朱 毅

（廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣東 廣州 511447）

建筑工程質(zhì)量問題是關(guān)乎人民群眾生活幸福感、滿足感、安全感的重要問題，更是影響建筑企業(yè)能否實(shí)現(xiàn)健康運(yùn)行與長效發(fā)展的關(guān)鍵問題，因而科學(xué)合理地解決好建筑工程質(zhì)量問題至關(guān)重要。但建筑工程質(zhì)量會受到多種因素影響，如施工技術(shù)選用是否合理、施工人員作業(yè)是否到位、施工材料質(zhì)量是否合格等，在這其中建筑材料質(zhì)量將在很大程度上決定著建筑工程的最終建設(shè)效果，因而可以說，加強(qiáng)建筑材料管控有助于保障建筑工程質(zhì)量。為此，需要對建筑材料加強(qiáng)檢測，如利用化學(xué)分析對建筑材料是否滿足工程設(shè)計(jì)及施工要求進(jìn)行檢測，確保所用的建筑材料能夠作為可靠的基礎(chǔ)要素提供相應(yīng)的支持與保障。

1 化學(xué)分析概述

化學(xué)分析是指利用化學(xué)方法對目標(biāo)樣品進(jìn)行檢測與分析的一種科學(xué)方法，通過對目標(biāo)樣品各項(xiàng)性能及微量元素的檢測分析，能夠準(zhǔn)確評估出目標(biāo)樣品的質(zhì)量和綜合性能表現(xiàn)。在應(yīng)用化學(xué)分析方法對目標(biāo)樣品實(shí)施檢測與分析時(shí)，需要借助一定量的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥劑或添加物，如碘液，并且要借助一些化學(xué)儀器設(shè)備，如酒精燈、燒杯、電爐等，為目標(biāo)樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的外部客觀條件，促使被檢測與分析的目標(biāo)樣品可以和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生有效的化學(xué)反應(yīng)，便于檢驗(yàn)與分析人員結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)消耗量，對目標(biāo)樣品的成分、元素結(jié)構(gòu)、要素含量等進(jìn)行科學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)的測算，以此完成獲取目標(biāo)樣品物理性能、化學(xué)性質(zhì)及質(zhì)量效果等數(shù)據(jù)信息的目的[1]。

與儀器分析法相比，化學(xué)分析法在檢測與分析的過程中所用到的設(shè)備更為簡單、便捷，檢測與分析方法也便于理解和應(yīng)用，并且化學(xué)分析法得出的結(jié)果準(zhǔn)確性和精密性普遍較高，大部分情況下可以將相對誤差準(zhǔn)確控制在0.2%左右，可以滿足大多數(shù)檢測精度需求，同時(shí)化學(xué)分析方法成本更為低廉，可在一定程度上幫助材料檢測需求方控制成本費(fèi)用支出。

但化學(xué)分析法也存在一定局限，例如，檢測與分析的操作時(shí)間較長，容易受到檢測分析工作人員專業(yè)能力影響，一旦工作人員操作不熟練或是有個(gè)別檢測環(huán)節(jié)未能落實(shí)到位，將直接影響化學(xué)分析法最終檢測與分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和應(yīng)用價(jià)值。因此，應(yīng)當(dāng)結(jié)合實(shí)際情況選用化學(xué)分析法，以確保相應(yīng)方法能夠提供準(zhǔn)確、精密且具有應(yīng)用價(jià)值的檢測分析數(shù)據(jù)及相關(guān)信息，進(jìn)而體現(xiàn)化學(xué)分析法的價(jià)值。

2 水泥材料檢測中的化學(xué)分析主要流程

2.1 燒失量的測定

燒失量作為水泥材料質(zhì)量檢測與分析的關(guān)鍵指標(biāo)之一，也是針對建筑材料進(jìn)行檢測需主要觀察的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值。水泥燒失量通常是指當(dāng)檢測樣品處于高溫環(huán)境下經(jīng)過灼燒處理后樣品材料所減少的具體質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其中所指的高溫環(huán)境一般為950℃～1000℃的環(huán)境[2]。在關(guān)于水泥化學(xué)分析方法的有關(guān)要求中，對于水泥燒失量的測定選取的是灼燒差減法，但該方法不適用于礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測定。

