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        鄰、間、對苯二甲醛對甲基磺酸體系電沉積錫的影響

        2022-11-25 04:12:30楊瑤許永姿彭巨擘蔡珊珊
        電鍍與涂飾 2022年21期
        關(guān)鍵詞:光亮劑對苯二甲電流效率

        楊瑤,許永姿,彭巨擘,蔡珊珊

        (云南錫業(yè)集團(tuán)(控股)有限責(zé)任公司研發(fā)中心,云南 昆明 650000)

        金屬錫因具有可焊性強、無毒性、耐腐蝕、延展性好、價格便宜等優(yōu)點,在印刷電路板(PCB)、半導(dǎo)體封裝等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1]。在電子信息產(chǎn)業(yè)中,鍍錫以酸性體系為主,如甲基磺酸(MSA)體系、檸檬酸鹽體系[2-3]。甲基磺酸體系具有電流效率高,鍍液分散能力強,可適應(yīng)較寬的電流密度范圍,并且綠色環(huán)保、無毒等優(yōu)點,因而備受青睞[4-6]。

        添加劑是甲基磺酸體系電鍍錫的核心,包括表面活性劑、抗氧化劑、光亮劑等。由于間苯二甲醛具備常用鍍錫光亮劑所具有的烯酮式結(jié)構(gòu)和席夫堿式結(jié)構(gòu)[7],筆者已就間苯二甲醛對甲基磺酸體系電沉積錫的影響進(jìn)行了研究[8],并得出間苯二甲醛能細(xì)化晶粒的結(jié)論。那么苯環(huán)上兩個醛基的取代位置不同是否會影響它在電鍍錫中的作用呢?本文研究了分別以鄰、間、對苯二甲醛為添加劑時MSA電鍍錫受到的影響,并與采用傳統(tǒng)芐叉丙酮作為光亮劑時的情況進(jìn)行對比,為尋找新型鍍錫光亮劑提供理論參考。

        1 實驗

        1.1 材料和設(shè)備

        采用2 cm × 2 cm的99.99%銅片作為基體,2 cm × 6 cm的99.99%純錫板作為陽極。

        2280S直流電源:吉時利(Keithley);PGSTAT204電化學(xué)工作站:瑞士萬通;SU8010場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡:日本日立;Ultima IV型X射線衍射儀:日本理學(xué);ME201E/02電子天平:梅特勒-托利多。

        1.2 甲基磺酸體系鍍錫的配方和工藝

        對基底銅片進(jìn)行打磨、酸洗、去離子水沖洗并干燥后使用。

        基礎(chǔ)鍍液(編號為0#)的組成為:甲基磺酸120 g/L,Sn2+(以甲基磺酸亞錫的形式加入)10 g/L,BNO非離子表面活性劑(巴斯夫)0.1 g/L?;A(chǔ)鍍液中分別加入0.1 g/L鄰苯二甲醛、間苯二甲醛、對苯二甲醛和芐叉丙酮,對應(yīng)編號為1#、2#、3#和4#。

        電鍍錫工藝條件為:電流密度2 A/dm2,溫度35 ℃,攪拌速率600 r/min。

        1.3 性能檢測方法

        1.3.1 電化學(xué)分析

        循環(huán)伏安(CV)分析采用三電極體系,工作電極為直徑5 mm的旋轉(zhuǎn)圓盤鉑電極(轉(zhuǎn)速100 r/min),輔助電極為1 cm × 1 cm的鉑片,參比電極為飽和Ag|AgCl電極。掃描速率為50 mV/s,掃描范圍從0.5 V至-1.0 V。

        1.3.2 鍍液覆蓋能力

        通過霍爾槽試驗檢測鍍液的覆蓋能力。采用99.99%純錫為陽極,前處理后的純銅板為陰極,鍍液體積250 mL,電流1 A,時間5 min。

        1.3.3 沉積速率和電流效率

        由直流電源提供恒定電流,對預(yù)處理的銅片電鍍錫30 min,通過稱量試片電鍍前后的質(zhì)量,分別按式(1)和式(2)計算陰極電流效率(η)和沉積速率(v)。

        式中n是電子轉(zhuǎn)移數(shù),F(xiàn)是法拉第常數(shù)(取96 485 C/mol),Δm是陰極電鍍前后的質(zhì)量差(單位:g),I是電流(單位:A),M是金屬錫的摩爾質(zhì)量(取119 g/mol),t是電鍍時間(單位:s),A是陰極實際電鍍面積(單位:cm2),ρ是金屬錫的密度(取7.58 g/cm3)。

        1.3.4 組織結(jié)構(gòu)

        分別通過掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀分析鍍錫層的表面形貌及晶體結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同添加劑對錫電沉積行為的影響

