張 欣， 周天天， 孔祥輝， 姜 威， 候 楊

(黑龍江省科學院微生物研究所， 哈爾濱 150010)

黑木耳(Auricularia auricula) 具有獨特營養(yǎng)價值和保健功能[1-2]。 研究表明, 黑木耳粉碎后吸收率比不粉碎直接食用提高2 倍以上。 超微粉具有營養(yǎng)成分生物利用率高的優(yōu)勢[3-4]。 在食品研究生產(chǎn)和應(yīng)用中, 超微粉劑的物理特性直接影響產(chǎn)品的吸收和生物利用度等生物效應(yīng)。 因此, 粉劑產(chǎn)品的開發(fā)將向著高吸收速率、 高穩(wěn)定性和高濃度趨勢發(fā)展。 如何制備黑木耳超微粉, 使其更易粉碎成均勻的微小顆粒、 粉劑的分散性好、 不易吸潮, 具有高穩(wěn)定性, 同時保留活性成分, 使顆粒更細,提高食藥用價值則成為本領(lǐng)域中的一個技術(shù)難題。

辣木葉是多年生熱帶落葉喬木辣木樹的樹葉, 可食用, 具有降血糖、 降脂、 降壓、 抗腫瘤等功效[5-14]。 在中國, 辣木葉于2012年被批準為新食品原料, 可作為普通食品食用。 黑木耳辣木葉復合壓片糖果采用黑木耳超微粉、 辣木葉超微粉等科學復配而成, 實現(xiàn)鐵、 鈣及多種維生素的高效吸收, 并在生物活性方面協(xié)同增效。本研究在黑木耳粉生產(chǎn)工藝放大過程中, 對出現(xiàn)的偏差進行調(diào)整, 并確定了黑木耳辣木片主要功效成分及協(xié)同作用。

1 材料與方法

1.1 原材料

黑木耳粉( “黑29” 黑木耳, 產(chǎn)于黑龍江省尚志市), 粉碎, 過160 目篩； 辣木葉粉(產(chǎn)自云南楚雄),粉碎, 過160 目篩； 黑木耳辣木片, 黑龍江省科學院微生物研究所研制。

1.2 試劑與器材

超低溫冰箱(DW-86L388), 青島海爾； 電子天平(TP-214), 美國丹佛儀器； 高速臺式冷凍離心機(TGL-16M), 湖南湘儀； 3-18K 高速冷凍離心機, 德國Sigma公司； 中藥粉碎機(FW177), 天津市泰斯特儀器有限公司； 電熱鼓風干燥箱, 上海一恒科學儀器有限公司；HHS-12 型電熱恒溫水浴鍋, 上海東星建材試驗設(shè)備有限公司； 721E 型可見分光光度計, 上海光譜儀器有限公司； 81-2 型磁力恒溫攪拌器。

1.3 制粒

將輔料過篩, 備用。 按照配方量分別稱取黑木耳超微粉、 辣木葉粉、 過篩的輔料放入槽混設(shè)備中, 干混30 min。 制軟材, 放入搖擺制粒機中制粒。 制好的顆粒放入平盤中, 置于烘箱內(nèi), 60℃烘干, 放入搖擺整粒機中進行整粒。 將整完粒的干顆粒與稱量好的硬脂酸鎂置于壓片機中壓制成片, 調(diào)節(jié)填充量和壓力,使每片重為500 mg。 壓片過程中注意監(jiān)測片重差異,控制在差異范圍內(nèi), 片重差異≤5% 。

1.4 中試過程

通過之前的小試試驗確定關(guān)鍵因素和中試工藝。

1.5 黑木耳、 辣木葉和黑木耳辣木復合壓片糖果營養(yǎng)成分比較

檢測方法: 總糖 (以轉(zhuǎn)化糖計) (%): GB/T 15672—2009； 粗蛋白(g/100g): GB 5009.5—2016； 粗脂肪(g/100g): GB 5009.6—2016； 粗纖維(%): GB/T 5009.10—2003； 灰分(g/100g): GB 5009.4—2016；鐵 (mg/kg): GB 5009.90—2016； 鈣 (mg/kg): GB 5009.92—2016； 鈉(mg/100g): GB 5009.91—2017； 總黃酮(mg/100g): ?保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范?(2003年版)。

