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        QuEChERS法檢測植物提取類化妝品中有機氯農(nóng)藥殘留

        2022-11-21 11:38:54宋嚴(yán)豪肖新榮周牧艷羅芝伊李思進(jìn)丁瑤
        應(yīng)用化工 2022年10期
        關(guān)鍵詞:有機氯渦旋檢出限

        宋嚴(yán)豪,肖新榮,周牧艷,羅芝伊,李思進(jìn),丁瑤

        (1.南華大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,湖南 衡陽 421001;2.浙江華才檢測技術(shù)有限公司,浙江 諸暨 311800)

        有機氯農(nóng)藥是一類被廣泛應(yīng)用的殺蟲劑。生活中常見的有機氯農(nóng)藥有六六六、滴滴涕、艾氏劑和狄氏劑等[1-5],性質(zhì)較穩(wěn)定,不易被生物酶分解,農(nóng)藥脂溶性比較強,易溶于有機溶劑中,不溶于水,可殘留在農(nóng)作物、土壤、河流中很長時間,對人體造成很大的危害[6-12]。

        植物提取類化妝品是以植物為原料,經(jīng)提取、分離制備植物提取物或單體,再與其他原料復(fù)配而成的化妝品[13-15]。植物提取類化妝品相對于化學(xué)合成類化妝品而言,安全性較高、皮膚吸收較好、功能性更突出,但在種植過程和提取過程中的農(nóng)藥殘留問題也不可忽視[16-19]。本研究建立檢測植物提取類化妝品中有機氯農(nóng)藥殘留的方法。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        乙腈,色譜純;丙酮、正己烷、氯化鈉、無水硫酸鎂(250 ℃烘4 h)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)、檸檬酸鈉、三水合二檸檬酸二鈉 均為分析純。六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(o,p′-DDD、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDT)、 艾氏劑、百菌清、環(huán)氧七氯、氟硅唑、狄氏劑、七氯,標(biāo)準(zhǔn)品均為檢測公司購買,質(zhì)量濃度為1 000 mg/L。

        MS-GP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;RD-50AT2 型多管架自動平衡離心機;TG16-WS型臺式高速離心機;SPX222ZH型電子天平;UMV-2型多管漩渦混合器;XW-80A型漩渦混合器;KQ-600DE型數(shù)控超聲波清洗器;HP-5016S型水浴式氮氣吹干儀。

        1.2 植物提取類化妝品

        X公司所生產(chǎn)化妝品。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 氣相色譜質(zhì)譜條件

        色譜柱:HP-5 ms(30 m×0.25 μm×0.25 m)檢測器:EI源,載氣:高純氮,進(jìn)樣量:1 μL;柱流速:1.2 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流。內(nèi)標(biāo)物質(zhì):環(huán)氧七氯;進(jìn)樣口溫度:280 ℃;檢測器溫度:300 ℃,程序升溫;初始溫度40 ℃(保持1 min),再以20 ℃/min升到130 ℃,然后以5 ℃/min升高到250 ℃(保持5 min), 再以10 ℃/min升高到300 ℃(保持10 min)。 電子轟擊源:75 eV;離子源溫度:230 ℃;GC-MS接口溫度:280 ℃;碰撞氣:氬氣;掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測方式(MRM)。

        2.2 所需溶液的制備

        2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制:分別準(zhǔn)確稱取10 mg(精確至0.1 mg)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品置于10 mL容量瓶中,用丙酮溶解定容至刻度線,振蕩使其充分混勻轉(zhuǎn)移至棕色標(biāo)品瓶中,在4 ℃下避光保存?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液的配制:從每個標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液中分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液在10 mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度線,配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,振蕩使其充分混勻轉(zhuǎn)移至棕色標(biāo)品瓶中,在4 ℃下避光保存。根據(jù)實驗需要進(jìn)行稀釋,配制為0.05,0.1,0.2,0.3,0.5 mg/L 的梯度混合標(biāo)液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

        2.2.2 待測樣品溶液的制備 提取:稱取5.00 g樣品(精確至0.01 g),在50 mL離心管中。加入10 mL 乙腈溶液,在多管渦旋混合器中渦旋5 min,靜置等乙腈層與水層分離后,再稱取3 g無水硫酸鎂和2 g氯化鈉,1.00 g檸檬酸鈉,0.50 g檸檬酸氫二鈉搖勻,在渦旋混合器中渦旋5 min,超聲30 min, 放入離心機中4 000 r/min離心5 min。

