用、常用的氨氮檢測方法進行了分析總結(jié),又著重強調(diào)了地表水中氨氮監(jiān)測方法的應(yīng)用需要注意的問題,最后就如何加強地表水中氨氮監(jiān)測的質(zhì)量控制提出了建議和對策,希望能夠為從業(yè)人員的研究與實踐提供一些有益的參考和借鑒。

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