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        基于均勻設(shè)計(jì)法的再生微粉活性激發(fā)實(shí)驗(yàn)研究

        2022-12-11 02:12:06陳秋玲李琴
        當(dāng)代化工研究 2022年21期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        *陳秋玲 李琴

        (1.成都職業(yè)技術(shù)學(xué)院 四川 610041 2.云南開(kāi)放大學(xué) 云南 650500)

        1.引言

        在混凝土廢棄物再生利用過(guò)程中,產(chǎn)生約15%[1]的再生微粉。再生微粉以硬化水泥石碎屑和未水化的水泥及磚粉[2]為主,由于具有潛在水化活性,可部分代替水泥使用[3],但由于應(yīng)用性能較差[4],成了再生利用的難題。再生微粉部分組成及含量與天然砂石相近,因此將其直接作為細(xì)骨料替代天然砂用于砂漿配制將為大量利用再生微粉尋找一條出路。由李琴前期研究再生微粉活性激發(fā)制備砂漿的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[5-7]可知,Na2SO4、CaCl2均能激發(fā)再生微粉的活性,其中Na2SO4在早期激發(fā)效果明顯,CaCl2在養(yǎng)護(hù)后期效果明顯,而再分散乳膠粉會(huì)影響粉狀物分散的效果,從而影響活性激發(fā)。為了更好地激發(fā)再生微粉潛在活性,協(xié)同發(fā)揮每種成分的配伍效果,本文擬以再生微粉代替天然砂,以水泥、粉煤灰等為主要膠凝材料配制再生砂漿,配以Na2SO4、CaCl2、可再分散乳膠粉等多種化學(xué)成分制成配方激發(fā)劑激發(fā)再生微粉活性,以再生砂漿的抗壓強(qiáng)度為考核指標(biāo),采用均勻設(shè)計(jì)安排實(shí)驗(yàn),研發(fā)最優(yōu)激發(fā)劑配方及其激發(fā)效果。

        2.實(shí)驗(yàn)材料與實(shí)驗(yàn)方法

        (1)再生微粉XRD及化學(xué)成分

        本文實(shí)驗(yàn)采用來(lái)自于昆明市建筑物拆遷過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄建筑物再生微粉,其化學(xué)成分及與天然砂的對(duì)比分析見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn),再生微粉與天然砂主要成分一致,都以SiO2為主,不同的是,再生微粉含較多的CaO,這為水化活性激發(fā)提供一定的物質(zhì)基礎(chǔ)。

        表1 再生微粉化學(xué)成分

        (2)水泥、粉煤灰物理性能

        實(shí)驗(yàn)采用昆明水泥廠生產(chǎn)的礦渣硅酸鹽水泥32.5,實(shí)測(cè)28天抗壓強(qiáng)度為46.5MPa。粉煤灰來(lái)自昆明陽(yáng)宗海發(fā)電廠,產(chǎn)品等級(jí)為1級(jí)。所選激發(fā)劑CaCl2、Na2SO4、再分散乳膠粉均為分析純。

        (3)實(shí)驗(yàn)方法

        均勻設(shè)計(jì)是基于試驗(yàn)點(diǎn)在整個(gè)試驗(yàn)范圍內(nèi)均勻散布,從均勻性角度出發(fā)提出的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。該方法能從最少的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲取最多的有用信息,能把實(shí)驗(yàn)點(diǎn)均勻地散布在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),每個(gè)因素的每個(gè)水平只有一次實(shí)驗(yàn),在多因素和水平的配方研發(fā)中十分有用。

        根據(jù)前期研究成果,本文配方激發(fā)劑由水泥、CaCl2、Na2SO4、可再分散乳膠粉和粉煤灰這5種物質(zhì)組成,采用均勻設(shè)計(jì)方法,以再生微粉為骨料,上述配方激發(fā)劑的5種成分作為5個(gè)因素,在每個(gè)因素使用范圍內(nèi)取12個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)。為提高實(shí)驗(yàn)精度及可靠性,節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本,選取均勻設(shè)計(jì)表U12*(1210),并采用擬水平法來(lái)安排實(shí)驗(yàn)。根據(jù)U12*(1210)的使用表[8],5個(gè)因素分別安排在第1、3、4、8、10列上。

        (4)實(shí)驗(yàn)測(cè)試儀器

        ①微觀形貌分析檢測(cè)儀SEM,規(guī)格:EPMA-8705型掃面電子顯微鏡。②XRD:采用德國(guó)布魯克公司生產(chǎn)的D8 ADVANCE型X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)試。

        3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

        (1)再生微粉砂漿最佳激發(fā)配方選擇

        把均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)得到的12個(gè)水平的再生微粉砂漿抗壓強(qiáng)度值列在表2上(實(shí)驗(yàn)所用的水膠比0.6,再生微粉砂漿90d齡期的抗壓強(qiáng)度按水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)GBIT17671-1999的要求實(shí)施)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)正規(guī)化處理后輸入計(jì)算機(jī)均勻設(shè)計(jì)軟件,經(jīng)過(guò)多次多項(xiàng)式回歸擬合得回歸方程,采用后退法,變量篩選,回歸方程如下:查F分布表得F0.05=8.845。檢驗(yàn)值Ft=2227,臨界值F(0.05,8,3)=8.845,F(xiàn)t>F(0.05,8,3),回歸方程F檢驗(yàn)基本通過(guò),剩余標(biāo)準(zhǔn)差s=0.129,對(duì)回歸系數(shù)的檢驗(yàn)也基本通過(guò)。最后對(duì)上面的回歸方程求極值,預(yù)測(cè)得到優(yōu)化配方為:x1=0.29,x2=0.012,x3=0.01,x4=0.001,x5=0.043。即優(yōu)化配方激發(fā)劑各組分比例為:水泥:CaCl2:Na2SO4:再分散乳膠粉:粉煤灰=29:1.2:1:0.1:4.3。