        濃縮:取上清液2 mL于15 mL離心管中,40 ℃水浴氮吹至近干,用2 mL丙酮復(fù)溶,再置于裝有(150 mg MgSO4,50 mg PSA,80 mg C18)的凈化離心管中,渦旋振蕩1 min,在9 000 r/min下離心2 min,準(zhǔn)確吸取1 mL到進(jìn)樣瓶中,渦旋混合后用于GCMS的測定。

        3 方法驗證

        3.1 方法的線性關(guān)系和檢出限

        在優(yōu)化后的前處理條件下,用面膜空白的樣品基質(zhì)提取液分別配制質(zhì)量濃度為0.05,0.1,0.2,0.3,0.5 mg/L的5組混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。各目標(biāo)化合物的定量離子峰面積和內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值為縱坐標(biāo),各目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取信噪比S/N=3的空白樣品添加濃度確定檢出限,取信噪比S/N=10的空白樣品添加濃度確定定量限。18種有機氯農(nóng)藥在化妝品基質(zhì)中的響應(yīng)值和含量均呈良好的線性關(guān)系,結(jié)果見表。線性相關(guān)系數(shù)R均≥0.995,線性范圍為0.05~0.5 mg/kg,檢出限為0.006~0.059 mg/kg。定量限為0.018~0.190 mg/kg。該方法滿足多農(nóng)殘檢測要求。

        表1 面膜基質(zhì)中18種有機氯農(nóng)藥的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限Table 1 Linear equations,correlation coefficients and detection limits of 18 organochlorine pesticides in the mask matrix

        3.2 方法加標(biāo)回收率和精密度

        實驗在面膜空白基質(zhì)中加入18種有機氯農(nóng)藥混標(biāo)進(jìn)行回收率實驗。添加水平分別為0.1,0.2,0.5 mg/L的濃度。每個樣品加標(biāo)后靜置20 min,保證樣品與農(nóng)藥混標(biāo)充分混合。采用優(yōu)化后的方法進(jìn)行前處理,每個添加水平重復(fù)測定6次,經(jīng)過儀器分析后,得到以下數(shù)據(jù)。面膜基質(zhì)回收率在75.23%~107.49%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.37%~6.31%,從實驗結(jié)果看,加標(biāo)回收率在70%~120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于7%,可以滿足農(nóng)藥多殘留檢測的需求。

        表2 18種有機氯農(nóng)藥在面膜中3個添加水平下的平均回收率及精密度Table 2 Average recovery rate and precision of 18 kinds of organochlorine pesticides at three levels of addition in the mask

        4 討論

        (1)本實驗采用QuEChERS法,優(yōu)化有機氯農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法,并將其用于植物提取類化妝品中的有機氯農(nóng)藥殘留檢測,該方法有快速、簡便、經(jīng)濟、高效、耐用和安全等優(yōu)點。采用乙腈作為溶劑,加入2 g氯化鈉、3 g無水硫酸鎂、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉進(jìn)行提取,凈化劑:150 mg MgSO4、50 mg PSA、80 mg C18。結(jié)果18種有機氯農(nóng)藥的線性范圍為0.05~0.5 mg/kg,線性相關(guān)系數(shù)均≥0.995,檢出限為0.006~0.059 mg/kg,定量限為0.018~0.190 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/L三個濃度下加標(biāo)回收率在75.23%~107.49%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在2.37%~6.31%之間。實驗結(jié)果也符合檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,證明此實驗方案有一定的可行性和創(chuàng)新性。

        (2)從當(dāng)前來看,以植物為原料的化妝品符合人們的消費需要,也迎合了市場發(fā)展趨勢,不過植物的成分復(fù)雜,本身有一些有害成分存在,同時生長過程中使用農(nóng)藥的植物中也含有部分農(nóng)藥殘留,這就會影響植物提取類化妝品在市場上的使用安全問題。在報道的農(nóng)藥殘留檢測中,色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有靈敏度高、重復(fù)性好、定量檢測能力強等特點,是目前最常用的檢測手段。相信隨著科技和分析技術(shù)的發(fā)展,出現(xiàn)更加簡便、準(zhǔn)確、高效的檢測技術(shù),市場上也會研發(fā)出更加綠色、安全的植物提取類化妝品,為消費者的安全提供保障。

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