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        加熱灰化法在有機肥磷含量測定中的應(yīng)用

        2022-11-21 07:35:18雒連春李聰姚萌奇劉蓉張琪瑋袁婷
        化工管理 2022年31期

        雒連春,李聰,姚萌奇,劉蓉,張琪瑋,袁婷

        (甘肅省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院,甘肅 蘭州 730050)

        0 引言

        有機肥料所含養(yǎng)分全面,富含有機質(zhì),可以改善土壤物理、化學(xué)和生物特性,提高土壤含水量,保持土壤有機質(zhì)水平,平衡土壤肥力。生產(chǎn)原料主要來自植物和動物廢棄物,其生產(chǎn)回收利用了產(chǎn)業(yè)廢棄物,不但在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有十分重要的地位,而且在改善生態(tài)環(huán)境,保護人民健康等方面具有重要意義。根據(jù)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布的《到2020年化肥使用量零增長行動方案》,以及隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展,滿足人們對安全衛(wèi)生、綠色有機農(nóng)產(chǎn)品的需求,有機肥料將成為未來農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用肥的主要發(fā)展趨勢。

        目前,有機肥中磷含量的測定,按國家行業(yè)標準NY/T 525—2021 《有機肥料》的要求,樣品經(jīng)濃硫酸-過氧化氫在電爐上消煮[1],所得試液使用分光光度法—磷釩鉬黃比色法測定磷含量[2]。但是,按照NY/T 525—2021的要求,樣品前處理時,加入硫酸-過氧化氫后,需靜置過夜,耗時長,不利于快速測定。消煮時需不斷的補充消解所需的試劑,試劑消耗量大。因有機肥含有大量有機質(zhì),消解較劇烈并產(chǎn)生大量的泡沫,涌上來的泡沫沾附在燒瓶壁上影響消煮效果,造成結(jié)果偏低。同時用到濃硫酸且需電爐加熱操作,因此消解時需小心進行。然而現(xiàn)在仍有許多有機肥生產(chǎn)企業(yè)為了節(jié)省生產(chǎn)成本不具備比色法測定磷含量的實驗條件,而采用重量法—磷鉬酸喹啉沉淀法。由于有機肥料原料來源廣,生產(chǎn)過程中腐熟發(fā)酵不完全,含有大量植物枝桿,樣品均勻性差,試驗時稱樣量少,有時導(dǎo)致平行測定誤差大[3-6]。

        出于對以上各因素的考慮,文章采用新的樣品前處理過程,對前處理方法進行改進,以縮短檢測時間:馬弗爐加熱灰化有機肥中有機質(zhì),再以少量酸和氧化劑酸化處理灰化樣品,使其中的磷釋放出來,以離子狀態(tài)存在于待測液中。與NY/T 525—2021濃硫酸-過氧化氫消解法的分析結(jié)果進行比較,提高了檢驗效率,操作簡單便捷。同時由于增大稱樣量,提高了待測液中磷含量,可用磷鉬酸喹啉沉淀法測定有機肥中磷,使用分光光度法和重量法對加熱灰化法樣品進行磷含量測試比對,為有機肥磷含量檢測提供了參考。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原理

        按照國家行業(yè)標準NY/T 525—2021 《有機肥料》的要求,樣品以濃硫酸-過氧化氫在電爐上消煮,硫酸把有機質(zhì)碳化,過氧化氫屬強氧化劑,對有機肥磷含量測定進行前處理消化。有機肥原料來源廣,有機質(zhì)含量高,為使有機碳完全灰化,將樣品加熱灼燒快速除去有機質(zhì)。磷是動植物體內(nèi)生理代謝活動必要的一種元素,是動植物細胞膜和細胞核的重要組成元素,而有機肥主要原料來源是各類動物源性和植物源性殘渣,如種植業(yè)廢棄物中各類植物秸稈,養(yǎng)殖業(yè)廢棄物中畜禽糞尿等。因此樣品經(jīng)加熱灰化后需加入適量酸溶液和氧化劑處理,才能將樣品中磷完全轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,以離子狀態(tài)存在溶液中。硫酸溶液可以溶解灰化樣品又具有氧化性,而過氧化氫屬強氧化劑,為將樣品中磷完全轉(zhuǎn)化成磷酸根離子,同時提高試驗效率,選擇較高濃度且過量硫酸溶液和過氧化氫加熱處理灰化后樣品。

        分光光度法測定磷含量原理:在一定酸度下,待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸,在一定磷濃度范圍內(nèi),吸光度與磷含量呈正比例關(guān)系。重量法—磷鉬酸喹啉沉淀法測定磷含量原理:試樣溶液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成磷鉬酸喹啉沉淀,用磷鉬酸喹啉重量法測定磷含量。