        表2 實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)果

        為了驗(yàn)證所得到的指標(biāo)值的可靠性,對(duì)優(yōu)化配方進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到y(tǒng)=30.08。比前期均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的最好結(jié)果20.2好,達(dá)到實(shí)驗(yàn)的目的。

        為進(jìn)一步考查砂漿的強(qiáng)度及工作性能,本文另安排再生微粉在配方激發(fā)劑和單獨(dú)用水泥做激發(fā)劑兩種實(shí)驗(yàn)條件下的對(duì)比試驗(yàn)。結(jié)果表明:①在水泥用量相等的情況下,配方激發(fā)劑作用下再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度顯著提高,其抗折強(qiáng)度最高可達(dá)水泥砂漿抗折強(qiáng)度的2.18倍,抗壓強(qiáng)度可達(dá)水泥砂漿的2.54倍;②本實(shí)驗(yàn)條件下,只添加水泥的各組分試樣保水率≤88%,2h稠度損失率≥30%,凝結(jié)時(shí)間均小于3h,可見(jiàn)水泥砂漿工作性能較差,而配方激發(fā)劑添加量大于8%的再生微粉砂漿的工作性能均能達(dá)到普通砌筑砂漿和干混地面砂漿標(biāo)準(zhǔn)要求,保水率≥88%,2h稠度損失率≤30%,凝結(jié)時(shí)間均在3~9h內(nèi),說(shuō)明配方激發(fā)劑的成分對(duì)改善砂漿工作性能有利。③與文獻(xiàn)[9-10]相比,本實(shí)驗(yàn)條件下配方激發(fā)劑用量分別達(dá)8%、11%、15%時(shí),強(qiáng)度基本能達(dá)到水泥、粉煤灰砂漿的M10、M20和M25等級(jí)要求,但水泥用量大大減少,成本顯著降低。

        (2)配方激發(fā)劑協(xié)同效果的微觀機(jī)理探索

        圖1是再生微粉的XRD物相,圖2中C1水泥砂漿試樣28d齡期XRD物相,C2是配方激發(fā)劑砂漿的XRD物相。對(duì)比三者衍射峰,發(fā)現(xiàn)配方激發(fā)劑中不同成分協(xié)調(diào)激發(fā)再生微粉中活性物質(zhì),生成了更多的C-S-H凝膠和硅酸鹽,尤其是碳酸鈣和雪硅鈣石[11]衍射峰強(qiáng)度較高。這一點(diǎn)在掃描電鏡圖3中C2可以明顯看出,雪硅鈣石呈顆粒狀彌散分布在膠凝性物質(zhì)的中間,提高了砂漿的力學(xué)性能[12],這也解釋了配方激發(fā)劑激發(fā)再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度較高的原因。另外,配方激發(fā)劑中有氯離子,生成物中含有Friedel鹽[13],這種具有膨脹性的硅酸鹽,對(duì)砂漿微觀結(jié)構(gòu)有改善作用,從而電鏡圖3中C2結(jié)構(gòu)更加致密,與實(shí)驗(yàn)觀察到其收縮率較小相吻合,與文獻(xiàn)[14]研究結(jié)論一致。而圖3中C1水泥再生微粉砂漿的微觀形貌呈現(xiàn)出在凝膠性物質(zhì)中穿插著針狀的鈣礬石晶粒,這種結(jié)構(gòu)能在一定程度上提高砂漿的機(jī)械性能[15],但由于水泥激發(fā)再生微粉活性不充分,砂漿中生成物數(shù)量和種類都較少,28d齡期砂漿收縮率較大,抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度都達(dá)不到等量激發(fā)劑作用下砂漿的抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度。

        圖1 廢棄混凝土再生微粉XRD

        圖2 28d齡期砂漿試樣C1和C2的XRD

        圖3 28d齡期C1和C2試樣式樣28d齡期SEM(放大2000倍)

        4.結(jié)論

        (1)采用均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法,利用較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù),獲得配方激發(fā)劑優(yōu)化配比為:水泥:CaCl2:Na2SO4:再分散乳膠粉:粉煤灰=29:1.2:1:0.1:4.3。以該配比激發(fā)劑與再生微粉配制砂漿,其抗壓強(qiáng)度優(yōu)于等量水泥配制的再生微粉砂漿。

        (2)配方激發(fā)劑能改善砂漿的工作性能,激發(fā)砂漿的保水率≥88%,2h稠度損失率≤30%,凝結(jié)時(shí)間均在3~9h內(nèi),達(dá)到普通砂漿的標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)條件下,配方激發(fā)劑砂漿的力學(xué)性能比添加等量水泥的砂漿優(yōu)良。

        (3)配方激發(fā)劑激發(fā)再生微粉活性,能生成更多的膠凝性物質(zhì)和膨脹性物質(zhì),改善了砂漿的工作性能,膠凝性物質(zhì)和膨脹性物質(zhì)相互作用,改善了砂漿微觀結(jié)構(gòu),從而提高砂漿的宏觀強(qiáng)度。

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