1.6 壓片糖果引濕性試驗

產(chǎn)品引濕性是指在一定溫度及濕度條件下該物質(zhì)吸收水分能力或程度的特性。 供試品若符合產(chǎn)品質(zhì)量標準可作為選擇適宜的產(chǎn)品包裝和貯存條件的參考。 具體試驗方法: (1) 取干燥的具塞玻璃稱量瓶(外徑為50 mm, 高為15 mm) 于前1 天置于恒溫恒濕培養(yǎng)箱[設(shè)定溫度為(25±1)℃, 相對濕度為(80% ±2%)]內(nèi),精密稱重(m1)。 (2) 取供試品適量, 置上述稱量瓶中并平鋪于稱量瓶內(nèi), 供試品厚度一般約為1 mm, 精密稱重(m2)。 (3) 將稱量瓶敞口, 并與瓶蓋同置于上述恒溫恒濕條件下24 h。 (4) 蓋好稱量瓶蓋子, 精密稱重(m3)。 增重百分率計算公式見式(1)。 (5) 引濕性特征描述與引濕性增重的界定。 潮解: 吸收足量水分形成液體； 極具引濕性: 引濕增重不小于15%； 有引濕性: 引濕增重小于15%但不小于2%； 略有引濕性: 引濕增重小于2% 但不小于0.2%； 無或幾乎無引濕性:引濕增重小于0.2%。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同糖醇對壓片糖果的影響

當輔料采用糖醇1 時, 物料可壓性較差, 壓出的片劑較松, 硬度較差, 不易成片, 故不宜使用； 當輔料采用糖醇2 時, 物料可壓性稍差, 物料不宜吸潮, 但赤蘚糖醇成本較高； 當采用糖醇3 時, 物料可壓性較好, 壓出的片劑飽滿充實且硬度較高, 缺點是長時間放置較易吸潮； 綜上所述, 考慮各方面因素, 采用糖醇3 為輔料, 成品放置在陰涼干燥處。

2.2 不同的黑木耳及辣木葉添加量對壓片糖果的影響

當黑木耳超微粉和辣木葉粉添加量過多時, 采用75% 乙醇制粒細粉過多, 壓出的片劑掉粉較嚴重, 因此, 制粒時必須保證輔料的一定添加量。 若原料添加量過少, 則有效成分較低。

2.3 中試工藝流程

黑木耳粉、 辣木葉粉和其他輔料→調(diào)配→混勻→制粒→壓片→烘干→殺菌→成品→裝瓶→包裝→成品。

2.4 黑木耳、 辣木葉和黑木耳辣木復合壓片糖果原料分析

利用研究所基地自有粉碎機械和氣流式超微粉碎設(shè)備獲得木耳超微粉、 辣木葉超微粉, 并將二者復配添加輔料制備黑木耳-辣木葉復合壓片糖果。 通過對粒度進行分析發(fā)現(xiàn), 中試生產(chǎn)粉碎粒度更小而且更加均勻。 比較處理前后黑木耳粉劑的外觀形態(tài), 發(fā)現(xiàn)處理后纖維間脆性增大、 更容易斷裂、 更易于粉碎處理, 而對照則粘度大, 粉碎不徹底(表1)。

表1 黑木耳粉小試中試粒徑比較

2.5 黑木耳、 辣木葉和黑木耳辣木復合壓片糖果營養(yǎng)成分分析

由表2 可知, 黑木耳中總糖含量高達64.9%, 而辣木葉中總糖含量僅為16%, 相應(yīng)的黑木耳-辣木片中的總糖含量略高于辣木葉而低于黑木耳； 從粗蛋白含量看, 辣木葉中粗蛋白含量非常高, 達到23.2%, 黑木耳蛋白含量為16.6%, 而黑木耳-辣木片產(chǎn)品因添加了其他不含蛋白質(zhì)的原料, 所以蛋白含量較低, 黑木耳-辣木片中粗脂肪含量較高, 灰分含量較低。