水泥化學(xué)分析方法的具體步驟如下：提前稱取質(zhì)量1g 的檢測樣品（需精確至0.0001g），記作m1，放入已灼燒恒量的瓷坩堝中（該標(biāo)準(zhǔn)中是指的恒量為經(jīng)過第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g 時(shí)，即達(dá)到恒量。），并蓋上坩堝蓋且留有一定縫隙，放在高溫爐內(nèi)，由低溫向高溫開始逐漸升溫，當(dāng)瓷坩堝在（950±25）℃的高溫環(huán)境下以灼燒15min～20min 后可以取出瓷坩堝，并放置在內(nèi)裝變色硅膠的干燥器中進(jìn)行冷卻至與室溫一致，再進(jìn)行稱量，后反復(fù)灼燒至符合恒量標(biāo)準(zhǔn)，或是在（950±25）℃高溫環(huán)境下已灼燒大約1 h 左右后，再將瓷坩堝放置于內(nèi)裝變色硅膠的干燥器中冷卻至與室溫一致后，方可進(jìn)行稱量，結(jié)果記作m2。需要注意的是，若對第二種方法有異議，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行反復(fù)灼燒至符合恒量標(biāo)準(zhǔn)再進(jìn)行稱量。

水泥化學(xué)分析方法所要求的水泥燒失量結(jié)果計(jì)算與結(jié)果表示變形如下：水泥燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωLOI按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：

式中：ωLOI表示水泥燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位：%；m1表示提前稱取的檢測樣品質(zhì)量，單位：g；m2表示經(jīng)灼燒后的檢測樣品質(zhì)量，單位：g。

2.2 不溶物的測定

對水泥不溶物的測定主要是指檢測與分析水泥材料中存在的部分不溶混合物，比如鋁元素、硅元素等，通過測定水泥不溶物能夠有效評估水泥材料的質(zhì)量和性能，因而需要在檢測建筑材料時(shí)對其進(jìn)行檢測與分析。在檢測水泥不溶物時(shí)，需要借助一定量的酸堿溶液，促使被檢測水泥樣品與酸堿溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而化學(xué)反應(yīng)結(jié)束后，殘留的雜質(zhì)就是水泥材料中存在的不溶物[3]。水泥化學(xué)分析方法要求，需要對不溶物的測定選取的是利用鹽酸-氫氧化鈉溶液進(jìn)行處理，該方法先利用鹽酸溶液對被檢測樣品進(jìn)行處理，以此在最大程度上防止具有可溶性的二氧化硅發(fā)生析出，再利用氫氧化鈉溶液將由過濾得到的不溶渣進(jìn)行處理，經(jīng)過鹽酸中和、過濾后，最終將殘?jiān)M(jìn)行灼燒處理并稱量檢測樣品質(zhì)量。

水泥化學(xué)分析方法設(shè)定的具體步驟如下：提前稱取質(zhì)量1g 的檢測樣品（需精確至0.0001g），記作m3，將檢測樣品放置于容量為150mL 的化學(xué)燒杯中，再加入25mL 水，開始攪拌至檢測樣品充分散開，在快速攪拌的同時(shí)加入5mL 的鹽酸，借助平頭玻璃棒充分碾壓塊狀物質(zhì)使其完全散開。使用近沸熱水稀釋上述被完全散開的檢測樣品檢50mL，蓋上表面皿，再將燒杯置于蒸汽水浴中加熱15min。隨后，使用中速定量濾紙進(jìn)行過濾，借助熱水完成10 次以上的充分洗滌。將殘?jiān)c濾紙一同放置在原燒杯中，加入100mL 近沸氫氧化鈉溶液（此處所指的氫氧化鈉溶液規(guī)格為10g/L，即將10g 氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至1L 并貯存于試劑瓶中。），蓋上表面皿，放置在蒸汽水浴中加熱15min，在加熱的過程中需要攪拌2～3 次。取下燒杯，加入1～2 滴甲基紅指示劑溶液（此處所指的甲基紅指示劑溶液規(guī)格為2g/L，即將0.2g 甲基紅溶液溶于100mL 體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中。），滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量8～10 滴。用中速定量濾紙過濾，用熱的硝酸銨溶液（此處所指的硝酸銨溶液規(guī)格為20g/L，即將2g 硝酸銨溶于水中，加水稀釋至100mL。）至少充分洗滌殘?jiān)c濾紙14 次，需等上一次洗液完全漏凈后在進(jìn)行下次洗滌。最后將殘?jiān)c濾紙一同放置在已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后需在（950±25）℃的高溫爐中灼燒30min 以上，方可取出瓷坩堝，在內(nèi)裝變色硅膠的干燥器中放置冷卻，再進(jìn)行稱量，稱量結(jié)果記作m4。

水泥化學(xué)分析方法所要求的水泥不溶物結(jié)果計(jì)算與結(jié)果表示變形如下：水泥不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωIR按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算：

式中：ωIR為不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位：%；m3表示提前稱取的檢測樣品質(zhì)量，單位：g；m4表示經(jīng)灼燒后的不溶物質(zhì)量，單位：g。

