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        齊齊哈爾碾子山麥飯石分級結(jié)構(gòu)及組成分析

        2022-11-28 11:42:42宋偉明鄭永杰焦光純荊濤鄧啟剛
        關(guān)鍵詞:分析

        宋偉明,鄭永杰,焦光純,荊濤,鄧啟剛

        (1.齊齊哈爾大學(xué) 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,黑龍江 齊齊哈爾 161000;2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 科技處,哈爾濱150006)

        麥飯石從形態(tài)上看與大麥米飯團(tuán)相像,因而得名。麥飯石作為一種對生物無毒、無害并具有一定營養(yǎng)成分的巖石,其應(yīng)用歷史十分悠久。《本草綱目》中對麥飯石性狀和用法已有記載。古代醫(yī)藥學(xué)家在不斷的探索實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)麥飯石具有有益健康、延年益壽的功效,故將其作為醫(yī)藥使用[1-2]。

        從化學(xué)組成上看,麥飯石一般是由Fe、Al、Si、Mg、K、Na、Ca 及一些微量元素等組成的氧化物和復(fù)合氧化物。我國麥飯石儲量豐富,但不同地區(qū)由于地質(zhì)條件的差異,麥飯石的組成結(jié)構(gòu)并非一成不變,尤其是微量元素含量和存在形態(tài)差別較大,這主要是由于麥飯石是經(jīng)過長時間地理氣候演變風(fēng)化而形成的礦物組合,因地理位置、氣候條件、地殼運(yùn)動等特點(diǎn)決定其礦物成分和結(jié)構(gòu)特征[3-4]。

        麥飯石不僅是一種礦物保健藥材,同時,由于麥飯石具有多級孔結(jié)構(gòu),含有疏松柔軟的包囊和堅硬的片層,具有良好的吸附性能和多層次表面物理化學(xué)性能,在很多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用空間[5-11]。目前國內(nèi)外對麥飯石的研究還處于實(shí)驗(yàn)和初級應(yīng)用階段,尤其是由于基礎(chǔ)研究薄弱以及相關(guān)科學(xué)數(shù)據(jù)的缺乏,僅在部分領(lǐng)域得到較為簡單的開發(fā)和利用,因此對麥飯石的分級結(jié)構(gòu)和溶出物及控制因素加以研究具有光明的前景,對該地區(qū)麥飯石的開發(fā)和利用具有極大的促進(jìn)和幫助作用[12-16]。

        齊齊哈爾市碾子山區(qū)麥飯石儲量較高、品質(zhì)較好,素有中國麥飯石之鄉(xiāng)的稱號。該麥飯石礦區(qū)地處大興安嶺淺山丘陵地域。但是碾子山麥飯石應(yīng)用還僅限于初步開發(fā)階段,亟待此方面的基礎(chǔ)研究數(shù)據(jù)。

        本文所用麥飯石采集于齊齊哈爾市碾子山區(qū)麥飯石礦區(qū)。這些樣品通過分級篩選,研磨破碎,分別篩分至200 目粒徑備用,借助X 射線光電子能譜(XPS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)、紫外分光光度法等多種現(xiàn)代分析檢測手段,對分級樣品中的元素、組成、結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析檢測,為碾子山麥飯石的綜合開發(fā)利用提供詳細(xì)的基礎(chǔ)研究數(shù)據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        所用試劑均為分析純試劑。7500ce 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-AES),美國安捷倫科技有限公司;ESCALAB.250Xi 型光電子能譜(XPS),美國Thermo Fisher 公司。

        1.2 樣品制備

        1.2.1 分級樣品制備

        將麥飯石原石進(jìn)行切割,在不同部位取樣,研磨過篩(200 目),分為混材(HC)、基石(JS)、包囊(BN)。

        1.2.2 消解樣品制備

        分別精確稱取各類樣品1 g(200 目)于溶樣罐中,依次加入10 mL HNO3和4 mL HClO4,放入干燥箱進(jìn)行消解(200 ℃,24 h)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品微觀形貌和晶體結(jié)構(gòu)分析

