光紅兵,裴潤奇,陳 祥,胡志強
(1.太原鋼鐵(集團)有限公司先進不銹鋼材料國家重點實驗室,太原 030003;2.山西太鋼不銹鋼股份有限公司冷軋硅鋼廠,太原 030003)
冷軋硅鋼板具有優(yōu)良的電磁性、板厚差和沖壓性,被廣泛應(yīng)用于制造各種電機和變壓器的鐵芯,但其生產(chǎn)工藝復雜、工藝窗口窄,生產(chǎn)難度大,被譽為鋼鐵產(chǎn)品中的工藝品[1]。目前,冷軋硅鋼板都采用冷軋后退火再涂層的生產(chǎn)工藝,在冷軋過程中要使用軋制油,因此經(jīng)冷軋后的硅鋼板表面都粘附了一層油污,主要為油脂、硅鐵粉、松散雜物等污染物,其附著量一般為800 mg/m2~1200 mg/m2(雙面)[2]。這層油污在退火過程中會碳化,對硅鋼板表面造成污染,影響后工序涂層結(jié)合力、裝飾性和防蝕性等質(zhì)量指標[3],因此為確保后道退火涂層工序正常生產(chǎn)以獲得清潔表面,脫脂已成為冷軋后、退火前硅鋼板生產(chǎn)中必不可少的一環(huán)。
近年,為滿足新能源電驅(qū)進一步降低鐵損要求,冷軋硅鋼板由原通用厚度0.65 mm、0.50 mm向0.35 mm、0.20 mm、0.18 mm薄板化方向發(fā)展。隨著冷軋不斷薄化,通常采用軋輥表面毛化技術(shù)以便軋制時不打滑和采用皂化值高的軋制油以便保證軋制時的良好潤滑,致使冷軋硅鋼板表面粘附了更多附著牢固的油污,此時采用普通的脫脂劑已無法滿足涂層清潔要求,因此選擇性能更加優(yōu)異的脫脂劑對表面脫脂效果至關(guān)重要。對脫脂劑與現(xiàn)場生產(chǎn)使用密切相關(guān)的消泡性、脫脂性、飽和吸油性三方面進行了綜合評價[4],對脫脂劑的科學篩選具有重要意義。
(1)試驗板及制備
將生產(chǎn)現(xiàn)場取回平整后的冷軋硅鋼硬板(脫脂前)制成試樣尺寸為50 mm×50 mm,試樣化學成分如表1所示。從現(xiàn)場鋼帶上切取試樣板時,往往受支撐輥傳動摩擦的影響,使冷硬板表面油污物附著不均勻,甚至影響到脫脂評價效果。為此,將取回的冷硬板采用乙醚、丙酮兩次清洗,得到表面潔凈的基板,再采用現(xiàn)場純軋制油品定時浸掛,獲得表面附油脂量相近的試樣板。
表1 鋼材試樣化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)
(2)脫脂溶液配制
脫脂劑為目前在冷軋硅鋼生產(chǎn)線應(yīng)用的市售產(chǎn)品,分別以1#、2#、3#區(qū)別標識,1#為普通型脫脂劑,各脫脂劑原始狀態(tài)及指標見表2。脫脂劑溶液的配制采用質(zhì)量百分比,應(yīng)用工業(yè)二級脫鹽水配制脫脂劑的最終濃度為3%堿濃度。脫脂劑分別在30℃、50℃、75℃三種溫度下進行試驗。
表2 脫脂劑原始狀態(tài)及指標
(1)脫脂性試驗方法:采用浸漬+擺洗方式檢測脫脂率,要求脫脂率≥90%。過程:將已掛油的試片浸于試驗溫度的3%脫脂劑溶液中,浸漬3 min+擺洗2 min,擺頻30次/min,往返為1次,擺距50 mm,在二級脫鹽水中浸提5次,取出試片立即在烘箱中烘干30 min~40 min,取出冷卻到室溫稱重,按式(1)計算脫脂率。
式中:P為脫脂率,%;m1為掛油前潔凈試樣片質(zhì)量,g;m2為掛油后脫脂前試樣片質(zhì)量,g;m3為脫脂后試樣片質(zhì)量,g。
(2)消泡性試驗方法:采用具塞量筒搖擺方式檢測溶液泡沫體積,要求靜置后殘留泡沫高度≤5 mL。過程:將50 mL溶液倒入具塞量筒內(nèi),蓋塞,在設(shè)定溫度下水浴中放置10 min取出,立即上下?lián)u動,上下?lián)u距0.33 m,搖頻100次,搖動完畢后,記錄初始泡沫高度,靜置3 min,觀察泡沫消失情況,并記錄殘留泡沫高度。
(3)飽和吸油性試驗方法:采用酸化、加鹽、加熱方式使吸附的飽和油脂重新游離出來,檢測吸油量,要求飽和吸油量≥1 mL。過程:向加熱到試驗溫度的3%脫脂液中加入過量油品,充分攪拌后靜置30 min,從底部吸取油飽和的脫脂液25 mL加入帶刻度的長頸瓶中,再加入一定量25%的硫酸和氯化鈉,加塞混合均勻,置于90℃水浴內(nèi)30 min,觀察瓶中溶液的狀態(tài),并記錄上浮油層容積。