2.3 硫化物的測定儀器裝置

硫化物通常存在一定的腐蝕性，會在水泥材料實(shí)際使用中影響其效果和質(zhì)量，因而需要在檢測和分析建筑材料時(shí)對硫化物進(jìn)行測定[4]。應(yīng)用水泥化學(xué)分析方法可以選取碘量法測定硫化物，并利用如圖1 所示的裝置進(jìn)行檢測。

3 混凝土外加劑材料檢測中的化學(xué)分析應(yīng)用

3.1 測定總堿量

檢測原理：對于混凝土外加劑來說，總堿量是影響其質(zhì)量和性能表現(xiàn)的關(guān)鍵因素。一般情況下，總堿量是指材料中鈉元素、鉀元素的總體含量。在對混凝土外加劑總堿量進(jìn)行測定時(shí)，會優(yōu)先考慮過濾掉干擾因素，即利用沉淀法將被檢測樣本中的鈣元素、鋁元素、鐵元素、鎂元素等影響總堿量測定準(zhǔn)確性和可靠性的元素去除，之后再采取火焰光度法檢測與分析混凝土外加劑的總堿量[5]。化學(xué)分析法操作要點(diǎn)：選用火焰光度法檢測混凝土外加劑總堿量，需提前選取一定量的檢測樣品，利用溫度在80℃左右的熱水，將被檢測樣品予以溶解處理，此過程需要進(jìn)行攪拌，以確保樣品被完全分散溶于水中，之后利用氨水對混凝土外加劑中的鋁元素、鐵元素進(jìn)行沉淀與分離操作，以此提高總堿量測定結(jié)果準(zhǔn)確性和應(yīng)用價(jià)值，隨后利用碳酸氫氨對完成沉淀與分離操作的被檢測樣品，使其與鎂元素產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，同步做好沉淀操作處理，最后對混凝土外加劑中的鉀元素與鈉元素進(jìn)行測定，綜合測定結(jié)果，得出混凝土外加劑的總堿量。

3.2 測定硫酸鈉含量

在關(guān)于混凝土外加劑材料檢測的有關(guān)試驗(yàn)文件中，提出的硫酸鈉測定方法有兩種，分別是重量法、離子交換重量法，兩種方法的檢測原理均為：氯化鋇溶液與外加劑試樣中的硫酸鹽生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀，稱量經(jīng)高溫灼燒后的沉淀來計(jì)算硫酸鈉的含量。本文以重量法為例，對化學(xué)分析法操作要點(diǎn)進(jìn)行討論[6]。具體如下：

首先，稱取0.5g 檢測樣本放置于400mL 容量的燒杯中，加入200mL 水進(jìn)行溶解攪拌，在此過程中加入50mL 氯化銨溶液，待加熱煮沸后，使用快速定性濾紙進(jìn)行過濾，直至濾液被濃縮至200mL 左右，滴加鹽酸（1+1）至濾液呈現(xiàn)酸性反應(yīng)，再多滴加5～10 滴鹽酸，待煮沸后同樣進(jìn)行不停攪拌，并在此期間滴加10mL 氯化鋇溶液，持續(xù)煮沸時(shí)間在15min以上后方可取下燒杯，放置于加熱板，使其保持在50℃～60℃的環(huán)境下靜置2～4h，或是處于常溫靜置8h 左右。其次，使用兩張慢速定量濾紙進(jìn)行過濾，利用70℃熱水將燒杯中的沉淀物洗凈，再全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，利用硝酸銀溶液檢測，直至沉淀物中不含無氯根。再次，將濾紙與沉淀物一同放置于已灼燒恒量的瓷坩堝，利用小火進(jìn)行烘干，使其灰化。最后，利用溫度為800℃的高溫爐進(jìn)行灼燒處理，時(shí)長為30min，再借助干燥器使被檢測樣品冷卻至貼近室溫，取出稱量，之后再將瓷坩堝放回高溫爐中，此次灼燒時(shí)長可為20min，再取出進(jìn)行冷卻、稱量，直到符合恒量。

4 結(jié)語

綜上所述，合理利用化學(xué)分析法對建筑材料進(jìn)行檢測與分析，有助于查找建筑材料存在的問題，確保所選用的建筑材料符合工程設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)和施工具體要求，以此全面保障建筑工程的施工質(zhì)量和施工安全，從而為有效提高建筑工程最終成效打下良好基礎(chǔ)。因此，在開展化學(xué)分析時(shí)應(yīng)當(dāng)按照國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確執(zhí)行，確保各類建筑材料得到可靠檢測，同時(shí)保證檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果具有真實(shí)性、全面性、科學(xué)性，以此體現(xiàn)化學(xué)分析檢測建筑材料的必要性和現(xiàn)實(shí)意義，從而為推動(dòng)建筑行業(yè)實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量發(fā)展打下良好基礎(chǔ)。