        麥飯石樣品SEM 圖如圖1(a),(b),樣品TEM 圖如圖1(c),(d)。

        圖1 麥飯石SEM 和TEM 圖

        由圖1 可知,麥飯石是分級結(jié)構(gòu),基石呈層疊的片狀結(jié)構(gòu)(圖1(a),(c)),在片層上分布傘狀結(jié)晶顆粒為包囊(圖1(b),(d))。基石片層均勻,包囊疏松多孔,包囊直徑大約200 nm[17]。

        樣品的XRD 分析如圖2 所示,根據(jù)與各類原石峰強(qiáng)度圖對比后可知,碾子山麥飯石主要構(gòu)成有鈉長石(PDF#09-0466),石英(PDF#47-1144)和碳酸鈣(PDF#05-0586)。從晶體結(jié)構(gòu)上看,基石和包囊的晶體結(jié)構(gòu)沒有大的區(qū)別[18]。

        圖2 樣品的XRD 分析 a: BN b: JS

        2.2 樣品比表面積及孔容分析

        將分級樣品進(jìn)行N2吸附脫附分析,結(jié)果列于表1。從表1 可以看出,包囊相對來說疏松多孔,比表面積、孔容和孔徑相對都較大,包囊作為麥飯石有效成分,疏松多孔有利于元素的析出利用,在應(yīng)用上表現(xiàn)出更多優(yōu)勢。

        表1 樣品比表面積孔容孔徑分析

        2.3 元素組成

        對混材樣品表面進(jìn)行XPS 能譜分析如圖3 所示,從圖3 中可以看出碾子山麥飯石主要含有氧、硅、碳、鉀、鈣、鈉、鎂、鐵等元素,具體含量如表2 所示。從表2 中可以看到,混材中含O1s(538.58 eV),Si2p(110.08 eV),C1s(278.58 eV)居多,分別占總含量48.48%,17.69%,20.85%。

        表2 麥飯石混材XPS 圖譜相關(guān)數(shù)據(jù)

        圖3 麥飯石混材XPS 圖譜

        XPS 分析是對樣品表面元素進(jìn)行分析,為了更準(zhǔn)確分析麥飯石分級樣品的微量元素含量,通過ICP-MS方法,將不同樣品進(jìn)行消解分析,結(jié)果如表3 所示。

        表3 ICP-MS 法分析麥飯石樣品微量元素含量 ug/g

        由表3 可以看出,該地區(qū)麥飯石樣品所含對人體有益的微量元素主要有Ca、Fe、Sr、Zn、Cu、Se、Mo、V,各微量元素都是人體不可或缺的。比如銅在正常成年人體內(nèi)含量約為60~120 mg,銅主要存在于人體血液中并參與血紅蛋白的合成;人體缺銅可能引起皮膚粗糙干燥、面容蒼白無光澤,也會引起免疫力低下等疾病。鍶是人體骨骼和牙齒的組成部分,缺鍶會妨礙對于兒童來說會影響其骨骼的形成[19-21]。其次,鍶對軟化血管、改善血管功能非常有益對預(yù)防心腦血管疾病意義重大。鋅主要分布在人體眼的色素層和前列腺,其次是骨骼、肌肉和頭發(fā)。缺鋅常常引發(fā)代謝疾病,因?yàn)殇\是參與核酸新陳代謝的主要元素之一。對人體有害的痕量元素有Hg、Pb、Cd 均在1 μg/g 以下,只有As 略高(10 μg/g 左右)。雖然As 的化合物一般有毒性,但少量As 對人體是有益的。由表2 還可以看出,包囊中微量元素Se、Fe、Sr、Zn 等含量相對較高,這對于麥飯石的應(yīng)用是有益的[22-23]。

        3 結(jié)論

        碾子山麥飯石由片層基石和疏松多孔的包囊構(gòu)成,晶體主要由斜長石,石英,鉀長石構(gòu)成,包囊含有更多的有益微量元素,作為藥石在多個領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。

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