表面附有油污和硅鐵粉的硅鋼帶進入退火爐后會污染退火爐,惡化爐內(nèi)氣氛,長期運行會導致爐底輥結(jié)瘤[5],退火后鋼帶表面易產(chǎn)生滲碳、黑斑及劃傷等缺陷;同時直接導致絕緣涂層結(jié)合力嚴重下降,產(chǎn)生涂層不勻、不規(guī)則斑跡、漏涂等表面缺陷,最終影響到硅鋼帶品質(zhì),甚至導致鋼帶電磁性能時效惡化而報廢,所以冷軋硅鋼帶退火涂層前必須脫脂。
帶鋼脫脂包括化學浸洗、高壓噴淋、電解清洗、超聲波清洗、刷洗等方式,其中化學浸洗、刷洗和電解清洗為最常用脫脂方式。結(jié)合實驗室設(shè)備條件,主要評價了三種脫脂劑在低、中、高三種溫度下分別采用化學浸洗+擺洗兩種方式相結(jié)合的脫脂性能,脫脂后檢測的脫脂率見圖1。由圖1可以看出三種脫脂劑脫脂效率,3#脫脂劑脫脂效率最高,2#脫脂劑脫脂效率次之,1#脫脂劑脫脂效率較差。三種脫脂劑脫脂效率隨溫度升高而提高,在30℃、50℃、75℃下脫脂率,3#脫脂劑分別為84%、94%、96%;2#脫脂劑分別為74%、90%、92%;1#脫脂劑分別為60%、68%、80%。特別是2#、3#脫脂劑50℃以上脫脂率達到了90%以上。試樣片表面油污中凝結(jié)的油脂在高溫下黏度變稀易乳化,同時在50℃以上時脫脂劑的有效成分與油脂化學反應(yīng)速率顯著提高,進一步促進了脫脂效果。
圖1 三種脫脂劑在不同溫度下的脫脂情況
現(xiàn)冷軋硅鋼帶脫脂工序全采用化學脫脂+電解脫脂,其中化學脫脂段采用噴淋、刷洗兩種方式,脫脂過程中會有氣體卷入脫脂劑中,產(chǎn)生大量泡沫,若起泡嚴重,脫脂劑中有效活性劑會隨泡沫溢出槽外,不但影響脫脂效果,還會污染環(huán)境,對設(shè)備和地面造成腐蝕,甚至造成設(shè)備短路等危險,因此消泡性是脫脂劑的重要指標之一。有時為了維持正常生產(chǎn),須不斷添加暫時性的消泡劑,由此帶來成本增加和堿洗槽液性能的不穩(wěn)定,所以最理想的選擇是低泡沫脫脂劑,試驗結(jié)果見圖2、圖3。
圖2 三種脫脂劑在不同溫度下剛搖后的起泡情況
圖3 三種脫脂劑在不同溫度下3 min后的消泡情況
由圖2和圖3可見,三種脫脂劑的起泡性和消泡性存在明顯差異。從圖2起泡性看,1#和3#隨溫度升高發(fā)泡高度越高,而2#隨溫度升高發(fā)泡高度越低;相同試驗溫度下發(fā)泡高度對比,其中1#脫脂劑發(fā)泡最高。從圖3消泡性看,1#脫脂劑在任何溫度下隨時間延長只是上層泡沫由密實細小變?yōu)橄∈璐执螅? min內(nèi)),但泡沫高度幾乎無變化,表明1#幾乎無消泡能力;2#脫脂劑隨溫度升高殘留泡沫高度越低,表明2#隨溫度升高消泡能力越強;3#脫脂劑低溫泡沫較低,中溫泡沫最低,高溫泡沫卻突然升高,表明3#低溫、中溫消泡能力較強,但高溫消泡能力變差。這可能與脫脂劑中是否添加消泡劑,且消泡劑在不同溫度下存在狀態(tài)和活性不同,直接影響到溶液的消泡能力有關(guān)。
單位脫脂劑對軋制油飽和吸附量是評價脫脂劑優(yōu)劣的另一重要工藝性指標。鋼帶表面殘油隨帶鋼脫脂進入脫脂劑槽液,與脫脂劑中的有效成分化學反應(yīng)或乳化結(jié)合,當飽和后就不再具備脫脂能力。該指標關(guān)系到帶鋼生產(chǎn)中脫脂劑的溢流強度或更換頻度,與噸鋼消耗脫脂劑的使用量及成本密切相關(guān)。用量分別為25 mL的1#、2#、3#脫脂劑的油品飽和吸附量測量結(jié)果見圖4。
圖4 三種脫脂劑在不同溫度下的飽和吸油情況
從圖4可見,隨溫度升高脫脂劑飽和吸油量總趨勢為增大,但3#脫脂劑高溫出現(xiàn)反常,可能與3#脫脂劑用活性劑高溫失效有關(guān)??傊?,2#、3#脫脂劑飽和吸油量較大,中溫(50℃)時分別為0.9 mL、1.5 mL,1#脫脂劑的飽和吸油量最小,僅0.5 mL,為3#脫脂劑的1/3。
(1)確定了冷軋硅鋼板用脫脂劑與生產(chǎn)現(xiàn)場實際使用密切相關(guān)的脫脂性、消泡性、飽和吸油性的實驗室試驗方法,對脫脂劑的科學篩選至關(guān)重要;
(2)3#脫脂劑綜合性能最優(yōu),且適合中溫脫脂使用;2#脫脂劑性能次之,可滿足高溫脫脂使用,須消耗更多熱能;1#脫脂劑各方面性能都較差,不滿足薄板清洗現(xiàn)場使用要求。