        1.2 主要儀器

        TLE204E電子天平,梅特勒-托利多;L9/12/P330馬弗爐,德國納博熱;EG37C電熱板,萊伯泰科;Cary300紫外可見分光光度計,美國安捷倫;DHP-9162電熱恒溫干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器。

        1.3 試樣及主要試劑

        有機肥試樣,企業(yè)送檢,牛羊糞發(fā)酵。

        優(yōu)級純濃硫酸,ρ(H2SO4)1.84 g/mL;分析純硝酸,ρ(HNO3)1.65 g/mL;過氧化氫,ω(H2O2)30%;氫氧化鈉、2,4-二硝基酚、鉬酸銨、鉬酸鈉、偏釩酸銨、檸檬酸、丙酮、喹啉均為分析純;磷標準溶液,50 μg/mL;水均為實驗室二級水。

        1.4 試樣處理

        將3個有機肥試樣分別采用NY/T 525—2021標準中濃硫酸-過氧化氫濕法消解法和加熱灰化法處理,以供測定有機肥料中的磷(五氧化二磷)。

        1.4.1 NY/T 525—2021濃硫酸-過氧化氫消解法試樣處理

        濃硫酸—過氧化氫消解法處理過程:按照標準NY/T 525—2021要求,風(fēng)干試樣1.0 g(精確至0.000 1g)置于250 mL錐形瓶底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5 mL濃硫酸和1.5 mL過氧化氫,小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。緩慢加熱至硫酸冒煙,取下,稍冷加15滴過氧化氫,輕輕搖動錐形瓶,加熱10 min,取下,稍冷后再加5~10滴過氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱10 min,除盡剩余的過氧化氫。取下冷卻,小心加水至20~30 mL,輕輕搖動錐形瓶,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入錐形瓶中。將消煮液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,冷卻至室溫,加水定容、無磷濾紙過濾,以供測定磷之用。

        1.4.2 加熱灰化法試樣處理

        加熱灰化法試樣處理過程:稱取風(fēng)干試樣3.0 g (精確至0.000 1 g)于陶瓷坩堝中,置于馬弗爐中灼燒,完全灰化有機質(zhì)。冷卻后轉(zhuǎn)移灰化后樣品于100 mL燒杯中,加入10 mL硫酸溶液(1∶1)與1.5 mL過氧化氫加熱處理,放在電熱板上加熱直至冒白煙,稍冷后加數(shù)滴水和過氧化氫并搖動,然后再加20 mL熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將燒杯內(nèi)容物完全轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加水定容、無磷濾紙過濾,以供測定磷之用。

        1.5 磷的測定

        1.5.1 磷鉬釩分光光度比色法

        參照引用NY/T 2541—2014 《肥料 磷含量的測定》中5.3分光光度法。

        分光光度法標準曲線的繪制和磷含量的測定:移取50 μg/mL磷標準溶液0、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0 mL、15.0 mL于50 mL容量瓶中,加水至30 mL左右,加2滴2,4-二硝基酚指示劑,用硫酸溶液(50 mL/L)和氫氧化鈉溶液(100 g/L)調(diào)至剛呈微黃色,加入10.0 mL釩鉬酸銨試劑顯色,搖勻,定容。室溫下放置20 min后,在450 nm波長出用1 cm比色皿進行比色,以0 μg標準溶液調(diào)零,讀取吸光度。以標準系列溶液中磷的含量(μg)為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。綜合考慮待測液中磷含量、兩種前處理方法稱取樣品質(zhì)量的差異和分光光度法標準曲線的線性范圍,濃硫酸-過氧化氫濕法消解法移取5.0 mL的有機肥過濾液,加熱灰化法移取2.0 mL的有機肥過濾液,于50 mL容量瓶中,加水至30 mL左右,與標準系列溶液同條件下顯色、比色,以空白試樣溶液(除不加試樣外,其他步驟同試樣溶液)調(diào)零,讀取吸光度。在標準曲線上查出相應(yīng)磷的含量(μg)。

        結(jié)果計算,磷以P2O5的質(zhì)量分數(shù)計算,數(shù)值以百分數(shù)(%)表示,為公式(1):

        式中:m2為標準曲線查出的試樣溶液中磷的質(zhì)量(μg);V1為試樣測定溶液定容體積(50 mL);m為稱取試樣的質(zhì)量(g);V2為移取的待測液體積(mL);106為將克換算成微克的系數(shù)(μg/g)。