表2 黑木耳、 辣木葉和黑木耳辣木片主要營養(yǎng)成分比較

由表3 可知, 黑木耳中鐵含量155 mg/kg, 辣木葉鐵含量高達274 mg/kg, 相應(yīng)的黑木耳-辣木片中的鐵含量均低于黑木耳和辣木葉； 從鈣含量看, 辣木葉中鈣含量非常高, 達到20 700 mg/kg, 而黑木耳和黑木耳-辣木片中的鈣含量基本相當, 均為1 800 mg/kg 左右； 黑木耳-辣木片中的鈉含量略高； 從總黃酮含量上看, 黑木耳中僅含13 mg/100 g, 辣木葉中含有380 mg/100 g, 相應(yīng)的黑木耳-辣木葉中因添加了其他不含總黃酮的原料,因而總黃酮含量略低。

表3 黑木耳、 辣木葉和黑木耳辣木片主要營養(yǎng)成分比較

2.6 引濕性試驗結(jié)果

表4 可見, 壓片糖果穩(wěn)定效果好, 略有引濕性, 一般包裝貯存即可, 感官評分高

表4 引濕性試驗數(shù)據(jù)

2.7 中試工藝參數(shù)確定

中試生產(chǎn)進一步驗證了小試實驗中的制粒和壓片流程, 確定了中試生產(chǎn)技術(shù)參數(shù), 產(chǎn)品可以達到口感、 色澤、 光滑度均好的要求。

2.8 中試產(chǎn)品微生物學指標考察

菌落總數(shù)的測定: 通過稀釋平板計數(shù)法對滅菌前和滅菌后37℃加速保存30 天產(chǎn)品的菌落總數(shù)的測定結(jié)果均符合國家標準。

2.9 中試產(chǎn)品效果評價

將黑木耳粉和辣木葉經(jīng)適合配方和制粒工藝調(diào)和后, 改善了黑木耳粉的不良味道, 提高了消費者對黑木耳類食品的可接受性, 營養(yǎng)成分搭配更加合理, 是一款口感好、 營養(yǎng)高、 值得推廣的功能性健康食品。

2.1 0 消費者試吃意見反饋及對產(chǎn)品滿意度評價

調(diào)查了年齡20 ～75 歲消費者對產(chǎn)品的試吃反應(yīng),收到試吃反饋表52 張, 對反饋表進行整理和綜合分析,發(fā)現(xiàn)各年齡段對產(chǎn)品試吃效果無差異, 均對產(chǎn)品的口感營養(yǎng)表現(xiàn)基本滿意, 主要表現(xiàn)在年齡大于40 歲的消費者較年輕消費者對產(chǎn)品的滿意度更好, 這主要是因為年齡大的消費者更注重營養(yǎng)(表5)。

表5 消費者產(chǎn)品滿意度調(diào)查表

3 結(jié)論

通過3 批次以上穩(wěn)定性中試生產(chǎn), 確定了黑木耳粉劑中試生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù), 獲得了物理形態(tài)較好、分散度高、 均勻一致的黑木耳粉, 提高了營養(yǎng)成分利用率, 使產(chǎn)品經(jīng)咀嚼方式食用的可接受性大大提高, 具備產(chǎn)業(yè)化開發(fā)的能力。 針對黑木耳辣木葉復合壓片糖果產(chǎn)品, 在生產(chǎn)工藝放大過程中, 對出現(xiàn)的偏差進行調(diào)整,確定了中試生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù), 建立了穩(wěn)定的中試生產(chǎn)工藝流程、 生產(chǎn)操作規(guī)程和企業(yè)標準, 為該產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。 對黑木耳、 辣木葉和黑木耳辣木片的營養(yǎng)成分做了對比, 發(fā)現(xiàn)三者在營養(yǎng)及功效方面可以達到互補。 中試生產(chǎn)進一步確定了黑木耳辣木片營養(yǎng)成分和功效成分含量, 為規(guī)?；献鏖_發(fā)奠定了基礎(chǔ)并提供了產(chǎn)品品質(zhì)保障。