        從圖1可知,基礎(chǔ)(0#)鍍液的還原峰電位出現(xiàn)在-0.49 V。相較于基礎(chǔ)鍍液,1#鍍液和3#鍍液的還原峰電位約負(fù)移20 mV,說明鄰苯二甲醛和對苯二甲醛對錫沉積有抑制作用,可增強陰極極化。2#鍍液的還原峰電位負(fù)移更明顯,約為70 mV,析氫電流也比其他鍍液高,說明間苯二甲醛對錫還原有較強的抑制作用,對H+放電有促進(jìn)作用。4#鍍液的還原峰較0#鍍液負(fù)移30 mV,峰電流是5種鍍液中最低的,僅8.2 mA,說明芐叉丙酮在基礎(chǔ)鍍液中能有效抑制Sn2+還原。

        2.2 不同添加劑對鍍液覆蓋能力的影響

        由圖2可知,采用0#、1#、3#和4#鍍液時,霍爾槽試片僅出現(xiàn)燒焦和啞光區(qū)域,說明采用鄰苯二甲醛、對苯二甲醛或芐叉丙酮作為光亮劑時無法得到光亮的錫鍍層,甚至啞光范圍不如基礎(chǔ)鍍液大。芐叉丙酮作為一種常用的光亮劑,通常選擇醛類物質(zhì)作為輔助光亮劑來協(xié)同作用,并且需要合適的表面活性劑來增強其水溶性和分散性[7]。本體系中僅含表面活性劑,芐叉丙酮的霍爾槽測試結(jié)果無光亮區(qū)可能與缺少輔助光亮劑及所用表面活性劑不太合適有關(guān)。2#鍍液出現(xiàn)大范圍光亮區(qū)域,高區(qū)燒焦部分較少,低區(qū)有啞光鍍層,意味著在基礎(chǔ)鍍液中添加間苯二甲醛可獲得光亮的錫鍍層。觀察5種鍍片背面,除了基礎(chǔ)鍍液的鍍片有漏鍍區(qū)域之外,其余鍍片均未出現(xiàn)漏鍍,說明4種添加劑都能較好地提高鍍液的覆蓋能力。

        2.3 不同添加劑對錫電沉積電流效率和沉積速率的影響

        由圖3可知,1#鍍液與0#鍍液相比,電流效率稍有降低;2#和3#鍍液的電流效率約為99.99%,除鄰苯二甲醛外,間、對苯二甲醛在基礎(chǔ)鍍液中都表現(xiàn)出高的電流效率。4#鍍液的電流效率僅82.16%,可能是因為芐叉丙酮與基礎(chǔ)鍍液的體系不適配而發(fā)生析氫反應(yīng)。4種含添加劑鍍液的沉積速率與電流效率有相同的變化趨勢。

        2.4 不同添加劑對錫鍍層表面形貌的影響

        由圖4可知,采用不同物質(zhì)作為添加劑時,所得鍍層形貌差異非常大。0#鍍液的錫鍍層晶粒粗大,呈塊狀;1#和3#鍍液的錫鍍層表面粗糙不平;2#鍍液的鍍層晶粒細(xì)小,表面平整致密;4#鍍液的鍍層則出現(xiàn)孔洞。這說明間苯二甲醛對錫鍍層具有細(xì)化晶粒和整平的作用,其他3種添加劑則沒有該功能,芐叉丙酮還會使析氫加劇,造成鍍層產(chǎn)生孔洞,電流效率降低。

        2.5 不同添加劑對錫鍍層相結(jié)構(gòu)的影響

        由圖5可知,0#鍍液所得錫鍍層在2θ為62.55°的(112)晶面出現(xiàn)強峰,1#、2#和3#鍍液所得錫鍍層則在2θ為43.87°處出現(xiàn)(220)晶面的特征峰,其中2#鍍液所得錫鍍層的(220)晶面衍射峰強最高。4#鍍液所得錫鍍層的最強峰是在2θ為32.12°處的(101)晶面,其(220)晶面衍射峰強非常低。(220)晶面的衍射峰強增大有利于抑制鍍層中錫晶須的產(chǎn)生[3],因此鄰、間、對苯二甲醛都能在一定程度上抑制錫晶須的產(chǎn)生,且這3種物質(zhì)對該體系錫鍍層都具有較強的晶面擇優(yōu)生長能力。

        3 結(jié)論

        在基礎(chǔ)鍍液中添加鄰、間、對苯二甲醛或芐叉丙酮對Sn2+陰極還原有抑制作用,添加間苯二甲醛時Sn2+的還原峰電位負(fù)移最多;僅添加間苯二甲醛時可得到光亮、平整且致密的鍍層;添加鄰、間、對苯二甲醛得到的鍍層在(220)晶面出現(xiàn)強織構(gòu)。

        對于鄰、間、對苯二甲醛,兩個醛基在苯環(huán)上的取代位置不同,對甲基磺酸體系中錫電沉積行為和鍍層性能的影響差異較大,具體原因有待進(jìn)一步研究。

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