        1.5.2 重量法—磷鉬酸喹啉沉淀法

        參照引用NY/T 2541—2014中5.1重量法。

        因有機肥中總養(yǎng)分低磷含量少,為增大沉淀量以減小實驗誤差,移取加熱灰化法處理待測液50.0 mL于400 mL燒杯中,加入硝酸溶液(1∶1)10 mL,加水至100 mL,蓋上表面皿,在電爐上加熱至微沸,取下燒杯,加入喹鉬檸酮試劑20 mL,蓋上表面皿,在電爐上微沸1 min至沉淀分層后取下,用少量水沖洗表面皿,冷卻至室溫。用預(yù)先在180±2 ℃干燥至恒重的G4玻璃坩堝式濾器抽濾,先將上層清液濾完,然后用傾瀉法洗滌沉淀1次~2次(每次用水25 mL),將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾器中,濾干后再用水沖洗沉淀3~5次。將坩堝及沉淀置于180±2 ℃的恒溫干燥箱中,干燥45 min,取出移入干燥器中,冷卻至室溫,稱重。同時做空白試驗(除不加試樣外,其他步驟同試樣溶液)。

        結(jié)果計算,磷以五氧化二磷的質(zhì)量分數(shù)計算,數(shù)值以百分數(shù)(%)表示,公式為(2):

        式中:m1為磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量(g);m0為空白試驗磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量(g);V1為試樣待測液的定容體積(mL);0.032 07為磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù);m為稱取試樣的質(zhì)量(g);V2為移取的待測液體積(mL)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 加熱灰化溫度與時間的選擇

        有機肥的原料來源廣,如養(yǎng)殖業(yè)廢棄物中畜禽糞尿、廚余廢棄物、水產(chǎn)養(yǎng)殖廢棄物、種植業(yè)廢棄物中各類植物秸稈,種植業(yè)加工過程中的副產(chǎn)物麩皮、稻殼等,有機質(zhì)含量高。為使有機碳完全灼燒,選擇溫度850 ℃灰化加熱20 min。若因樣品差異灰化不完全,可延長加熱時間。

        2.2 兩種不同前處理方法磷含量測定結(jié)果的比較

        3個有機肥料樣品,分別采用NY/T 525—2021標準中濃硫酸-過氧化氫消解法和加熱灰化法處理,其中每個樣品用加熱灰化法處理6批次,前處理所得待測液用分光度法—磷釩鉬黃比色法測定磷含量,磷含量平均質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果和相對標準偏差如表1所示。

        表1 濃硫酸-過氧化氫消解法和加熱灰化法磷含量ω(P2O5)/%分析結(jié)果比對

        由表1可見,加熱灰化法和NY/T 525—2021濃硫酸-過氧化氫消解法處理有機肥試樣測得的磷含量結(jié)果基本吻合。加熱灰化法處理樣品測得磷含量的相對標準偏差在1.80%~2.45%,實驗結(jié)果表明,可以采用加熱灰化法處理有機肥檢測磷含量的方法代替國家規(guī)定的NY/T 525—2021濃硫酸-過氧化氫消解法有機肥的前處理方法。

        2.3 分光光度法和重量法磷含量測定結(jié)果的比較

        加熱灰化法處理每個樣品6批次,待測液分別用分光光度比色法和磷鉬酸喹啉沉淀法測定磷含量,兩種方法測定結(jié)果與平均質(zhì)量分數(shù)如表2所示。

        由表2可見,分光光度比色法和磷鉬酸喹啉沉淀法測得磷含量結(jié)果無大的差異,實驗誤差在要求范圍內(nèi)。因有機肥總養(yǎng)分低,磷含量少,增大稱樣量,提高待測液中磷含量,應(yīng)用磷鉬酸喹啉沉淀法測定磷含量可以增加沉淀量,降低實驗誤差。表明加熱灰化法處理有機肥試樣,可以用沉淀法測定磷含量,為不具備比色法實驗條件的有機肥廠控制產(chǎn)品質(zhì)量而進行的日常檢測提供了參考。

        表2 比色法和沉淀法測定磷含量ω(P2O5)分析結(jié)果比對 單位:%

        3 結(jié)語

        有機肥的原料來源廣,有機質(zhì)含量高,加熱灼燒可以完全除去有機碳,灰化后加入適量酸溶液和氧化劑將樣品中磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。與NY/T 525—2021濃硫酸-過氧化氫消解法處理樣品相比,改進了樣品前處理過程,測得磷含量結(jié)果無大的差異,不僅提高了試驗效率,縮減樣品處理時間,且操作簡單便捷。

        分光光度法相比重量法,適用于磷含量比較低的樣品,是國家行業(yè)標準規(guī)定的方法,測定結(jié)果準確可靠,操作相對簡單、快速,適應(yīng)現(xiàn)在檢驗分析方便、快速、準確的要求。當增大稱樣量,不僅降低了因樣品不均勻?qū)е碌钠叫袦y定誤差,同時由于有機肥中養(yǎng)分含量低,可以提高處理所得待測液中磷含量。用磷鉬酸喹啉沉淀法測定磷含量可以增加沉淀量,降低實驗誤差,滿足了對不具備比色法條件的有機肥生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)用磷鉬酸喹啉沉淀法測定磷含量中控分析的需求,為工藝優(yōu)化操作提供了保證。

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